一种氟苯尼考中间体的制备方法技术

本发明专利技术涉及药物制剂技术领域，具体涉及一种氟苯尼考中间体的制备方法，包括以下步骤：（1）取2

【技术实现步骤摘要】
一种氟苯尼考中间体的制备方法


[0001]本专利技术涉及兽药
，具体涉及一种氟苯尼考中间体的制备方法。

技术介绍

[0002]氟苯尼考（Florfenicol）又名氟甲砜霉素，是美国Schering
‑
Plough Animal Health公司研发的一种兽用广谱性抗菌类药物，其主要用于动物疾病，畜禽及水生动物因敏感细菌所致的感染等方面的防治。化合物2
‑
氨基
‑1‑
（4
‑
甲砜基）苯基
‑
1,3
‑
丙二醇是合成氟苯尼考的有效中间体。
[0003]羧酸等含羰基化合物还原中常用硼氢化钠与卤素或质子酸等还原体系，通常卤素为Br2或I2，质子酸为氯化氢或硫酸，其他试剂如硫酸二甲酯。反应过程均是经历了制备产生乙硼烷后与羧酸等羰基化合物反应得到伯醇，反应所需温度较低，反应速率较快，具有较强的还原能力；另外反应原料相对廉价易得。但是上述体系在实际反应过程中存在较大安全性问题，且过量的反应助剂会对反应产生负面影响，如硫酸二甲酯具有较强甲基本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氟苯尼考中间体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：（1）取2
‑
氨基
‑3‑
羟基
‑3‑
（4
‑
甲砜基）苯丙酸加入溶剂，搅拌混合后加入无水氯化锌，在50
‑
70℃的条件下反应1.5
‑
2.5h，降温至0℃，得到结构式A的配合物；其中2
‑
氨基
‑3‑
羟基
‑3‑
（4
‑
甲砜基）苯丙酸和无水氯化锌的摩尔比为1:0.8
‑
1.2；（结构式A）；（2）在氮气的保护下，向步骤（1）的配合物中滴加硼氢化钠溶液，0℃保温反应2
‑
4h，得到结构式B的螯合物；其中按照2
‑
氨基
‑3‑
羟基
‑3‑
（4
‑
甲砜基）苯丙酸与硼氢化钠的摩尔比1:1.1
‑
1.3的比例加入硼氢化钠溶液；（结构式B）；（3）按照2
‑
氨基
‑3‑
羟基
‑3‑
（4
‑
甲砜基）苯丙酸与氯化铝的摩尔比1:0.4
‑
0.6的比例向步骤（2）的螯合物中滴加氯化铝溶液，0℃保温反应1h，升温至65
‑
75℃保温反应5
‑
7h，降温至室温加稀盐酸溶液淬灭反应，得到结构式C的2

【专利技术属性】
技术研发人员：张潇潇，程贺，王召平，
申请(专利权)人：国邦医药集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：