表面改性金刚石膜片及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种表面改性金刚石膜片及其制备方法，涉及材料表面改性技术领域，其中表面改性金刚石膜片包括金刚石膜片和设置在金刚石膜片表面的金属化薄膜，金属化薄膜包括依次设置在金刚石膜片表面的Cr金属层和NiTi合金层，本发明专利技术的表面改性金刚石膜片引入多层金属化薄膜，从而达到同时改善金刚石与金属化薄膜结合强度和金刚石可加工性能的效果；本发明专利技术的表面改性金刚石膜片的制备方法采用磁控溅射表面改性技术，可以快速地实现多层金属及合金薄膜的沉积，镀层表面平整，厚度可以得到有效控制，进一步的热处理可有效提高金刚石与金属化薄膜的结合强度。属化薄膜的结合强度。属化薄膜的结合强度。

【技术实现步骤摘要】
表面改性金刚石膜片及其制备方法


[0001]本专利技术涉及材料表面改性
，具体而言，涉及一种表面改性金刚石膜片及其制备方法。

技术介绍

[0002]金刚石材料由于具有极高的热导率、禁带宽度、电子迁移率、抗辐射等特殊且优异的性能。在航空航天、核聚变能开发、高频通讯等尖端科技领域具有不可代替的重大作用。尤其在极高热流密度器件、高能热流密度窗口等应用中，大尺寸金刚石更成为了重要的材料解决方案。在实际应用中，金刚石往往需要与金属基底或框架进行连接，但是金刚石晶体结构中碳原子由共价键结合，化学稳定性极高，具有很高的化学惰性，与绝大多数金属均难以形成有效的界面结合，即使采用钎焊方法，普通的钎料也难以润湿金刚石表面，使得金刚石工具的性能和寿命大大降低。因此，需要对金刚石进行表面改性，以改善金刚石的润湿性和提高金刚石与异种材料基体的结合强度。
[0003]常用的金刚石表面改性方法主要是在金刚石表面沉积金属化薄膜，使其对异种材料基体具有良好的化学亲和性、可焊性和可镀性。目前，主要采用单元素进行金刚石表面金属化，其中Cr和Ti是目前最常用的金刚石金属化元素，但单元素金属化薄膜只适于连接金属化薄膜与金刚石，无法同时改善金刚石的可加工性能，且金刚石与金属化薄膜的结合强度不高。

技术实现思路

[0004]本专利技术旨在解决金刚石与金属化薄膜的结合强度不高、单元素金属化薄膜无法同时改善金刚石与金属化薄膜结合强度和金刚石的可加工性能问题。
[0005]为解决上述问题中的至少一个方面，本专利技术提供一种表面改性金刚石膜片，包括金刚石膜片和设置在金刚石膜片表面的金属化薄膜，其中，金属化薄膜包括依次设置在金刚石膜片表面的Cr金属层和NiTi合金层。
[0006]与现有技术相比，本专利技术的表面改性金刚石膜片具有以下有益效果：
[0007]本专利技术的表面改性金刚石膜片引入多元素多层级金属化薄膜，在表面改性金刚石膜片中，Cr金属层作为界面反应层，可与金刚石界面间的碳原子相互扩散，实现金属化薄膜与金刚石表面的冶金结合，一部分Cr元素以原子状态进入金刚石中，另一部分Cr元素与金刚石形成碳化铬；其次，与其它强碳化物形成元素相比，Cr元素与金刚石的反应更为可控；再者，NiTi合金层作为连接层，可以与常见的Ag
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Cu钎料、Sn
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Cu钎料、Cu
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Ti钎料、Au
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Si钎料等合金钎料反应形成可靠连接，提升金刚石膜片的可加工性能，从而达到同时改善金刚石与金属化薄膜结合强度和金刚石可加工性能的效果。
[0008]优选地，金属化薄膜还包括Mo金属层，Mo金属层设置于Cr金属层与NiTi合金层之间。
[0009]优选地，金属化薄膜还包括Ag金属层，Ag金属层设置于NiTi合金层的外侧。
[0010]本专利技术还提供一种表面改性金刚石膜片的制备方法，包括以下步骤：
[0011]步骤S1，将金刚石膜片进行预处理，除去金刚石膜片表面的杂质；
[0012]步骤S2，依次将Cr金属、Mo金属、NiTi合金和Ag金属磁控溅射到预处理后的金刚石膜片表面，得到金刚石/Cr/Mo/NiTi/Ag膜片；
[0013]步骤S3，对步骤S2的金刚石/Cr/Mo/NiTi/Ag膜片进行热处理，得到表面改性金刚石膜片。
[0014]与现有技术相比，本专利技术的表面改性金刚石膜片的制备方法具有以下有益效果：
[0015]本专利技术的表面改性金刚石膜片的制备方法采用磁控溅射表面改性技术，可以快速地实现多层金属及合金薄膜的沉积，镀层表面平整，厚度可以得到有效控制。磁控溅射后的金属化薄膜处于非晶状态，金属化薄膜与金刚石之间的结合力较弱，本专利技术对沉积得到的金刚石/Cr/Mo/NiTi/Ag膜片进一步热处理，随着温度升高，金属化薄膜与金刚石间发生元素扩散，Cr金属层与金刚石之间反应生成碳化铬层，可有效提高金刚石与金属化薄膜的结合强度。热处理过程中，Mo金属层作为应力缓解层，也起到了隔离元素扩散的作用，防止了外侧的NiTi合金向金刚石扩散，否则过多的触媒元素和金刚石发生反应，也会降低整体的结合强度。NiTi合金层可以缓解和改善金刚石表面润湿性及可加工性能。Ag金属层可使改性后的金刚石可以在空气环境中较长时间存储而不被氧化。
[0016]优选地，预处理工艺为：
[0017]步骤S11，将金刚石膜片浸泡到酒精中，超声清洗5
‑
10min后，取出烘干；
[0018]步骤S12，将烘干的金刚石膜片放入碱溶液中煮沸，取出后用去离子水清洗，然后放入酸溶液中煮沸，取出后冷却，再用去离子水冲洗至中性。
[0019]优选地，碱溶液为15％
‑
20％的NaOH溶液，酸溶液为15％
‑
20％的HCl溶液
[0020]优选地，步骤S2中磁控溅射是先采用直流溅射工艺将Cr金属和Mo金属依次溅射到预处理过的金刚石膜片表面得到Cr金属层和Mo金属层，然后采用强磁溅射工艺将NiTi合金溅射在Mo金属层外侧得到NiTi合金层，再采用射频溅射工艺将Ag金属溅射到NiTi合金层外侧得到Ag金属层。
[0021]优选地，Cr金属的直流溅射工艺参数为：溅射功率150
‑
200W，溅射时间1
‑
3h，溅射气压1
‑
5Pa、溅射气流20sccm、溅射靶基距5
‑
15cm；Mo金属的直流溅射工艺参数为：溅射功率为120
‑
160W，溅射时间1
‑
3h，溅射气压1
‑
5Pa、溅射气流20sccm、溅射靶基距5
‑
15cm。
[0022]优选地，NiTi合金的强磁溅射工艺参数为：溅射功率150
‑
200W，溅射时间2
‑
4h，溅射气压1
‑
5Pa、溅射气流20sccm、溅射靶基距5
‑
15cm。
[0023]优选地，Ag金属的射频溅射工艺参数为：溅射功率100
‑
150W，溅射时间0.5
‑
1h，溅射气压1
‑
5Pa、溅射气流20sccm、溅射靶基距5
‑
15cm。
[0024]优选地，步骤S3的热处理工艺如下：将金刚石/Cr/Mo/NiTi/Ag膜片放入真空热处理设备中，以5
‑
10℃/min的升温速率，将温度从室温升至300
‑
600℃，保温1
‑
2h，再以5
‑
10℃/min的降温速率降温至200℃，然后随炉冷却后取出，最终得到表面改性金刚石膜片。
[0025]优选地，步骤S3中，真空热处理设备中的真空度小于10
‑4Pa。
附图说明
[0026]图1为本专利技术实施例中表面改性金刚石/Cr/NiTi膜片的结构示意图；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种表面改性金刚石膜片，其特征在于，包括金刚石膜片和设置在所述金刚石膜片表面的金属化薄膜，所述金属化薄膜包括依次设置在所述金刚石膜片表面的Cr金属层和NiTi合金层。2.根据权利要求1所述的表面改性金刚石膜片，其特征在于，所述金属化薄膜还包括Mo金属层，所述Mo金属层设置于所述Cr金属层与所述NiTi合金层之间。3.根据权利要求2所述的表面改性金刚石膜片，其特征在于，所述金属化薄膜还包括Ag金属层，所述Ag金属层设置于所述NiTi合金层的外侧。4.一种表面改性金刚石膜片的制备方法，用于制备权利要求3所述的表面改性金刚石膜片，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1，将金刚石膜片进行预处理，除去金刚石膜片表面的杂质；步骤S2，依次将Cr金属、Mo金属、NiTi合金和Ag金属磁控溅射到预处理后的金刚石膜片表面，得到金刚石/Cr/Mo/NiTi/Ag膜片；步骤S3，对步骤S2的金刚石/Cr/Mo/NiTi/Ag膜片进行热处理，得到表面改性金刚石膜片。5.根据权利要求4所述的表面改性金刚石膜片的制备方法，其特征在于，所述预处理工艺包括：步骤S11，将金刚石膜片浸泡到酒精中，超声清洗5
‑
10min后，取出烘干；步骤S12，将烘干的金刚石膜片放入碱溶液中煮沸，取出后用去离子水清洗，然后放入酸溶液中煮沸，取出后冷却，再用去离子水冲洗至中性。6.根据权利要求4所述的表面改性金刚石膜片的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中磁控溅射是先采用直流溅射工艺将Cr金属和Mo金属依次溅射到预处理过的金刚石膜片表面得到Cr金属层和Mo金属层，然后采用强磁溅射工艺将NiTi合金溅射在Mo金属层外侧得到NiTi合金层，再采用射频溅射工艺将Ag金属溅射到NiTi合金层外侧得到Ag金属层。7.根据权利要求6所述的表面改性金刚石膜片的制备方法，其特征在于，所述Cr金属的直流溅射工艺参数...

【专利技术属性】
技术研发人员：林盼盼，林铁松，何鹏，张昕飞，王策，赵万祺，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：