一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的连续化生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种1,2

【技术实现步骤摘要】
一种1,2
‑
苯并异噻唑啉
‑3‑
酮的连续化生产工艺


[0001]本专利技术涉及化工领域，具体为一种1,2
‑
苯并异噻唑啉
‑3‑
酮的连续化生产工艺。

技术介绍

[0002]1,2
‑
苯并异噻唑啉
‑3‑
酮(BIT)是目前最重要的新型工业杀菌、防霉、防腐剂之一。1,2
‑
苯并异噻唑啉
‑3‑
酮具有突出的抑制真菌、霉菌、细菌和藻类等微生物在有机介质中滋生的作用，被认为是微毒、安全无害的绿色环保杀菌、防霉、防腐剂之一。针对专利号为CN201510203295.7的1，2
‑
苯并异噻唑啉
‑3‑
酮的合成方法，该方法利用空气做氧化剂，虽然成本小，但是反应速度慢，影响生产效率，而且该方法在萃取的时候，不能将反应液内的有机相彻底的萃取出来，造成很多水溶液含有有机相一起被输送到反应釜内，当不需要生产的时候，也会造成有机相浪费，而且该专利技术中的水溶液是直接返回到反应釜内，水溶液液含有大量的有机溶剂，不能回收到萃取釜内，造成萃取釜需要源源不断的补充有机溶剂，而且在对有机相进行减压蒸除有机溶剂的时候，不能对有机溶剂进行冷凝回收，造成资源丢失，也增加反应成本，而且在不生产的时候，不能对有机溶剂和水溶液里的1,2
‑
苯并异噻唑啉
‑3‑
酮残留进行去除回收；为此提供了一种1,2
‑
苯并异噻唑啉
‑3‑<br/>酮的连续化生产工艺。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种1,2
‑
苯并异噻唑啉
‑3‑
酮的连续化生产工艺，以解决上述
技术介绍
提出的问题。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种1,2
‑
苯并异噻唑啉
‑3‑
酮的连续化生产工艺，具体步骤如下：
[0005]S1：将环糊精、苯酰胺和水加入反应釜中，加热后搅拌均匀，继续向反应釜中加入催化剂和硫代硫酸钠再进行搅拌使其均匀，然后通入氧气进行反应，采用HPLC检测，在产品转化率达到99％以上时，停止通入氧气和加热，得到反应液；
[0006]S2：将反应液导入萃取釜中，用有机溶剂对反应液进行萃取，分离出有机相和混合液，然后对混合液再次导入萃取釜中并利用有机溶剂对混合液进行萃取，一直到萃取不出有机相为止，混合液变成水溶液；
[0007]S3：将多次萃取得到的有机相放入蒸发罐内通过蒸发掉有机相上的有机溶剂，从而得到1，2
‑
苯并异噻唑啉
‑3‑
酮；
[0008]S4：如果结束生产1，2
‑
苯并异噻唑啉
‑3‑
酮，则将萃取得到的水溶液和蒸发罐蒸发冷凝后的有机溶液进行混合，然后再通过加碱中和、蒸馏和过滤将有机溶液和水溶液中残留的1，2
‑
苯并异噻唑啉
‑3‑
酮变成二硫代二苯甲酸；
[0009]S5：如果继续生产，蒸发罐蒸发冷凝后的有机溶液输送到萃取釜中，水溶液通过精馏萃取得到的有机溶液输送到萃取釜中，催化剂和水输送到反应釜中，只需要加入苯酰胺和硫代硫酸钠即可实现连续生产。
[0010]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述S1中的加热温度为80
‑
120℃，搅拌时间为
1
‑
1.5h，氧气采用补氧机进行供给。
[0011]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述S2中萃取釜底部不能析出有机相时，停止向萃取釜中投入有机溶剂。
[0012]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述S3中蒸发罐蒸发温度为90
‑
110℃，所述S4中将有机溶液和水溶液中残留的1，2
‑
苯并异噻唑啉
‑3‑
酮变成二硫代二苯甲酸时需要加热，其加热温度为60
‑
90℃。
[0013]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述环糊精包括有α
‑
环糊精，β
‑
环糊精，γ
‑
环糊精以及环糊精衍生物。
[0014]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述催化剂包括氯化亚铁，硫酸亚铁，醋酸亚铁，硝酸亚铁，碘化亚铜，醋酸亚铜和二氯化钯。
[0015]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述有机溶剂包括乙酸乙酯、乙酸丁酯，二氯甲烷和三氯甲烷。
[0016]本专利技术的有益效果是：本专利技术利用氧气做氧化剂，提高整体的反应效率，提高生产效率，本工艺在萃取的时候，能将反应液内的有机相彻底的萃取出来，避免水溶液中含有的有机相一起被输送到反应釜内，当不需要生产的时候，会对水溶液和有机溶剂中的1,2
‑
苯并异噻唑啉
‑3‑
酮进行回收，本工艺将水溶液中大量的有机溶剂进行精馏萃取回收，也能对蒸发罐内的有机溶剂进行冷凝回收，不仅有机溶液的节约成本，也避免萃取釜需要源源不断的补充有机溶剂，让整个工艺所用的资源达到最优。
附图说明
[0017]图1为本专利技术的工艺流程图。
具体实施方式
[0018]下面结合附图对本专利技术的较佳实施例进行详细阐述，以使本专利技术的优点和特征能更易被本领域人员理解，从而对本专利技术的保护范围做出更为清楚明确的界定。
[0019]请参阅图1，本专利技术提供一种技术方案：一种1,2
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苯并异噻唑啉
‑3‑
酮的连续化生产工艺，具体步骤如下：
[0020]S1：将环糊精、苯酰胺和水加入反应釜中，加热后搅拌均匀，继续向反应釜中加入催化剂和硫代硫酸钠再进行搅拌使其均匀，然后通入氧气进行反应，采用HPLC检测，在产品转化率达到99％以上时，停止通入氧气和加热，得到反应液，加热温度为80
‑
120℃，搅拌时间为1
‑
1.5h，氧气采用补氧机进行供给；
[0021]S2：将反应液导入萃取釜中，用有机溶剂对反应液进行萃取，分离出有机相和混合液，然后对混合液再次导入萃取釜中并利用有机溶剂对混合液进行萃取，一直到萃取不出有机相为止，混合液变成水溶液；
[0022]S3：将多次萃取得到的有机相放入蒸发罐内通过蒸发掉有机相上的有机溶剂，从而得到1，2
‑
苯并异噻唑啉
‑3‑
酮，蒸发罐蒸发温度为90
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110℃；
[0023]S4：如果结束生产1，2
‑
苯并异噻唑啉
‑3‑
酮，则将萃取得到的水溶液和蒸发罐蒸发冷凝后的有机溶液进行混合，然后再通过加碱中和、蒸馏和过滤将有机溶液和水溶液中残留的1，2
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苯并异噻唑啉
‑3‑
酮变成二硫代二苯甲酸；
[0024]S5：如果继续生产，蒸发罐蒸发冷凝后的有机溶液输送到萃取釜中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种1,2
‑
苯并异噻唑啉
‑3‑
酮的连续化生产工艺，其特征在于：具体步骤如下：S1：将环糊精、苯酰胺和水加入反应釜中，加热后搅拌均匀，继续向反应釜中加入催化剂和硫代硫酸钠再进行搅拌使其均匀，然后通入氧气进行反应，采用HPLC检测，在产品转化率达到99％以上时，停止通入氧气和加热，得到反应液；S2：将反应液导入萃取釜中，用有机溶剂对反应液进行萃取，分离出有机相和混合液，然后对混合液再次导入萃取釜中并利用有机溶剂对混合液进行萃取，一直到萃取不出有机相为止，混合液变成水溶液；S3：将多次萃取得到的有机相放入蒸发罐内通过蒸发掉有机相上的有机溶剂，从而得到1，2
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苯并异噻唑啉
‑3‑
酮；S4：如果结束生产1，2
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苯并异噻唑啉
‑3‑
酮，则将萃取得到的水溶液和蒸发罐蒸发冷凝后的有机溶液进行混合，然后再通过加碱中和、蒸馏和过滤将有机溶液和水溶液中残留的1，2
‑
苯并异噻唑啉
‑3‑
酮变成二硫代二苯甲酸；S5：如果继续生产，蒸发罐蒸发冷凝后的有机溶液输送到萃取釜中，水溶液通过精馏萃取得到的有机溶液输送到萃取釜中，催化剂和水输送到反应釜中，只需要加入苯酰胺和硫代硫酸钠即可实现连续生产。2.根据权利要求1所述的一种1,2
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苯并异噻唑啉
‑3‑
酮的连续化生产工艺，其特征在于：所述S1中的加热温度为80
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120℃，搅拌时间为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：褚震军，
申请(专利权)人：连云港市三联化工有限公司，
类型：发明
国别省市：