一种用于区别问荆和犬问荆的薄层色谱鉴别方法技术

本发明专利技术涉及一种用于区别问荆和犬问荆的薄层色谱鉴别方法，以解决问荆和犬问荆目前仅靠外观区分困难，易导致误用造成人身健康危害的技术问题。该方法包括：1、获取问荆样本溶液和犬问荆样本溶液；2、在薄层板上点样；3、按照体积比为乙酸乙酯：甲酸：冰乙酸：水＝(6～7：0.5～1：0.5～1：0.75～1.25)配置展开剂并在展开缸内预饱和；4、将薄层板置于展开缸内，且展开剂液面在点样原点以下；5、显色和检视，确定问荆和犬问荆各自的特征斑点，实现对问荆和犬问荆的鉴别。本发明专利技术提供方法操作简单，特异性强，样本用量小。样本用量小。样本用量小。

【技术实现步骤摘要】
一种用于区别问荆和犬问荆的薄层色谱鉴别方法


[0001]本专利技术涉及问荆和犬问荆的鉴别，具体涉及一种用于区别问荆和犬问荆的薄层色谱鉴别方法。

技术介绍

[0002]问荆为木贼科木贼属植物问荆Equisetum arvense L.的全草，夏、秋季采收，割取全草，置通风处阴干，或鲜用。具有清热、凉血、解毒、利尿的功效；主治吐血，衄血，便血，倒经，咳嗽气喘，淋病等症，兼有止痛消肿的功能；问荆始载于《本草拾遗》，在《中药大辞典》、《中华本草》中都有记载，是一味常用的中药材。犬问荆为木贼科木贼属植物问荆Equisetum palustre L.的全草，6～8月割取地上部分，去杂质，晒干；具有清热消炎，止血，利尿的功效，用于治尿道炎、肠出血、痔出血、咯血、咳血等症；也还用于风湿性关节炎，痛风，动脉粥样硬化。问荆和犬问荆虽然都可以当药用，其功效也有相同的部分，在用药方面有些地方还将其混用。但近年来的研究发现，问荆主要含有黄酮类成分，而犬问荆主要含有生物碱类成分；且在历史应用方面，问荆的应用明显大于犬问荆。同时，随着研究的深入，人们发现犬问荆对动物和人有一定的毒性，可严重损害人和动物运动的协调性，有很多地方，现在已将犬问荆视作问荆的伪品来看待。
[0003]目前，问荆和犬问荆的区别还主要靠外观形状，《中国植物志》记载，问荆的不育枝外形似犬问荆，只是问荆的侧枝多而纤细柔软，且较长，有锐背仅3
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4条，背上有横纹。问荆和犬问荆在性状上如此相似，在外观上很难区分，这给人们正确的用药和人身健康的危害带来了很大的问题，亟需一种快速简单的方法来区分问荆和犬问荆。

技术实现思路

[0004]本专利技术目的在于解决问荆和犬问荆目前仅靠外观区分困难，易导致误用造成人身健康危害的技术问题，提出一种用于区别问荆和犬问荆的薄层色谱鉴别方法，该方法通过薄层色谱对问荆和犬问荆进行鉴别，为正确的使用问荆和犬问荆，保证问荆和犬问荆的质量提供可靠的方法。
[0005]本专利技术的技术方案为：
[0006]一种用于区别问荆和犬问荆的薄层色谱鉴别方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
[0007]S1、获取样本溶液：分别取问荆和犬问荆药材原料药材，粉粹后过筛获得问荆粉末和犬问荆粉末，各粉末取质量为m分别放置在容器中，向各个容器中分别加入质量为5m～10m的乙醇，乙醇的质量分数为70
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95％，搅拌均匀后均进行超声处理30～60分钟，将乙醇混悬液过滤，收集滤液获得问荆样本溶液和犬问荆样本溶液；
[0008]S2、薄层点样：将步骤S1获取的问荆样本溶液和犬问荆样本溶液分别点于同一薄层板的同一高度线的不同位置，形成点样原点；
[0009]S3、配置展开剂：按照体积比为乙酸乙酯：甲酸：冰乙酸：水＝(6～7：0.5～1：0.5～
1：0.75～1.25)配置展开剂；取配置好的展开剂置于展开缸中，密封展开缸，预饱和15～20分钟；
[0010]S4、展开：将预饱和完成的展开缸打开后，迅速将薄层板放入展开缸中，使薄层板斜靠在展开缸内侧壁，且展开缸中的展开剂液面在点样原点以下；当展开剂的前沿距离点样原点6cm～10cm时，将薄层板取出；
[0011]S5、显色和检视：将步骤S4中取出的薄层板，吹干后，向薄层板喷以显色剂，显色后确定问荆和犬问荆各自的特征斑点，实现对问荆和犬问荆的鉴别。
[0012]进一步地，步骤S5中，向薄层板喷以显色剂具体为，先喷以浓度为8～12g/L的二苯硼酸
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氨基乙酯甲醇溶液，再喷以浓度为40～60g/L聚乙二醇4000甲醇溶液，放置20～40min，在紫外365nm下检视；检视结果为，Rf值为0.05～0.22的位置有犬问荆的特征斑点；Rf值为0.50～0.78的位置有问荆的特征斑点；
[0013]或在薄层板上喷以体积浓度为5％～10％硫酸乙醇溶液显色剂显色后，在100～110℃下加热3～5分钟，放至常温后在紫外365nm下检视；检视结果为，Rf值为0.05～0.22的位置有犬问荆的特征斑点；Rf值为0.53～0.68的位置有问荆的特征斑点。
[0014]进一步地，步骤S5中，向薄层板喷以显色剂具体为，先喷以浓度为8～12g/L的二苯硼酸
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氨基乙酯甲醇溶液，再喷以浓度为40～60g/L聚乙二醇4000甲醇溶液，放置20～40min，在紫外365nm下检视；检视结果为，Rf值为0.05～0.22的位置有犬问荆的特征斑点；Rf值为0.50～0.78的位置有问荆的特征斑点；
[0015]再在上述检视完的薄层板上，喷以体积浓度为5％～10％硫酸乙醇溶液显色剂显色后，在100～110℃下加热3～5分钟，放至常温后在紫外365nm下检视；检视结果为，Rf值为0.05～0.22的位置有犬问荆的特征斑点；Rf值为0.53～0.68的位置有问荆的特征斑点。
[0016]进一步地，步骤S5中，所述二苯硼酸
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氨基乙酯甲醇溶液的浓度为10g/L，聚乙二醇4000甲醇溶液的浓度为50g/L；硫酸乙醇溶液的体积浓度为10％。
[0017]进一步地，步骤S1具体为，分别取问荆和犬问荆药材原料药材，粉粹后过80目筛获得问荆粉末和犬问荆粉末，各粉末取质量为m分别放置在容器中，向两个容器中加入质量为8m～10m的质量浓度为70％乙醇，搅拌均匀后均进行超声处理60分钟，将乙醇混悬液通过微孔滤膜过滤，收集滤液获得问荆样本溶液和犬问荆样本溶液。
[0018]进一步地，步骤S3中，乙酸乙酯、甲酸、冰乙酸和水的体积比为6.5：0.75：0.75：1。
[0019]进一步地，步骤S2中，所述点样原点距薄层板下边缘1.0～1.5cm。
[0020]进一步地，步骤S3中，所述展开缸为双槽展开缸，展开缸的尺寸为10
×
10cm或20
×
10cm或10
×
20cm；双槽展开缸的双槽中展开剂的剂量相同。
[0021]进一步地，步骤S4中，具体为，当展开剂的前沿距离点样原点8～10cm时，将薄层板取出。
[0022]本专利技术的有益效果：
[0023]1、本专利技术采用乙酸乙酯，甲酸，冰乙酸，水以(6～7：0.5～1：0.5～1：0.75～1.25)的体积比混合配制得到展开剂，使用该展开剂对样本溶液进行薄层色谱分析，斑点分离效果好，各样品特征斑点突出，且没有斑点拖尾和斑点扩散现象，结果对比明显，容易判断。
[0024]2、本专利技术采用乙醇溶液直接对原料药材进行超声处理，过滤，滤液作为检测溶液，样品前处理简单，成本低，易于操作。
[0025]3、采用薄层色谱对问荆和犬问荆进行鉴别，用样量小，操作简单，特异性强，同时根据问荆和犬问荆的特征斑点，为分析问荆和犬问荆的特征性成分提供研究思路。
[0026]4、在对展开后的薄层板进行显色时采用两种不同的显色方法对展开结果进行检视，确定不同显色方式下问荆和犬问荆各自的特征本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于区别问荆和犬问荆的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、获取样本溶液：分别取问荆和犬问荆药材原料药材，粉粹后过筛获得问荆粉末和犬问荆粉末，各粉末取质量为m分别放置在容器中，向各个容器中分别加入质量为5m～10m的乙醇，乙醇的质量分数为70
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95％，搅拌均匀后均进行超声处理30～60分钟，将乙醇混悬液过滤，收集滤液获得问荆样本溶液和犬问荆样本溶液；S2、薄层点样：将步骤S1获取的问荆样本溶液和犬问荆样本溶液分别点于同一薄层板的同一高度线的不同位置，形成点样原点；S3、配置展开剂：按照体积比为乙酸乙酯：甲酸：冰乙酸：水＝(6～7：0.5～1：0.5～1：0.75～1.25)配置展开剂；取配置好的展开剂置于展开缸中，密封展开缸，预饱和15～20分钟；S4、展开：将预饱和完成的展开缸打开后，迅速将薄层板放入展开缸中，使薄层板斜靠在展开缸内侧壁，且展开缸中的展开剂液面在点样原点以下；当展开剂的前沿距离点样原点6～10cm时，将薄层板取出；S5、显色和检视：将步骤S4中取出的薄层板，吹干后，向薄层板喷以显色剂，显色后确定问荆和犬问荆各自的特征斑点，实现对问荆和犬问荆的鉴别。2.根据权利要求1所述的用于区别问荆和犬问荆的薄层色谱鉴别方法，其特征在于：步骤S5中，向薄层板喷以显色剂具体为，先喷以浓度为8～12g/L的二苯硼酸
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氨基乙酯甲醇溶液，再喷以浓度为40～60g/L聚乙二醇4000甲醇溶液，放置20～40min，在紫外365nm下检视；检视结果为，Rf值为0.05～0.22的位置有犬问荆的特征斑点；Rf值为0.50～0.78的位置有问荆的特征斑点；或在薄层板上喷以体积浓度为5％～10％硫酸乙醇溶液显色剂显色后，在100～110℃下加热3～5分钟，放至常温后在紫外365nm下检视；检视结果为，Rf值为0.05～0.22的位置有犬问荆的特征斑点；Rf值为0.53～0.68的位置有问荆的特征斑点。3.根据权利要求1所述的用于区别问荆和犬问荆的薄层色谱鉴别方法，其特征在于：步骤S5中，向薄层板喷以显色剂具体为，先喷以浓度为8～12g/L的二苯硼酸
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【专利技术属性】
技术研发人员：高娟，徐沛沛，惠战锋，向华，惠玉虎，
申请(专利权)人：陕西嘉禾生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：