低光泽粉末涂料用50/50快速固化型聚酯树脂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种低光泽粉末涂料用50/50快速固化型聚酯树脂，主要使用对苯二甲酸、新戊二醇、1,12

【技术实现步骤摘要】
低光泽粉末涂料用50/50快速固化型聚酯树脂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及粉末涂料领域，尤其涉及一种低光泽粉末涂料用50/50快速固化型聚酯树脂及其制备方法。

技术介绍

[0002]粉末涂料具有无溶剂挥发、产品易回收等优点而逐渐取代油漆在涂料行业中发展较广，如户内家具的装饰粉末涂料、户外耐候性的粉末涂料等，户内混合型粉末涂料主要是聚酯与E
‑
12环氧树脂为主要成膜树脂，用量最大的是50/50混合型粉末涂料体系，如用于户内的冰箱、空凋、橱柜等领域，由于粉末涂料的固化需要在高温条件下(一般在180℃以上)进行长时间180℃/15min或者200℃/10min等进行充分固化成膜，随着能源价格的上涨，带来下游客户的能耗成本增加。如何发展能够短时间能够实现充分快速固化的聚酯树脂产品显得尤为重要。同时，户内装饰性涂膜为了美观，一般都需要进行消光处理，常用的方法就是外加消光剂进行消光，由于消光剂的加入，易发生由于混合不均带来的光泽差异大，且流平明显变差的现象。针对户内用量最大的50/50混合型粉末涂料，如何能够实现低温短时间快速固化，达到节能的目的，且不加消光剂的情况下实现自身消光，克服外加消光剂的缺陷是行业内亟待解决的问题。
[0003]针对上述问题，本专利技术从链段结构及高活性端基固化基团的聚酯树脂设计入手，主要使用对苯二甲酸、新戊二醇、1,12
‑
十二烷二醇、三乙醇胺、1,2,4
‑
环己烷三甲酸酐、2
‑
羟基苯并咪唑、3,3
‑
二甲基戊二酸酐等作为原料来进行聚合得到；最终得到的聚酯树脂与E
‑
12环氧树脂固化速度快，能够实现低温快速固化成膜，且流平等级较高，实现了优异的自消光的效果，涂膜光泽可以达到20
‑
26％，最终具有优良的装饰效果。

技术实现思路

[0004]一种低光泽粉末涂料用50/50快速固化型聚酯树脂，其使用包括对苯二甲酸、新戊二醇、1,12
‑
十二烷二醇、三乙醇胺、1,2,4
‑
环己烷三甲酸酐、2
‑
羟基苯并咪唑、3,3
‑
二甲基戊二酸酐在内的原料，通过聚合得到。
[0005]一种低光泽粉末涂料用50/50快速固化型聚酯树脂，所述原料组成以摩尔份数计包括：
[0006][0007]原料中还可包含一定量催化剂和抗氧剂；优选的，催化剂为钛酸四丁酯，用量为上述主要原料总摩尔量的0.05
‑
0.08％；抗氧剂为抗氧剂1076，名称为β
‑
(3,5
‑
二叔丁基
‑4‑
羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯，用量为上述主要原料总摩尔量的0.03
‑
0.05％。
[0008]如上所述的低光泽粉末涂料用50/50快速固化型聚酯树脂的制备方法，其包括以下步骤：
[0009]A、将配方量的二甲苯、1,2,4
‑
环己烷三甲酸酐、2
‑
羟基苯并咪唑及催化剂加入反应釜中，升温至二甲苯的沸点进行充分的带水酯化反应；
[0010]B、取样检测体系反应物的羟值，待羟值达到3
‑
5mgKOH/g时，说明2
‑
羟基苯并咪唑几乎已经全部酯化反应至1,2,4
‑
环己烷三甲酸酐上，得到反应中间体A；
[0011]中间体的分子结构可以为：
[0012]C、向上述混合物料中加入配方量的对苯二甲酸、新戊二醇、1,12
‑
十二烷二醇，逐步升温反应至190
‑
200℃，在升温的过程中同时脱除溶剂二甲苯及小分子酯化水，然后进行保温聚合反应；
[0013]D、取样检测反应聚合物的酸值，待酸值28
‑
35mgKOH/g时，加入配方量的三乙醇胺继续进行扩链酯化聚合反应，然后逐步升温至220
‑
225℃，继续进行保温聚合反应；
[0014]E、待聚合物的酸值达到20
‑
25mgKOH/g时，加入配方量的的抗氧剂，启动真空系统，升温至230
‑
235℃进行真空缩聚反应；
[0015]F、待聚合物酸值降低至8
‑
12mgKOH/g时停止真空系统,加入配方量的3,3
‑
二甲基戊二酸酐，继续在230
‑
235℃保温进行羧基封端反应；
[0016]G、待反应物的酸值为40
‑
47mgKOH/g时停止反应，趁热高温出料，并冷却聚酯树脂，然后破碎造粒，即可得到聚酯树脂。
[0017]优选的，步骤C中，以6
‑
8℃/h的升温速度逐步升温；步骤D中，在氮气保护下以8
‑
10℃/h升温速度逐步升温；步骤E中，真空度保持在
‑
0.096Mpa至
‑
0.098Mpa；步骤G中，用带冷凝水的钢带冷却聚酯树脂。
[0018]例如，上述的低光泽粉末涂料用50/50快速固化型聚酯树脂的制备方法，具体可以包括以下步骤：
[0019]A、将配方量的二甲苯、1,2,4
‑
环己烷三甲酸酐、2
‑
羟基苯并咪唑及催化剂加入反应釜中，升温至二甲苯的沸点进行充分的带水酯化反应；
[0020]B、取样检测体系反应物的羟值，待羟值达到3
‑
5mgKOH/g时，说明2
‑
羟基苯并咪唑几乎已经全部酯化反应至1,2,4
‑
环己烷三甲酸酐上，得到反应中间体A；
[0021]中间体的分子结构为：
[0022]C、向上述混合物料中加入配方量的对苯二甲酸、新戊二醇、1,12
‑
十二烷二醇，以6
‑
8℃/h的升温速度逐步升温反应至190
‑
200℃，在升温的过程中同时脱除溶剂二甲苯及小分子酯化水，然后进行保温聚合反应；
[0023]D、取样检测反应聚合物的酸值，待酸值28
‑
35mgKOH/g时，加入配方量的三乙醇胺继续进行扩链酯化聚合反应，然后在氮气保护下以8
‑
10℃/h升温速度逐渐升温至220
‑
225℃，继续进行保温聚合反应；
[0024]E、待聚合物的酸值达到20
‑
25mgKOH/g时，加入配方量的的抗氧剂，启动真空系统，真空度保持在
‑
0.096Mpa至
‑
0.098Mpa，升温至230
‑
235℃进行真空缩聚反应；
[0025]F、待聚合物酸值降低至8
‑
12mgKOH/g时停止真空系统,加入配方量的3,3
‑
二甲基戊二酸酐，继续在230
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低光泽粉末涂料用50/50快速固化型聚酯树脂，其使用包括对苯二甲酸、新戊二醇、1,12
‑
十二烷二醇、三乙醇胺、1,2,4
‑
环己烷三甲酸酐、2
‑
羟基苯并咪唑、3,3
‑
二甲基戊二酸酐在内的原料，通过聚合得到。2.如权利要求1所述一种低光泽粉末涂料用50/50快速固化型聚酯树脂，其特征在于，所述原料组成以摩尔份数计包括：原料中还可包含一定量催化剂和抗氧剂。3.如权利要求2所述一种低光泽粉末涂料用50/50快速固化型聚酯树脂，其特征在于，催化剂为钛酸四丁酯，用量为原料总摩尔量的0.05
‑
0.08％。4.如权利要求2或3所述一种低光泽粉末涂料用50/50快速固化型聚酯树脂，其特征在于，抗氧剂为抗氧剂1076，用量为原料总摩尔量的0.03
‑
0.05％。5.如权利要求1
‑
4任意一项所述的低光泽粉末涂料用50/50快速固化型聚酯树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A、将配方量的二甲苯、1,2,4
‑
环己烷三甲酸酐、2
‑
羟基苯并咪唑及催化剂加入反应釜中，升温至二甲苯的沸点进行充分的带水酯化反应；B、取样检测体系反应物的羟值，待羟值达到3
‑
5mgKOH/g时，得到反应中间体A；C、向上述混合物料中加入配方量的对苯二甲酸、新戊二醇、1,12
‑
十二烷二醇，逐步升温反应至190
‑
200℃，在升温的过程中同时脱除溶剂及水，然后进行保温聚合反应；D、取样检测反应聚合物的酸值，待酸值28
...

【专利技术属性】
技术研发人员：周勇，汪利华，谭卫东，汪婷，李海云，
申请(专利权)人：黄山市徽州康佳化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：