一种二天油的薄层色谱检测方法技术

本发明专利技术涉及药品质量控制技术领域，具体公开了一种二天油的薄层色谱检测方法。本发明专利技术所述的方法包括以下步骤：将二天油供试品溶液、对照品溶液分别点于同一硅胶G板上，以体积比为5

【技术实现步骤摘要】
一种二天油的薄层色谱检测方法


[0001]本专利技术属于药品质量控制
，具体涉及一种二天油的薄层色谱检测方法。

技术介绍

[0002]二天油，包括薄荷脑、薄荷油及冰片，为棕红色的澄清液体，具有薄荷香气，是一种驱风兴奋药，可用于治疗伤风感冒、舟车眩晕及中暑肚痛等。其中，薄荷油为淡草绿色液体或淡黄色的澄清液体，在温度较低时有大量的无色晶体析出，呈强烈薄荷香气和清凉的微苦味，带辛辣而清凉，有强烈的窜透性，存放日久，色渐变深，质渐变粘，其与乙醇、氯仿或乙醚能任意混合，常被用于驱赶蚊虫，缓解身体疲劳。薄荷脑，也叫薄荷醇，是一种萜类有机化合物，化学式为C
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O，薄荷脑由薄荷的叶和茎中所提取，为无色针状或棱柱状结晶或白色结晶性粉末，有薄荷的特殊香气，味初灼热后清凉，其一般有两种异构体(D型和L型)，天然的薄荷醇主要为左旋异构体(L
‑
薄荷醇)，薄荷脑可用作牙膏、香水、饮料和糖果等的赋香剂，在医药上用作刺激药，作用于皮肤或粘膜，有清凉止痒作用，内服可作为驱风药，用于头痛及鼻、咽、喉炎症等，其酯也可用于香料和药物。冰片，又名片脑、梅冰等，是由菊科艾纳香茎叶或樟科植物龙脑樟枝叶经水蒸汽蒸馏并重结晶而得，其化学成分为2
‑
茨醇，化学式是C
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O，其可用于闭证神昏、目赤肿痛，喉痹口疮、疮疡肿痛，溃后不敛等。此外，二天油中还包括黑油，二天油的不同颜色提示黑油的加入量有明显区别。黑油为血竭、栀子炭以及艾叶炭于茶油中炼制而成，由于二天油中黑油用量较大，且含有名贵中药材血竭，因此有必要对二天油中的血竭进行质量控制，从而有效规范市场竞争。
[0003]专利CN02129687.1提供了一种龙血竭总黄酮制剂的质量控制方法，具体如下：取供试品溶液及对照品溶液，点于硅胶G薄层板上，以13
‑
16:1氯仿
‑
甲醇为展开剂展开，置于紫外光灯下检视。专利CN200810049281.4公开了一种少林风湿跌打膏的质量控制方法，其中，血竭的质量控制方法具体如下：取供试品溶液及对照品溶液，点于硅胶G薄层板上，以95:5氯仿
‑
甲醇为展开剂展开，置于紫外光灯下检视。
[0004]目前，还未有针对二天油中的血竭进行质量控制的方法。

技术实现思路

[0005]为了解决现有技术中的上述问题，本申请提供了一种二天油的薄层色谱检测方法。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]一方面，本专利技术提供了一种二天油的薄层色谱检测方法，所述的方法以氯仿
‑
乙酸乙酯
‑
甲醇为展开剂，以硅胶G板作为薄层色谱板，进行二天油的薄层色谱检测。
[0008]具体地，所述的展开剂为体积比为5
‑
10:1
‑
5:1的氯仿
‑
乙酸乙酯
‑
甲醇溶液。
[0009]进一步具体地，所述的展开剂的体积比为6
‑
10:1
‑
3:1，优选为8:2:1。
[0010]具体地，所述的方法以硫酸乙醇溶液作为显色剂。
[0011]进一步具体地，所述的硫酸乙醇溶液的浓度为5
‑
15％，优选为10％。
[0012]具体地，所述的方法包括以下步骤：将二天油供试品溶液、对照品溶液分别点于同一硅胶G板上，以体积比为5
‑
10:1
‑
5:1的氯仿
‑
乙酸乙酯
‑
甲醇为展开剂展开，取出，晾干，喷以5
‑
15％硫酸乙醇溶液作为显色剂，加热至斑点显色清晰，置于紫外光灯365nm下检视。
[0013]具体地，所述的供试品溶液的制备方法为：取二天油，按二天油:2％氢氧化钠溶液体积比1:5加入氢氧化钠溶液振摇提取，提取液用稀盐酸调节pH3
‑
5，用2％氢氧化钠溶液等体积的三氯甲烷振摇提取，提取液蒸干，残渣加二天油等体积的乙酸乙酯溶液溶解，作为供试品溶液。
[0014]具体地，所述的对照品溶液的制备方法为：取血竭对照药材，按照料液比为1:10添加茶油，混合均匀后静置浸泡36
‑
60h，加热至180
‑
220℃炼制3
‑
5h，过滤取滤液，按照滤液：石油醚体积比为1:19添加石油醚溶解，作为对照品溶液。
[0015]在某些实施例中，本专利技术所述的薄层色谱检测方法可用于二天油中血竭含量的检测及鉴定，从而对二天油中的血竭进行质量控制。
[0016]在某些实施例中，针对二天油的质量检测，还需对二天油中的薄荷脑、薄荷油进行质量检测及鉴定，主要包括以下步骤：(1)取二天油0.5mL，用醋酸乙酯稀释至5mL，作为供试品溶液。(2)另取薄荷脑、薄荷油对照品，分别加醋酸乙酯制成每1mL含0.01mg的溶液，作为对照品溶液。(3)照薄层色谱法(中国药典2020版通则0502)试验，吸取上述三种溶液各1
‑
2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯
‑
醋酸乙酯(19：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。
[0017]与现有技术相比，本专利技术的积极和有益效果在于：
[0018]本专利技术所述的方法可对二天油中血竭进行定性分析，从而对二天油中的血竭进行质量控制，进一步有效规范市场竞争。
附图说明
[0019]图1为实施例1二天油薄层色谱检测结果图(T:24.2℃，RH:52.2％)，其中，1.血竭阴性对照，2.血竭对照药材，3.供试品SC80008，4.供试品SC80017，5.供试品SC80019，6.供试品SC80020。
[0020]图2为采用德国默克薄层板进行二天油薄层色谱检测结果图(T:24.6℃，RH:69.2％)，其中，1.血竭阴性对照，2.血竭对照药材，3.供试品SC80008，4.供试品SC80017，5.供试品SC80019，6.供试品SC80020。
[0021]图3为采用青岛海洋薄层板进行二天油薄层色谱检测结果图(T:24.6℃，RH:69.2％)，其中，1.血竭阴性对照，2.血竭对照药材，3.供试品SC80008，4.供试品SC80017，5.供试品SC80019，6.供试品SC80020。
[0022]图4为T:25.1℃，RH:33.6％条件下二天油薄层色谱检测结果图，其中，1.血竭阴性对照，2.血竭对照药材，3.供试品SC80008，4.供试品SC80017，5.供试品SC80019，6.供试品SC80020。
[0023]图5为T:24.4℃，RH:87.7％条件下二天油薄层色谱检测结果图，其中，1.血竭阴性对照，2.血竭对照药材，3.供试品SC80008，4.供试品SC80017，5.供试品SC80本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二天油的薄层色谱检测方法，其特征在于：所述的方法以氯仿
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乙酸乙酯
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甲醇为展开剂，以硅胶G板作为薄层色谱板，进行二天油的薄层色谱检测。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的展开剂为体积比为5
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10:1
‑
5:1的氯仿
‑
乙酸乙酯
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甲醇溶液。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的展开剂的体积比为6
‑
10:1
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3:1。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述的展开剂的体积比为8:2:1。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的方法以硫酸乙醇溶液作为显色剂。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述的硫酸乙醇溶液的浓度为5
‑
15％。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述的硫酸乙醇溶液的浓度为10％。8.根据权利要求1
‑
7任一项所述的方法，其特征在于：所述的方法包括以下步骤：将二天油供试品溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛鑫，孙维广，陈韬彬，万安凤，黎志坚，何伯仪，高建胜，钟小天，
申请(专利权)人：广州白云山星群药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：