一种庚烯酮的合成方法技术

本发明专利技术涉及化工技术领域，尤其涉及一种庚烯酮的合成方法，包括以下步骤：在催化剂的作用下，乙酰乙酸钠的水溶液和硫醚醛溶液通过错流萃取的方法进行反应，制得庚烯酮。本发明专利技术中，钠盐水溶液从萃取塔的上部进入，硫醚醛油溶液从塔的下部进入，催化剂用于维持反应的pH值。油相为连续相从塔底缓慢连续流向塔顶，然后再从塔顶流出，过程中和加入催化剂后的钠盐水水溶液混合，催化剂和钠盐结合体传递至油相发生反应，电机提供必要的混合。采用本发明专利技术的合成方法得到的庚烯酮收率较高。方法得到的庚烯酮收率较高。方法得到的庚烯酮收率较高。

【技术实现步骤摘要】
一种庚烯酮的合成方法


[0001]本专利技术涉及化工
，尤其涉及一种庚烯酮的合成方法。

技术介绍

[0002]庚烯酮是一种大吨位除草剂的核心中间体，其主流合成技术是乙酰乙酸钠和硫醚醛反应合成，采用间歇滴加形式反应，工艺流程如图1所示。图1为现有的庚烯酮合成工艺流程图。间歇操作，主要是根据产能大小匹配釜的台数，比如以1000吨/年，产能为例大约需要3KL的釜3台，并联。分别催化剂溶剂和钠盐加入反应釜中，保持反应温度，然后滴加硫醚醛，滴加结束后保温，保温结束后放料。图1中的
①②③
级釜操作一致。这种工艺的缺点在于：乙酰乙酸钠和硫醚醛的配比是1.3：1，庚烯酮的收率较低，滴加间歇操作，反应时间均需要数小时，生产效率低，设备占地面积大，持液量大，安全风险高，品质不稳定。

技术实现思路

[0003]有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种庚烯酮的合成方法，庚烯酮的收率较高。
[0004]本专利技术提供了一种庚烯酮的合成方法，包括以下步骤：
[0005]在催化剂的作用下，乙酰乙酸钠的水溶液和硫醚醛溶液通过错流萃取的方法进行反应，制得庚烯酮。
[0006]优选的，所述错流萃取在萃取塔中进行。
[0007]优选的，所述错流萃取在萃取塔(1)中进行：
[0008]所述萃取塔(1)的下部设置有硫醚醛溶液进口(2)；
[0009]所述萃取塔(1)的上部设置有乙酰乙酸钠的水溶液进口(3)；
[0010]在所述萃取塔(1)的塔身设置有若干催化剂进口(4)；
[0011]在所述萃取塔(1)的塔底设置有水相出口(5)；
[0012]在所述萃取塔(1)的塔顶设置有油相出口(6)和气相出口(7)；
[0013]所述萃取塔(1)还包括电机(8)，用于实现错流萃取。
[0014]优选的，所述催化剂进口(4)设置在硫醚醛溶液进口(2)和乙酰乙酸钠的水溶液进口(3)之间的塔身；
[0015]所述催化剂进口(4)的个数为3～8个。
[0016]优选的，所述硫醚醛溶液的进料流量与所述乙酰乙酸钠的水溶液的进料流量比为1kg/hr：1.1～1.4kg/hr。
[0017]优选的，所述催化剂包括酸的哌啶溶液；
[0018]所述酸的哌啶溶液的浓度为5wt％～20wt％。
[0019]优选的，所述催化剂包括乙酸的哌啶溶液、盐酸的哌啶溶液或硫酸的哌啶溶液。
[0020]优选的，所述乙酰乙酸钠的水溶液的浓度为25wt％～35wt％；
[0021]所述硫醚醛溶液的浓度为20wt％～50wt％；
[0022]所述硫醚醛溶液的溶剂为甲苯。
[0023]优选的，所述反应的温度不低于20℃；
[0024]所述反应的pH值为5.5～8；
[0025]所述反应为连续化反应。
[0026]优选的，所述反应的温度为20～40℃。
[0027]本专利技术提供了一种庚烯酮的合成方法，包括以下步骤：在催化剂的作用下，乙酰乙酸钠的水溶液和硫醚醛溶液通过错流萃取的方法进行反应，制得庚烯酮。本专利技术中，钠盐水溶液从萃取塔的上部进入，硫醚醛油溶液从塔的下部进入，催化剂用于维持反应的pH值。油相为连续相从塔底缓慢连续流向塔顶，然后再从塔顶流出，过程中和加入催化剂后的钠盐水水溶液混合，催化剂和钠盐结合体传递至油相发生反应，电机提供必要的混合，塔低维持清晰油水界面。采用本专利技术的合成方法得到的庚烯酮收率较高。
附图说明
[0028]图1为现有的庚烯酮合成工艺流程图；
[0029]图2为本专利技术的一个实施例提供的萃取塔(1)的结构示意图。
具体实施方式
[0030]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0031]本专利技术提供了一种庚烯酮的合成方法，包括以下步骤：
[0032]在催化剂的作用下，乙酰乙酸钠的水溶液和硫醚醛溶液通过错流萃取的方法进行反应，制得庚烯酮。
[0033]本专利技术中，所述庚烯酮具有式(1)所示结构：
[0034][0035]在本专利技术的某些实施例中，所述催化剂包括酸的哌啶溶液。在本专利技术的某些实施例中，所述酸的哌啶溶液的浓度为5wt％～20wt％。在某些实施例中，所述酸的哌啶溶液的浓度为13.38wt％。在本专利技术的某些实施例中，所述催化剂包括乙酸的哌啶溶液、盐酸的哌啶溶液或硫酸的哌啶溶液。
[0036]本专利技术中，所述乙酰乙酸钠具有式(2)所示结构：
[0037][0038]在本专利技术的某些实施例中，所述乙酰乙酸钠的水溶液的浓度为25wt％～35wt％。在某些实施例中，所述乙酰乙酸钠的水溶液的浓度为31.9wt％。
[0039]本专利技术中，所述硫醚醛具有式(3)所示结构：
[0040][0041]在本专利技术的某些实施例中，所述硫醚醛溶液的浓度为20wt％～50wt％。在某些实施例中，所述硫醚醛溶液的浓度为37.3wt％。在本专利技术的某些实施例中，所述硫醚醛溶液的溶剂为甲苯。
[0042]在本专利技术的某些实施例中，所述错流萃取在萃取塔中进行。在本专利技术的某些实施例中，所述萃取塔为转盘萃取塔、涡轮萃取塔或kuhni塔。在本专利技术的某些实施例中，所述萃取塔为EC型萃取塔，具体的可以为EC100
‑
17型号的萃取塔，来源于上海智华萃取技术有限公司。
[0043]在本专利技术的某些实施例中，所述错流萃取在萃取塔(1)中进行：
[0044]所述萃取塔(1)的下部设置有硫醚醛溶液进口(2)；
[0045]所述萃取塔(1)的上部设置有乙酰乙酸钠的水溶液进口(3)；
[0046]在所述萃取塔(1)的塔身设置有若干催化剂进口(4)；
[0047]在所述萃取塔(1)的塔底设置有水相出口(5)；
[0048]在所述萃取塔(1)的塔顶设置有油相出口(6)和气相出口(7)；
[0049]所述萃取塔(1)还包括电机(8)，用于实现错流萃取。
[0050]图2为本专利技术的一个实施例提供的萃取塔(1)的结构示意图。
[0051]在本专利技术的某些实施例中，所述萃取塔(1)的塔径为100mm，塔高2m，有效反应体积为15.7L。
[0052]在本专利技术的某些实施例中，所述催化剂进口(4)设置在硫醚醛溶液进口(2)和乙酰乙酸钠的水溶液进口(3)之间的塔身。
[0053]在本专利技术的某些实施例中，所述催化剂进口(4)的个数为1～8个。在本专利技术的某些实施例中，所述催化剂进口(4)的个数为3～8个。在本专利技术的某些实施例中，所述催化剂进口(4)的个数为3个，包括第一催化剂进口(4
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1)，第二催化剂进口(4
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2)，第三催化剂进口(4...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种庚烯酮的合成方法，包括以下步骤：在催化剂的作用下，乙酰乙酸钠的水溶液和硫醚醛溶液通过错流萃取的方法进行反应，制得庚烯酮。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述错流萃取在萃取塔中进行。3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述错流萃取在萃取塔(1)中进行：所述萃取塔(1)的下部设置有硫醚醛溶液进口(2)；所述萃取塔(1)的上部设置有乙酰乙酸钠的水溶液进口(3)；在所述萃取塔(1)的塔身设置有若干催化剂进口(4)；在所述萃取塔(1)的塔底设置有水相出口(5)；在所述萃取塔(1)的塔顶设置有油相出口(6)和气相出口(7)；所述萃取塔(1)还包括电机(8)，用于实现错流萃取。4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述催化剂进口(4)设置在硫醚醛溶液进口(2)和乙酰乙酸钠的水溶液进口(3)之间的塔身；所述催化剂进口(4)的个数为3～8...

【专利技术属性】
技术研发人员：李志清，王建娜，周长涛，贺恩静，王志向，张耀升，
申请(专利权)人：山东潍坊润丰化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：