一种高硬度高导热液晶聚合物复合材料及其制备方法技术

本申请涉及一种高硬度高导热液晶聚合物复合材料及其制备方法，属于高分子材料技术领域，方法包括：对填料进行硅烷改性，以使所述填料具备双键，得到硅烷改性填料；把功能单体和所述硅烷改性填料进行聚合反应，得到聚合物改性填料；把所述聚合物改性填料、高硬度聚合物和晶须进行混合反应，得到高硬度复合材料；把所述高硬度复合材料、液晶聚合物和助剂进行共混，得到液晶聚合物复合材料。得到液晶聚合物复合材料。得到液晶聚合物复合材料。

【技术实现步骤摘要】
一种高硬度高导热液晶聚合物复合材料及其制备方法


[0001]本申请涉及高分子材料
，尤其涉及一种高硬度高导热液晶聚合物复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]液晶聚合物(LCP)是一定条件下以液晶态存在、具有特殊性能的聚合物材料。与其他普通有机高分子相比，LCP兼具高分子和液晶两者特性，使其拥有高强度、高模量、低介电损耗、阻燃等优异性能，在电子零件、家电和汽车零部件具有广泛的应用前景。随着微电子集成技术的迅猛发展，电子器件进一步小型化、高度集成化，在高频工作环境下，电子元件产生的热量迅速积累，为保证电子元件正常工作并延长其工作寿命，使得其对材料的散热性能提出了更高的要求，然而LCP的导热系数较低(～0.55W/m
·
K)，极大的限制了其在导热领域上的应用；并且目前市场上的LCP的硬度较低，为了使制得的产品达到要求的硬度，通常需要增大材料的厚度，且由于流动性较差难以加工成型，产品不良率高。因此，需要对LCP改性来提高其硬度和导热系数，拓宽LCP的应用领域具有重要意义。
[0003]目前针对提高聚合物的硬度性能的研究主要是通过化学改性和共混改性两种方法；化学改性是通过提高聚合物中硬段的含量从而提高提高其硬度(如加入扩链剂或硬段基团)，共混改性是利用高硬度聚合物与基材共混制备出高硬度的复合材料；化学改性提高聚合物硬度的效果较为显著，但是其制备方法较为复杂，无法在实际生产中大规模生产；与化学改性相比，共混改性加工方法简单，成本较低。
[0004]填充型导热聚合物是通过物理共混的方法将高导热填料加入到聚合物中。填充型导热聚合物加工方法简单、成本低，是目前导热领域主流的制备方法。将导热填料与聚合物简单的复配时，由于极性差异的原因导致两者相容性很差，使得填料很难在基体中分散均匀，继而发生团聚。此外，由于无机粒子的表面张力使其很难被树脂浸润，即粒子团聚体无法有效打开，则相界面处存在着热导率极低的空气和缺陷。极大的界面热阻降低了复合材料的热导率。对填料表面进行修饰，改善其表面化学性质，可以有效提高填料在基体中的分散状态，减少两相界面热阻，增加热传导效率。因此通过表面改性导热填料降低填料与基体的界面热阻是提升复合材料热导率的重要手段之一。填充型高分子材料制备方法相对简单，可以采用不同的加工工艺来制备复合材料，如果直接填充导热填料，随机分散的导热填料极易产生声子散射继而造成极大的填料/基体和填料/填料的界面热阻等问题，从而影响了填料的实际应用效果。

技术实现思路

[0005]本申请提供了一种高硬度高导热液晶聚合物复合材料及其制备方法，以解决目前填料和液晶聚合物相容性差的问题。
[0006]第一方面，本申请提供了一种高硬度高导热液晶聚合物复合材料的制备方法，所述方法包括：
[0007]对填料进行硅烷改性，以使所述填料具备双键，得到硅烷改性填料；
[0008]把功能单体和所述硅烷改性填料进行聚合反应，得到聚合物改性填料；
[0009]把所述聚合物改性填料、高硬度聚合物和晶须进行混合反应，得到高硬度复合材料；
[0010]把所述高硬度复合材料、液晶聚合物和助剂进行共混，得到液晶聚合物复合材料。
[0011]作为一种可选的实施方式，所述高硬度聚合物、填料和晶须的质量比为(1
‑
2):(1
‑
2):1。
[0012]作为一种可选的实施方式，所述功能单体包括苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸羟乙酯中的至少一种。
[0013]作为一种可选的实施方式，所述聚合反应的引发剂包括过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈和偶氮二异庚腈中的至少一种。
[0014]作为一种可选的实施方式，所述填料为含硅导热绝缘无机填料；和/或
[0015]所述含硅导热绝缘无机填料包括氮化硅。
[0016]作为一种可选的实施方式，所述高硬度聚合物包括PMMA。
[0017]作为一种可选的实施方式，所述晶须包括碳化硅晶须和氮化硅晶须中的至少一种。
[0018]作为一种可选的实施方式，所述助剂包括润滑剂；和/或
[0019]所述润滑剂包括聚乙烯蜡和二硫化钼中的至少一种。
[0020]作为一种可选的实施方式，所述助剂包括抗氧剂；和/或
[0021]所述抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168和抗氧剂264中的至少一种。
[0022]第二方面，本申请提供了一种高硬度高导热液晶聚合物复合材料，所述液晶聚合物复合材料采用第一方面所述的高硬度高导热液晶聚合物复合材料的制备方法制得。
[0023]本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
[0024]本申请实施例提供的该方法，通过对填料进行硅烷改性来获得双键，后和功能单体进行聚合反应，最后与高硬度聚合物和晶须进行混合，降低了表面能，减小填料间的附聚力，从而改善填料与聚合物的相容性。
附图说明
[0025]此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本申请的实施例，并与说明书一起用于解释本申请的原理。
[0026]为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0027]图1为本申请实施例提供的方法的流程图。
具体实施方式
[0028]为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人
员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
[0029]除非另有特别说明，本申请中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
[0030]如图1所示，本申请实施例提供了一种高硬度高导热液晶聚合物复合材料的制备方法，所述方法包括：
[0031]S1.对填料进行硅烷改性，以使所述填料具备双键，得到硅烷改性填料；
[0032]具体而言，本实施例中，在A烧杯中加入填料和硅烷偶联剂，超声分散均匀；在B烧杯中加入去离子水和乙醇中，制备醇溶液。将A、B烧杯中的两种溶液混合均匀后，利用氢氟酸调节pH，具体的，pH值可以为1
‑
3，然后将混合液置于三口烧瓶中，在一定温度下反应，具体的，反应温度可以为50
‑
70℃，反应结束后经过滤、清洗、干燥，获得硅烷改性填料。
[0033]在一些实施例中，所述填料为含硅导热绝缘无机填料；所述含硅导热绝缘无机填料包括氮化硅。
[0034]S2.把功能单体和所述硅烷改性填料进行聚合反应，得到聚合物改性填料；
[0035]具体而言，本实施例中，在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高硬度高导热液晶聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：对填料进行硅烷改性，以使所述填料具备双键，得到硅烷改性填料；把功能单体和所述硅烷改性填料进行聚合反应，得到聚合物改性填料；把所述聚合物改性填料、高硬度聚合物和晶须进行混合反应，得到高硬度复合材料；把所述高硬度复合材料、液晶聚合物和助剂进行共混，得到液晶聚合物复合材料。2.根据权利要求1所述的高硬度高导热液晶聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，所述高硬度聚合物、填料和晶须的质量比为(1
‑
2):(1
‑
2):1。3.根据权利要求1所述的高硬度高导热液晶聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，所述功能单体包括苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸羟乙酯中的至少一种。4.根据权利要求1所述的高硬度高导热液晶聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，所述聚合反应的引发剂包括过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈和偶氮二异庚腈中的至少一种。5.根据权利要求1所述的高硬度高导热液晶聚合物复合...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈荣强，张建，乐泽伟，徐良，于冉，张东宝，邵彩萍，
申请(专利权)人：宁夏清研高分子新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：