一种从槐米中制备芦丁的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备芦丁的方法，具体为一种从槐米中制备高品质芦丁的方法，为克服现有石灰水渗滤提取方法存在的污水量巨大、产品含量难以达到欧洲药典标准的问题以及有机溶剂提取方法存在的生产周期长、有效成分回收率偏低的问题，本发明专利技术的目的是提供一种从槐米中制备芦丁的方法，通过提取、分步收集、吸附和浓缩析晶的方法进行制备，胺试剂经过加热回流，实现灭酶和提取同时进行，缩短了生产周期。缩短了生产周期。缩短了生产周期。

【技术实现步骤摘要】
一种从槐米中制备芦丁的方法


[0001]本专利技术涉及一种制备芦丁的方法，具体为一种从槐米中制备高品质芦丁的方法。

技术介绍

[0002]中国药典收载的槐花(sophorae flos)为豆科植物槐(Sophora japonica L.)的干燥花及花蕾。前者习称“槐花”，后者习称“槐米”，具有凉血止血、清肝泻火之功效。已报道槐花和槐米中的黄酮化合物有10余种，主要为槲皮素、山柰酚、染料木素、异鼠李素及其糖苷，其中芦丁是槐米中含量最高的黄酮苷成分。
[0003]对于芦丁的提取，目前报道有采用有机溶剂法、碱提酸沉法、微波萃取法、高速逆流色谱法、色谱联用等方法。如中国专利CN103923139A，公开一种从槐米中提取芦丁的方法。该制备方法利用新采集的槐花蕾为起始原料，经蒸汽消除降解酶，经粉碎过筛后，用澄清石灰水为主溶媒，加入抗氧剂及金属离子络合剂渗漉提取槐米中的有效成分芦丁。中国专利CN104829665A，公开一种通过预先保护提取芦丁的方法，将富含芦丁的原料粉碎，然后加入到沸腾的水中，并在沸腾的水中浸泡后过滤，得滤饼；向水中加入无水亚硫酸钠以及硼砂，然后加入所得滤饼，室温下浸泡后加入饱和石灰水，室温搅拌提取后过滤或甩滤，得滤液；调节滤液的pH值为2～4，然后搅拌至析出沉淀，并静置后过滤，得到滤饼，用水冲洗至中性，干燥后得到芦丁。中国专利CN106397513A，公开一种含量≥98％的芦丁精制方法，是先将粗芦丁粉碎后，加入硼砂
‑
石灰水溶液中，充分搅拌，使粗芦丁粉完全溶解；加入硅藻土，继续搅拌；用预涂有硅藻土的滤纸将溶液过滤；滤液用盐酸溶液调节pH值；加入硅藻土，继续搅拌，用预涂有硅藻土的滤纸过滤；滤液用盐酸溶液调节pH值，静置，收集结晶，干燥，得精制芦丁。上述专利文献均采用碱提酸沉法，提取倍量较大，导致污水量巨大，产品含量往往达不到NF11版本或EP版本，销售市场狭窄，产品附加值不高。
[0004]中国专利CN101818184A，公开了一种从槐米中提取芦丁的方法，包括1、将槐米洗净烘干置于发酵罐中，加入芦丁生物转化酶密闭发酵4～6小时转入提取罐；2、在提取罐中加入4.5倍的甲醇、乙醇混合溶剂，搅拌提取、过滤得到滤液；3、将滤液蒸馏后，回收溶剂，得到芦丁提取物；4、在得到的芦丁提取物中加入3～5倍量丙酮、石油醚和正辛醇混合溶剂，常规方法搅拌、萃取、过滤，滤液蒸馏，回收溶剂后得到高纯度芦丁成品。中国专利CN102718820A，公开的一种芦丁的提取和精制方法，包括以下步骤：(1)提取：将原料粉碎，加入有机溶剂提取2
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4次，合并提取液，浓缩至有机溶剂含量≤5wt％的稠浸膏；(2)碱溶
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酸沉：先往稠浸膏中加入碱水，加热搅拌，过滤，再调节碱性滤液的pH为3～4，静置，过滤，干燥，得芦丁纯品；(3)母液处理：将所得酸水母液穿过装有树脂的层析柱，过柱完毕后，先用去离子水冲洗柱床，直至流出液为中性、呈无色，再往层析柱中通入洗脱剂，收集洗脱液，直至流出液呈无色，将洗脱液减压浓缩至原体积的5
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10％，冷却结晶，过滤，用去离子水淋洗滤饼，干燥，得母液目标产品芦丁。中国专利CN108047292A，采用闪式提取法对芦丁进行提取，提取液回收部分乙醇，药液加入高分子絮凝剂进行吸附澄清，取上层澄清药液继续浓缩，再加酸调酸性后析出沉淀；沉淀先加碱溶解，再调酸性即析出高纯度的芦丁。上述专利
文献均使用有机溶剂提取，虽然相较于石灰水渗滤提取能够缓解生产过程的污水压力，但是提取液杂质较多，后续需继续纯化处理，生产周期长，有效成分回收率偏低。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种从槐米中制备芦丁的方法，克服现有石灰水渗滤提取方法存在的污水量巨大、产品含量难以达到欧洲药典标准的问题以及有机溶剂提取方法存在的生产周期长、有效成分回收率偏低的问题。
[0006]本专利技术的技术方案是：
[0007]一种从槐米中制备芦丁的方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
[0008]步骤1、提取；
[0009]将新鲜槐米原料置于提取设备，加入硼砂，底部通入胺试剂，同时加热回流，蒸汽由上部冷凝系统冷凝至提取设备中对原料进行浸提；
[0010]步骤2、分步收集；
[0011]2.1监控提取液的pH值，当pH值上升至7
±
0.2时，收集提取液及提取渣，将此时收集的提取液定义为一次提取液；
[0012]2.2将所述提取渣作为原料，采用与步骤1相同的提取过程进行提取，监控提取液的pH值，当pH值上升至7
‑
8时，收集提取液及提取渣，将此时收集的提取液定义为二次提取液，提取渣作为废料加以利用或处理；
[0013]步骤3、吸附；
[0014]将所得一次提取液从吸附柱的底部打入吸附柱，从顶部收集流出液，所述吸附柱中填装有改性吸附填料；
[0015]所述改性吸附填料为通过弱酸改性的γ
‑
氧化铝；
[0016]步骤4、浓缩析晶；
[0017]将步骤3收集的流出液和步骤2收集的二次提取液合并采用纳滤膜浓缩至比重1.0
‑
1.05，静置析晶，过滤，烘干，得到目标产品芦丁。
[0018]进一步地，步骤3中改性γ
‑
氧化铝的制作方法为：
[0019]将γ
‑
氧化铝与去离子水按1:3
‑
10的比例混合，向混合体系中分次滴加酸水，保持pH值3
‑
4.5，在50
‑
100℃条件下，搅拌反应2
‑
6小时，反应到达终点后，过滤、干燥、焙烧后制得改性γ
‑
氧化铝。
[0020]进一步地，所述酸水包括稀硝酸、磷酸、醋酸中的至少一种。
[0021]进一步地，所述酸水为稀硝酸和醋酸的混合酸水，其中稀硝酸和醋酸的体积比为4:1；保持pH值3.2，80℃条件下搅拌反应2.5小时。
[0022]进一步地，步骤1中，所述胺试剂包括氨水、三乙胺、正丁胺中的至少两种，pH为9
‑
12。
[0023]优选的胺试剂均为低级胺，较易挥发且容易获取。其他胺类试剂也可以用于提取，但是高级胺本身为固体，不利于加热回流，芳香胺为致癌物质，对操作人员具有一定危险性。
[0024]pH超过12可能会破坏芦丁的结构，且对操作人员具有一定危险性。
[0025]进一步地，步骤1中，浸提温度为90
‑
100℃，浸提时间为2
‑
5小时。
[0026]进一步地，步骤1中，所述胺试剂为氨水和三乙胺的混合试剂，混合试剂中氨水与三乙胺的体积比为2:5，浸提时间为4小时。
[0027]进一步地，步骤4中，所述纳滤膜截留分子量为80
‑
200D。
[0028]进一步地，步骤4中，所述纳滤膜截留分子量为100
‑
200D，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从槐米中制备芦丁的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、提取；将新鲜槐米原料置于提取设备，加入硼砂，底部通入胺试剂，同时加热回流，蒸汽由上部冷凝系统冷凝至提取设备中对原料进行浸提；步骤2、分步收集；2.1监控提取液的pH值，当pH值上升至7
±
0.2时，收集提取液及提取渣，将此时收集的提取液定义为一次提取液；2.2将所述提取渣作为原料，采用与步骤1相同的提取过程进行提取，监控提取液的pH值，当pH值上升至7
‑
8时，收集提取液及提取渣，将此时收集的提取液定义为二次提取液，提取渣作为废料加以利用或处理；步骤3、吸附；将所得一次提取液从吸附柱的底部打入吸附柱，从顶部收集流出液，所述吸附柱中填装有改性吸附填料；所述改性吸附填料为通过弱酸改性的γ
‑
氧化铝；步骤4、浓缩析晶；将步骤3收集的流出液和步骤2收集的二次提取液合并采用纳滤膜浓缩至比重1.0
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1.05，静置析晶，过滤，烘干，得到目标产品芦丁。2.根据权利要求1所述的从槐米中制备芦丁的方法，其特征在于：步骤3中改性γ
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氧化铝的制作方法为：将γ
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氧化铝与去离子水按1:3
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10的比例混合，向混合体系中分次滴加酸水，保持pH值3
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4.5，在50
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100℃条件下，搅拌反应2
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【专利技术属性】
技术研发人员：王晓莹，程闪，党蓓蕾，肖红，张瑜，
申请(专利权)人：陕西嘉禾生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：