一种地锦草及其制剂的薄层鉴别方法技术

本发明专利技术公开了一种地锦草及其制剂的薄层鉴别方法，制备对照药材溶液、饮片供试品溶液、配方颗粒与标准汤剂供试品溶液，取对照药材溶液与供试品溶液分别点于同一薄层板上，以展开剂展开后喷上显色剂显色，获得薄层色谱图完成鉴别操作。本发明专利技术方法操作简便快速，无需酸水解步骤，不破坏地锦草的化学成分，最大程度地呈现了地锦草的原型成分，色谱斑点信息丰富；采用对照药材的一致性进行评价，更加准确、科学。学。学。

【技术实现步骤摘要】
一种地锦草及其制剂的薄层鉴别方法


[0001]本专利技术涉及中药质量控制领域，尤其涉及一种地锦草及其制剂的薄层鉴别方法。

技术介绍

[0002]地锦草(别名：血见愁、红茎草、奶汁草、铺地锦、血筋草)为大戟科植物地锦Euphorbia humifusa Willd.或斑地锦Euphorbia maculate L.的干燥全草。不仅是临床常用中药，也是一种维吾尔药材和蒙药材。地锦草主要的化学成分有香豆素类、棕榈酸、没食子酸、没食子酸甲酯和内消旋肌醇。地锦草具有清热解毒、凉血止血、利湿退黄功效，临床上常用于治疗痢疾、泄泻、咯血、尿血，便血、崩漏、疮疖痈肿、湿热黄疸等，疗效确切、副作用小。
[0003]现有的地锦草及其制剂的薄层鉴别方法，在供试品溶液制备过程中，均采用盐酸水解，使地锦草中的黄酮苷类成分水解为黄酮苷元(槲皮素)，以单一的槲皮素对照品的薄层斑点进行质量评价。这些方法不能全面反应原型的黄酮类成分，且操作繁琐、色谱斑点信息较少。在多种中药材中均含有槲皮素成分，因此，原有技术的评价方法无法区分含有槲皮素成分的混淆品。

技术实现思路

[0004]专利技术目的：针对现有技术的不足与缺陷，本专利技术提供一种地锦草及其制剂的薄层鉴别方法，操作简便快速，无需酸水解步骤，不破坏地锦草的化学成分，最大程度地呈现了地锦草的原型成分，色谱斑点信息丰富；采用对照药材的一致性进行评价，更加准确、科学。
[0005]技术方案：本专利技术的一种地锦草及其制剂的薄层鉴别方法，包括下述步骤：
[0006]1)取地锦草对照药材与地锦草饮片分别加水煎煮或加热回流处理，滤过后用乙酸乙酯溶液振摇提取，静置分层后取上清液蒸干，残渣加醇类溶剂溶解，获得对照药材溶液与饮片供试品溶液；
[0007]2)取地锦草配方颗粒与标准汤剂样品，分别加水溶解后用乙酸乙酯溶液振摇提取，静置分层后取上清液蒸干，残渣加醇类溶剂溶解，获得配方颗粒与标准汤剂供试品溶液；
[0008]3)取对照药材溶液与供试品溶液分别点于同一薄层板上，以展开剂展开后喷上显色剂显色，获得薄层色谱图完成鉴别操作。
[0009]其中，所述的步骤1)中地锦草对照药材与地锦草饮片加水煎煮时，对照药材、地锦草饮片与水的质量体积为1:20g/mL～200g/mL，煎煮或加热回流的处理时间为15min～60min，乙酸乙酯溶液振摇提取的次数为1～4次，乙酸乙酯溶液与对照药材水溶液的体积比为0.5:2～1。
[0010]其中，所述的步骤2)中地锦草配方颗粒与标准汤剂加水溶解时，地锦草配方颗粒、标准汤剂与水的质量体积为1:50g/mL～500g/mL，乙酸乙酯振摇提取的次数为1～4次，乙酸乙酯溶液与样品的水溶液体积比为0.5:2～1。
[0011]其中，所述的步骤3)中展开剂中甲苯:乙酸乙酯:甲酸:水的体积比为1:4～12:1～4:0.5～2。
[0012]其中，所述的步骤3)中对照药材溶液与供试品溶液的点样量为1μl～10μl。
[0013]其中，所述的步骤3)中显色剂为三氯化铝乙醇试液，喷上显色剂后热风吹干，在365nm紫外光灯下进行检视。
[0014]其中，所述的步骤3)中薄层板为聚酰胺薄膜。
[0015]其中，所述的步骤3)中薄层色谱图上，供试品溶液色谱中在与对照药材溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
[0016]原理分析：依据中药各有效成分的化学结构与性质，遵循相似相容的提取原则，采用适宜的提取溶剂，简便、快捷地制备供试品与对照药材溶液。再采用适宜的展开剂，进行展开，各种化学成分就会随着选用的展开剂，依据吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的能力不同，而在薄层板上得以良好分离。再借助各种极性近似的有效成分，在同一块薄层板上，不同的检视条件下，呈现出各自不同的颜色斑点，获得多信息的薄层色谱图。
[0017]有益效果：与现有技术相比，本专利技术具有以下显著优点：本专利技术采用简便、快捷的前处理方法得到供试品溶液与对照药材溶液，分别点于同一块薄层板上，用适宜展开剂展开，在紫外光下检视，得到多信息的地锦草薄层色谱图。与药典法和现有文献报道相比，该方法操作简便快速，无需酸水解步骤，不破坏地锦草的化学成分，最大程度地呈现了地锦草的原型成分，色谱斑点信息丰富；采用对照药材的一致性进行评价，更加准确、科学。
附图说明
[0018]图1是本专利技术实施例1中地锦草配方颗粒的薄层色谱图；
[0019]图2是本专利技术实施例1中地锦草标准汤剂的薄层色谱图；
[0020]图3是本专利技术实施例1中地锦草饮片的薄层色谱图；
[0021]图4是本专利技术实施例2中不同点样量的薄层色谱图；
[0022]图5是本专利技术实施例2中不同温度的薄层色谱图；
[0023]图6是本专利技术实施例2中不同湿度的薄层色谱图；
[0024]图7是本专利技术对比例1中地锦草饮片的薄层色谱图；
[0025]图8是本专利技术对比例2中地锦草配方颗粒的薄层色谱图。
具体实施方式
[0026]下面结合附图及具体实施方式对本专利技术的技术方案做进一步的描述。
[0027]本专利技术采用仪器与试药如下：
[0028]仪器：薄层自动成像仪(CAMAG TLC VISUALIZER)、千分之一天平(AR223CN，奥豪斯)、硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂)、聚酰胺薄膜(浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂)、GKC114控温水浴锅(南通华泰实验仪器有限公司)、AS165W型离心机(亚速旺(上海)商贸有限公司)。
[0029]试药：甲苯(上海凌峰化学试剂有限公司)、乙酸乙酯(国药集团化学试剂有限公司)、甲酸(国药集团化学试剂有限公司)、甲醇(国药集团化学试剂有限公司)、乙醇(国药集团化学试剂有限公司)均为分析纯；水为超纯水。
[0030]地锦草对照药材(批号：121552
‑
200902)购于中国药品生物制品检定研究院。
[0031]地锦草配方颗粒(批号：19120199、19120209、19120219)、地锦草标准汤剂(批号：DG1811004、DG1905128、DG121909135)、地锦草饮片(批号：YP1811004、YP1905128、YP121909135)由江阴天江药业有限公司制备。
[0032]本专利技术中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
[0033]实施例1：
[0034]饮片供试品溶液的制备：取地锦草饮片粉末0.5g，加水20mL，加热回流30分钟，用乙酸乙酯振摇提取二次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
[0035]配方颗粒或标准汤剂供试品溶液的制备：取地锦草配方颗粒或地锦草标准汤剂0.1g，加水20mL，微热使溶解，冷却，用乙酸乙酯振摇提取二次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种地锦草及其制剂的薄层鉴别方法，其特征在于：包括下述步骤：1)取地锦草对照药材与地锦草饮片分别加水煎煮或加热回流处理，滤过后用乙酸乙酯溶液振摇提取，静置分层后取上清液蒸干，残渣加醇类溶剂溶解，获得对照药材溶液与饮片供试品溶液；2)取地锦草配方颗粒与标准汤剂样品，分别加水溶解后用乙酸乙酯溶液振摇提取，静置分层后取上清液蒸干，残渣加醇类溶剂溶解，获得配方颗粒与标准汤剂供试品溶液；3)取对照药材溶液与供试品溶液分别点于同一薄层板上，以展开剂展开后喷上显色剂显色，获得薄层色谱图完成鉴别操作。2.根据权利要求1所述的地锦草及其制剂的薄层鉴别方法，其特征在于：所述的步骤1)中地锦草对照药材与地锦草饮片加水煎煮时，对照药材、地锦草饮片与水的质量体积为1:20g/mL～200g/mL，煎煮或加热回流的处理时间为15min～60min，乙酸乙酯溶液振摇提取的次数为1～4次，乙酸乙酯溶液与对照药材水溶液的体积比为0.5:2～1。3.根据权利要求1所述的地锦草及其制剂的薄层鉴别方法，其特征在于：所述的步骤2)中地锦草配方颗...

【专利技术属性】
技术研发人员：张宇静，何一萍，陶希铭，胡剑虹，顾芹英，刘慧，张云天，
申请(专利权)人：江阴天江药业有限公司，
类型：发明
国别省市：