本发明专利技术公开了一种双氯磺酰亚胺的提纯装置及方法，涉及化工生产技术领域，包括反应釜，所述反应釜通过管道一连接有降膜蒸发器，所述管道一上安装有蒸发器进料泵，所述降膜蒸发器通过管道二连接有气液分离器，所述气液分离器通过管道三连接有冷凝器，所述冷凝器通过管道四连接有母液罐，所述母液罐通过管道五连接有熔融结晶器，所述管道五上安装有结晶器进料泵。本发明专利技术通过采用降膜蒸发器脱除双氯磺酰亚胺的重组分杂质，减少了双氯磺酰亚胺的停留加热时间，避免了双氯磺酰亚胺的分解聚合，且由于双氯磺酰亚胺在降膜蒸发器中呈薄膜状因此传热效率大大提高，降低了蒸馏双氯磺酰亚胺的能耗。能耗。能耗。
【技术实现步骤摘要】
一种双氯磺酰亚胺的提纯装置及方法
[0001]本专利技术涉及化工生产
，尤其涉及一种双氯磺酰亚胺的提纯装置及方法。
技术介绍
[0002]双氟磺酰亚胺锂盐是近年来时下研究比较热门的新一代导电盐，与六氟磷酸锂相比，双氟磺酰亚胺锂盐电解液具有更高的电导率、离子迁移数和分解温度，以及足够宽的电化学窗口；同时，高纯度的锂盐对铝集流体有较好的钝化性能；与磷酸铁锂、钴酸锂、石墨等电极材料有良好的兼容性；此外，含双氟磺酰亚胺锂盐电解液的锂离子电池具有优于六氟磷酸锂电解液的循环性能。
[0003]双氟磺酰亚胺锂盐的合成方法一般需要三个步骤：（1）双氯磺酰亚胺的制备；（2）双氯磺酰亚胺经过氟化反应制备双氟磺酰亚胺；（3）双氟磺亚胺与碱金属盐发生中和反应制备双氟磺酰亚胺锂，其中关键步骤是双氯磺酰亚胺的合成，双氯磺酰亚胺的纯度及杂质含量对双氟磺酰亚胺锂盐的产品指标影响较大。
[0004]CN106241757A提出了分别以氨基磺酸、二氯亚砜、氯磺酸为原料，经过高温高压反应，制备了双氯磺酰亚胺产品，该制备方法具有安全性高、制备过程易于控制等优点，是现在广泛采用的一种制备方法；CN106365132A公开了一种以氯磺酸和氯磺酸异氰酸酯为原料在高温下的连续反应中制备酰亚胺基二硫酰化合物的方法，反应温度在180到300摄氏度，压力为50
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500bar，由于高温高压不适合于工业化放大生产。
[0005]当前双氯磺酰亚胺生产方法中由于原料引入的杂质、合成反应过程中副反应产生的副产物及未反应完全的原料导致合成的双氯磺酰亚胺杂质多、纯度低严重影响氟化反应的效果，造成后续工段合成的双氟磺酰亚胺锂杂质多产品质量不合格，同时，现阶段多采用蒸馏釜进行减压蒸馏脱除杂质，由于双氯磺酰亚胺沸点在650Pa时为95℃，蒸馏难度大、能耗高、杂质脱除效果差、收率低，长时间的高温蒸馏容易引发双氯磺酰亚胺聚合造成品质变差。
技术实现思路
[0006]本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的问题，而提出的一种双氯磺酰亚胺的提纯装置及方法。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：一种双氯磺酰亚胺的提纯装置，包括反应釜，所述反应釜通过管道一连接有降膜蒸发器，所述管道一上安装有蒸发器进料泵，所述降膜蒸发器通过管道二连接有气液分离器，所述气液分离器通过管道三连接有冷凝器，所述冷凝器通过管道四连接有母液罐，所述母液罐通过管道五连接有熔融结晶器，所述管道五上安装有结晶器进料泵，所述熔融结晶器出料口通过管道六与母液罐连接，所述熔融结晶器还通过两根管道七分别连接有发汗液罐和产品罐。
[0008]作为上述技术方案的进一步描述：所述管道二通过管道八连接有重组分罐，所述重组分罐通过管道九连接有重组分
排料泵。
[0009]作为上述技术方案的进一步描述：所述冷凝器一侧设有与冷凝器配合使用的真空泵，所述真空泵通过管道十与冷凝器连接。
[0010]作为上述技术方案的进一步描述：所述发汗液罐通过管道十一连接有发汗液泵，所述产品罐通过管道十二连接有产品出料泵。
[0011]一种双氯磺酰亚胺的提纯方法，包括以下步骤：S1、双氯磺酰亚胺脱除重组分：将反应原料投入反应釜，反应釜反应完成后，蒸发器进料泵将反应后的双氯磺酰亚胺送入降膜蒸发器，通过降膜蒸发器上的调节壳程侧加热介质流量来控制降膜蒸发器气相温度控制为90～150℃，调节降膜蒸发器压力至0.1～2KPa，降膜蒸发器循环量与双氯磺酰亚胺进料质量比为5.0～15.0，降膜蒸发器的气相经过冷凝器进行冷凝，控制冷后温度40～60℃，冷凝后液体进入母液罐；S2、双氯磺酰亚胺脱除轻组分杂质：启动结晶器进料泵，将母液罐中含有部分低沸物的双氯磺酰亚胺进入熔融结晶器内，熔融结晶器内低沸物到达设计液位后，停止进料；S3、启动与熔融结晶器配套的冷却换热系统，采用10～30℃循环水将熔融结晶器内物料迅速冷却至20～50℃，物料迅速冷却开始结晶；S4、结晶完成后排放结晶母液至母液罐，并计量母液罐内母液量，关闭熔融结晶器上的母液排放阀门，打开熔融结晶器上的发汗液阀门，熔融结晶器开始升温，升温速率为1～10℃/小时，将熔融结晶器内发汗液排入发汗液罐，发汗的终温为20～40℃，经1～8小时后排净发汗液；S5、关闭熔融结晶器上的发汗液阀门，将熔融结晶器热源温度提高，待熔融结晶器内的物料温度升高后，开启熔融结晶器上的产品管道阀门将熔融结晶器内产品排放至产品罐，得到高纯度的双氯磺酰亚胺产品。
[0012]作为上述技术方案的进一步描述：所述S1中降膜蒸发器底部的高沸物杂质进入重组分罐，定期启动重组分排料泵将杂质外排处理。
[0013]作为上述技术方案的进一步描述：所述S3中的结晶时间为3～10小时。
[0014]作为上述技术方案的进一步描述：所述S5中熔融结晶器内产品排放温度为30～80℃。
[0015]本专利技术具有如下有益效果：1、与现有技术相比，该双氯磺酰亚胺的提纯装置及方法，通过采用降膜蒸发器脱除双氯磺酰亚胺的重组分杂质，减少了双氯磺酰亚胺的停留加热时间，避免了双氯磺酰亚胺的分解聚合，且由于双氯磺酰亚胺在降膜蒸发器中呈薄膜状因此传热效率大大提高，降低了蒸馏双氯磺酰亚胺的能耗。
[0016]2、与现有技术相比，该双氯磺酰亚胺的提纯装置及方法，利用双氯磺酰亚胺熔点为37℃而低沸物均为低熔点的特点，通过熔融结晶器脱除双氯磺酰亚胺中的轻组分杂质，可以避免双氯磺酰亚胺在高温条件下的聚合分解，操作简单方便，能耗低。
[0017]3、与现有技术相比，该双氯磺酰亚胺的提纯装置及方法，通过降膜蒸发器脱重与熔融结晶器脱轻相结合，降膜蒸发器脱除重组分过程中的物料可以不断循环提纯，熔融结晶器的低沸杂质发汗液可以多次结晶提纯，相比蒸馏过程减少了物料损失，双氯收率可以提升5～10%。
[0018]本专利技术提供了一种高效率、低能耗、高纯度的双氯磺酰亚胺提纯方法，通过提纯后的双氯磺酰亚胺纯度可以达到99.5%以上，提纯后的双氯磺酰亚胺可以提高后续氟化反应的收率及转化率，最终大大提高双氟磺酰亚胺锂盐产品的产品质量，提高双氟磺酰亚胺锂盐纯度。
附图说明
[0019]图1为本专利技术提出的一种双氯磺酰亚胺的提纯装置的结构示意图。
[0020]图例说明：1、反应釜；2、蒸发器进料泵；3、降膜蒸发器；4、重组分罐；5、重组分排料泵；6、气液分离器；7、冷凝器；8、真空泵；9、母液罐；10、结晶器进料泵；11、发汗液罐；12、产品罐；13、发汗液泵；14、产品出料泵；15、熔融结晶器。
具体实施方式
[0021]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0022]实施例一：参照图1，本专利技术提供的一种双氯磺酰亚胺的提纯装置：包括反应釜1本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种双氯磺酰亚胺的提纯装置，包括反应釜（1），其特征在于：所述反应釜（1）通过管道一连接有降膜蒸发器（3），所述管道一上安装有蒸发器进料泵（2），所述降膜蒸发器（3）通过管道二连接有气液分离器（6），所述气液分离器（6）通过管道三连接有冷凝器（7），所述冷凝器（7）通过管道四连接有母液罐（9），所述母液罐（9）通过管道五连接有熔融结晶器（15），所述管道五上安装有结晶器进料泵（10），所述熔融结晶器（15）出料口通过管道六与母液罐（9）连接，所述熔融结晶器（15）还通过两根管道七分别连接有发汗液罐（11）和产品罐（12）。2.根据权利要求1所述的一种双氯磺酰亚胺的提纯装置，其特征在于：所述管道二通过管道八连接有重组分罐（4），所述重组分罐（4）通过管道九连接有重组分排料泵（5）。3.根据权利要求1所述的一种双氯磺酰亚胺的提纯装置，其特征在于：所述冷凝器（7）一侧设有与冷凝器（7）配合使用的真空泵（8），所述真空泵（8）通过管道十与冷凝器（7）连接。4.根据权利要求1所述的一种双氯磺酰亚胺的提纯装置，其特征在于：所述发汗液罐（11）通过管道十一连接有发汗液泵（13），所述产品罐（12）通过管道十二连接有产品出料泵（14）。5.一种双氯磺酰亚胺的提纯方法，使用如权利要求1
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4中任一项所述的一种双氯磺酰亚胺的提纯装置，其特征在于：包括以下步骤：S1、双氯磺酰亚胺脱除重组分：将反应原料投入反应釜（1），反应釜（1）反应完成后，蒸发器进料泵（2）将反应后的双氯磺酰亚胺送入降膜蒸发器（3），通过降膜蒸发器（3）上的调节壳程侧加热介质流量来控制降膜蒸发器（3）气相温度控制为90～150℃，调节降膜蒸发器（3）压力至0.1～...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐鹏亮，滕文彬，张生安，
申请(专利权)人：山东海科新源材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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