一种兽药制剂中喹诺酮类药物残留的检测方法技术

本发明专利技术涉及兽药检测技术领域。本发明专利技术提供了一种兽药制剂中喹诺酮类药物残留的检测方法，包括如下步骤：将待测样品用甲酸乙腈溶液提取并离心两次，合并离心液，干燥后用氢氧化钠溶液溶解，得提取液；将提取液用阴离子交换柱吸附，洗脱后干燥，用甲酸乙腈溶液溶解后过滤，将滤液用液相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种兽药制剂中喹诺酮类药物残留的检测方法


[0001]本专利技术涉及兽药检测
，尤其涉及一种兽药制剂中喹诺酮类药物残留的检测方法。

技术介绍

[0002]喹诺酮类药物是最近20年迅速发展起来的一类十分重要的人工合成的广谱抗生素，包括环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星等。因其具有抗菌谱广、抗菌活性强、消化吸收好与其他种类抗菌药物无交叉反应等特点，喹诺酮类药物被泛用于动物类疾病的预防和治疗，常作为兽药和饲料添加剂的人工合成抗生素药物。喹诺酮类药物本身具有一定毒性，超剂量或长期反复使用会出现中枢神经系统疾病的症状，如失眠、恶心、头晕、烦躁或嗜睡、偏头痛以及偶尔出现的血压升高，并且具有遗传毒性和致癌性。经过各种途径摄入动物体内的喹诺酮类抗生素药物，大多数未能被机体充分吸收，约有60～90％的抗生素以原型或代谢产物的形式随粪尿排放到环境中。同时，喹诺酮类药物在兽药制剂、食用动物的饲养在应用广泛，导致其在动物性食品在残留超标，如果长时间摄入这种残留超标的食物，可通过食物链在人体内积累，最终对消费者的身体造成严重威胁。
[0003]常规的液相色谱串联质谱法灵敏度高、前处理简单，已在检测兽药多组分残留中得到广泛应用。虽然目前也有较多的检测标准，但大都集中在动物源性食品和饲料基质中的测定。中药成分复杂、基质干扰多，提取和分离困难，一般的饲料、动物源性食品中喹诺酮类药物的分析方法难于直接用于兽药制剂的分析。为及时排除安全隐患、保证兽药用药的质量安全，需要建立一种简单、快速准确的测定兽药制剂中喹诺酮类药物残留的方法。
专利
技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种兽药制剂中喹诺酮类药物残留的检测方法，简单、快速准确的测定兽药制剂中喹诺酮类药物残留。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种兽药制剂中喹诺酮类药物残留的检测方法，包括如下步骤：
[0007](1)将待测样品和甲酸乙腈溶液混合，超声后离心，分离得到离心液1和残渣；
[0008](2)将残渣和甲酸乙腈溶液混合，超声后离心，分离得到离心液2；
[0009](3)合并离心液1和离心液2，干燥后用氢氧化钠溶液溶解，得提取液；
[0010](4)将提取液用阴离子交换柱吸附，洗脱后干燥，用甲酸乙腈溶液溶解后过滤，将滤液用液相色谱
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串联质谱仪测定。
[0011]作为优选，步骤(1)中所述待测样品和甲酸乙腈溶液的用量比为1g：13～17mL。
[0012]作为优选，步骤(2)中所述甲酸乙腈溶液和待测样品的用量比为6～10mL：1g。
[0013]作为优选，步骤(1)和步骤(2)中所述甲酸乙腈溶液中甲酸的体积分数独立的为0.1～0.3％。
[0014]作为优选，步骤(1)和步骤(2)中所述超声的功率独立的为600～1000W，超声的时
间独立的为8～12min。
[0015]作为优选，步骤(1)和步骤(2)中所述离心的转速独立的为3000～5000r/min，离心的时间独立的为3～7min。
[0016]作为优选，步骤(3)中所述氢氧化钠溶液的浓度为0.1～0.2mol/L，所述氢氧化钠溶液和待测样品的用量比为140～160mL：1g。
[0017]作为优选，步骤(4)中所述吸附的方法为：将提取液转移到阴离子交换柱中，依次用水和甲醇淋洗，弃去流出液；所述提取液和水的体积比为1：0.8～1.2，所述提取液和甲醇的体积比为1：0.8～1.2。
[0018]作为优选，步骤(4)中所述洗脱时用的洗脱液为甲酸
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甲醇溶液，所述甲酸
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甲醇溶液中甲酸和甲醇的体积为4～6：94～96。
[0019]作为优选，步骤(4)中所述甲酸乙腈溶液中乙腈的体积分数为0.05～0.15％，所述过滤时用0.20～0.24μm的滤膜过滤。
[0020]本专利技术提供了一种兽药制剂中喹诺酮类药物残留的检测方法，包括如下步骤：将待测样品用甲酸乙腈溶液提取并离心两次，合并离心液，干燥后用氢氧化钠溶液溶解，得提取液；将提取液用阴离子交换柱吸附，洗脱后干燥，用甲酸乙腈溶液溶解后过滤，将滤液用液相色谱
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串联质谱仪测定。本专利技术提供了一种简单、快速、准确的测定兽药中喹诺酮类药物残留的方法，对规范兽药制剂产业，保证用药质量安全，维护人民生命健康，扩大对外贸易，加强兽药制剂的安全检测监督具有十分重要的意义，能及时排除安全隐患、保证兽药用药的质量安全，为打击在中兽药制剂中抗生素药物的违法使用提供强有力的技术支持。
具体实施方式
[0021]本专利技术提供了一种兽药制剂中喹诺酮类药物残留的检测方法，包括如下步骤：
[0022](1)将待测样品和甲酸乙腈溶液混合，超声后离心，分离得到离心液1和残渣；
[0023](2)将残渣和甲酸乙腈溶液混合，超声后离心，分离得到离心液2；
[0024](3)合并离心液1和离心液2，干燥后用氢氧化钠溶液溶解，得提取液；
[0025](4)将提取液用阴离子交换柱吸附，洗脱后干燥，用甲酸乙腈溶液溶解后过滤，将滤液用液相色谱
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串联质谱仪测定。
[0026]在本专利技术中，所述阴离子交换柱优选为PAX阴离子交换固相萃取柱。
[0027]在本专利技术中，步骤(1)中所述待测样品和甲酸乙腈溶液的用量比优选为1g：13～17mL，进一步优选为1g：15mL。
[0028]在本专利技术中，步骤(2)中所述甲酸乙腈溶液和待测样品的用量比优选为6～10mL：1g，进一步优选为8mL：1g。
[0029]在本专利技术中，步骤(1)和步骤(2)中所述甲酸乙腈溶液中甲酸的体积分数独立的为0.1～0.3％，进一步优选为0.2％。
[0030]在本专利技术中，步骤(1)和步骤(2)中所述超声的功率独立的优选为600～1000W，进一步优选为800W。
[0031]在本专利技术中，步骤(1)和步骤(2)中所述超声的时间独立的优选为8～12min，进一步优选为10min。
[0032]在本专利技术中，步骤(1)和步骤(2)中所述离心的转速独立的优选为3000～5000r/
min，进一步优选为4000r/min。
[0033]在本专利技术中，步骤(1)和步骤(2)中所述离心的时间独立的优选为3～7min，进一步优选为5min。
[0034]在本专利技术中，步骤(3)中所述氢氧化钠溶液的浓度优选为0.1～0.2mol/L，进一步优选为0.15mol/L。
[0035]在本专利技术中，所述干燥的方法优选为：在35～45℃的水浴条件下用氮气吹干，进一步优选为在40℃的水浴条件下用氮气吹干。
[0036]在本专利技术中，所述氢氧化钠溶液和待测样品的用量比优选为140～160mL：1g，进一步优选为150mL：1g。
[0037]在本专利技术中，步骤(4)中所述吸附的方法优选为：将提取液转移到阴离子交本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种兽药制剂中喹诺酮类药物残留的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将待测样品和甲酸乙腈溶液混合，超声后离心，分离得到离心液1和残渣；(2)将残渣和甲酸乙腈溶液混合，超声后离心，分离得到离心液2；(3)合并离心液1和离心液2，干燥后用氢氧化钠溶液溶解，得提取液；(4)将提取液用阴离子交换柱吸附，洗脱后干燥，用甲酸乙腈溶液溶解后过滤，将滤液用液相色谱
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串联质谱仪测定。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中所述待测样品和甲酸乙腈溶液的用量比为1g：13～17mL。3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述甲酸乙腈溶液和待测样品的用量比为6～10mL：1g。4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中所述甲酸乙腈溶液中甲酸的体积分数独立的为0.1～0.3％。5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中所述超声的功率独立的为600～1000W，超声的时间独立的为8～12min。6.根据权利要求5所...

【专利技术属性】
技术研发人员：张婧雯，魏欣欣，王敬，张海超，贾海涛，郄俊青，黄雪静，刘宝如，
申请(专利权)人：石家庄海关技术中心，
类型：发明
国别省市：