一种风味牛肉饼中蛋白同化剂质控样品的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种风味牛肉饼中蛋白同化剂质控样品的制备方法，涉及食品质控检测技术领域，所述方法包括以下步骤：(1)分别制备丙酸诺龙、丙酸睾酮、美雄酮和睾酮标准溶液，将各个标准溶液稀释混合配制标准混合工作溶液；(2)风味牛肉饼样品绞碎1～3次得肉糜状样品，肉糜状样品与标准混合工作溶液混合，加水得样品匀浆；(3)样品匀浆预冷冻，然后真空冷冻干燥得冻干样品；(4)冻干样品粉碎。本发明专利技术提供的制备方法保证了蛋白同化剂质控样品的均匀性和稳定性，且制备流程具有可推广性，对调理肉制品基质兽药残留的质控样制备具有指导意义。质兽药残留的质控样制备具有指导意义。质兽药残留的质控样制备具有指导意义。

【技术实现步骤摘要】
一种风味牛肉饼中蛋白同化剂质控样品的制备方法


[0001]本专利技术涉及食品质控检测
，尤其涉及一种风味牛肉饼中蛋白同化剂质控样品的制备方法。

技术介绍

[0002]蛋白同化激素是一类可以调节机体代谢，促进细胞生长分化，减少氨基酸分解的甾体激素。在畜牧养殖中使用可促进动物生长、提高瘦肉率和提高饲料报酬率等。但该类药物对人体危害很大，在生理和心理上都会产生不良后果，在生理方面会引起人体内分泌系统紊乱、肝脏功能损伤、心血管系统疾患甚至引起恶性肿瘤和免疫功能障碍等。在心理方面会引起抑郁情绪、冲动、攻击性行为等。因此为保障动物源性食品安全和公共卫生安全，世界各国都对畜牧养殖中该类药物的使用进行了严格的规定，欧盟、美国和日本等国家或组织已规定禁止将蛋白同化激素应用到食用型动物的饲养中。
[0003]调理肉制品是指以畜禽肉为主要原料，绞制或切制后添加调味料和其他辅料，经滚揉、搅拌、调味或预加热等工艺加工而成的非即食类肉制品。近年来，调理肉制品因其特有的风味和速食的特性广受消费者青睐。由于调理肉制品以动物可食组织为主要原料，同样存在兽药残留的风险。目前，调理肉制品中蛋白同化剂的检测分析通常采用加标回收实验作为质量控制的手段，但加标回收率难以反映出真正阳性样品的提取效率，需采用含有蛋白同化剂残留基体质控样品进行检测过程控制。目前未见关于调理肉中兽药残留质控样的制备技术研究报道。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种风味牛肉饼中蛋白同化剂质控样品的制备方法，保证了蛋白同化剂质控样品的均匀性和稳定性，且制备流程具有可推广性，对调理肉制品基质兽药残留的质控样制备具有指导意义。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种风味牛肉饼中蛋白同化剂质控样品的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)分别制备丙酸诺龙、丙酸睾酮、美雄酮和睾酮标准溶液，将各个标准溶液稀释混合配制标准混合工作溶液；
[0008](2)风味牛肉饼样品绞碎1～3次得肉糜状样品，肉糜状样品与标准混合工作溶液混合，加水得样品匀浆；
[0009](3)样品匀浆预冷冻，然后真空冷冻干燥得冻干样品；
[0010](4)冻干样品粉碎。
[0011]优选的，步骤(1)中丙酸诺龙、丙酸睾酮、美雄酮和睾酮标准溶液的浓度独立为0.5～1.5mg/mL，标准混合工作溶液中丙酸诺龙、丙酸睾酮、美雄酮和睾酮的浓度独立为8～12μg/mL。
[0012]优选的，步骤(2)中绞碎转速为2000～3000r/min，每一次绞碎时间为0.5～1.5min。
[0013]优选的，步骤(2)中肉糜状样品与标准混合工作溶液的混合比例为1～3kg：1.5～4.5mL。
[0014]优选的，步骤(2)中加水用量为50～150mL。
[0015]优选的，步骤(3)中预冷冻温度为
‑
30～
‑
40℃，时间为20～40min。
[0016]优选的，步骤(3)中真空冷冻干燥的压力≤200mtorr，温度为
‑
30～
‑
50℃，时间为12～36h。
[0017]优选的，步骤(4)中粉碎样品的过筛目数为30～50目。
[0018]本专利技术提供了一种风味牛肉饼中蛋白同化剂质控样品的制备方法，选取典型调理肉制品牛肉风味饼为基质，经切块、绞碎匀浆，添加一定浓度的丙酸诺龙、丙酸睾酮、美雄酮、睾酮水溶液，经真空冷冻干燥后粉碎混合，整个制备流程中实现了基质与目标物的2次均匀混合，保证了蛋白同化剂质控样品的均匀性和稳定性，样品的均匀性良好，稳定性长达6个月，可用于风味牛肉饼中丙酸诺龙、丙酸睾酮、美雄酮、睾酮残留分析的质量控制和盲样考核，以及验证方法的准确性和测试仪器的稳定性等。
附图说明
[0019]图1为风味牛肉饼中蛋白同化剂质控样品的制备流程。
具体实施方式
[0020]本专利技术提供了一种风味牛肉饼中蛋白同化剂质控样品的制备方法，包括以下步骤：
[0021](1)分别制备丙酸诺龙、丙酸睾酮、美雄酮和睾酮标准溶液，将各个标准溶液稀释混合配制标准混合工作溶液；
[0022](2)风味牛肉饼样品绞碎1～3次得肉糜状样品，肉糜状样品与标准混合工作溶液混合，加水得样品匀浆；
[0023](3)样品匀浆预冷冻，然后真空冷冻干燥得冻干样品；
[0024](4)冻干样品粉碎。
[0025]在本专利技术步骤(1)中，制备丙酸诺龙、丙酸睾酮、美雄酮和睾酮标准溶液的浓度独立优选为0.5～1.5mg/mL，进一步优选为0.8～1.2mg/mL，再进一步优选为1mg/mL；然后将各个标准溶液稀释混合配制标准混合工作溶液，标准混合工作溶液中丙酸诺龙、丙酸睾酮、美雄酮和睾酮的浓度独立优选为8～12μg/mL，进一步优选为9～11μg/mL，再进一步优选为10μg/mL。
[0026]在本专利技术步骤(2)中，对风味牛肉饼样品进行绞碎，得到肉糜状样品，绞碎的次数优选为1～3次，进一步优选为2次；绞碎转速优选为2000～3000r/min，进一步优选为2200～2800r/min，再进一步优选为2400～2600r/min；每一次绞碎时间优选为0.5～1.5min，进一步优选为0.8～1.2min，再进一步优选为1min。
[0027]在本专利技术步骤(2)中，将肉糜状样品与标准混合工作溶液混合，混合比例优选为1～3kg：1.5～4.5mL，进一步优选为1.5～2.5kg:2.25～3.75mL，再进一步优选为2kg：3mL。
[0028]在本专利技术步骤(2)中，肉糜状样品与标准混合工作溶液混合后，加水得样品匀浆，加水用量优选为50～150mL，进一步优选为80～120mL，再进一步优选为100mL。
[0029]在本专利技术步骤(3)中，样品匀浆预冷冻，预冷冻温度优选为
‑
30～
‑
40℃，进一步优选为
‑
32～
‑
38℃，再进一步优选为
‑
34～36℃；时间优选为20～40min，进一步优选为25～35min，再进一步优选为30min。
[0030]在本专利技术步骤(3)中，预冷冻后真空冷冻干燥，得冻干样品，压力优选为≤200mtorr，温度优选为
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30～
‑
50℃，进一步优选为
‑
35～
‑
45℃，再进一步优选为
‑
40℃；时间优选为12～36h，进一步优选为18～30h，再进一步优选为24h。
[0031]在本专利技术步骤(4)中，将冻干样品粉碎，粉碎样品的过筛目数优选为30～50目，进一步优选为35～45目，再进一步优选为40目。
[0032]下面结合实施例对本专利技术提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本专利技术保护范围的限定。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种风味牛肉饼中蛋白同化剂质控样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)分别制备丙酸诺龙、丙酸睾酮、美雄酮和睾酮标准溶液，将各个标准溶液稀释混合配制标准混合工作溶液；(2)风味牛肉饼样品绞碎1～3次得肉糜状样品，肉糜状样品与标准混合工作溶液混合，加水得样品匀浆；(3)样品匀浆预冷冻，然后真空冷冻干燥得冻干样品；(4)冻干样品粉碎。2.如权利要求1所述风味牛肉饼中蛋白同化剂质控样品的制备方法，其特征在于，步骤(1)中丙酸诺龙、丙酸睾酮、美雄酮和睾酮标准溶液的浓度独立为0.5～1.5mg/mL，标准混合工作溶液中丙酸诺龙、丙酸睾酮、美雄酮和睾酮的浓度独立为8～12μg/mL。3.如权利要求1所述风味牛肉饼中蛋白同化剂质控样品的制备方法，其特征在于，步骤(2)中绞碎转速为2000～3000r/min，每一次绞碎时间为0.5～1.5min。4.如权利要求3所述风味牛肉饼中蛋白...

【专利技术属性】
技术研发人员：王敬，张海超，项佳林，李玮，黄雪静，刘宝如，艾连峰，
申请(专利权)人：石家庄海关技术中心，
类型：发明
国别省市：