一种双氟磺酰亚胺的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种双氟磺酰亚胺的合成方法，包括以下步骤：1）苄胺类化合物与硫酰氟在催化剂与碱存在下，在溶剂中反应生成N

【技术实现步骤摘要】
一种双氟磺酰亚胺的合成方法


[0001]本专利技术属于精细化工
，涉及有机合成
，特别涉及一种双氟磺酰亚胺的合成方法。

技术介绍

[0002]双氟磺酰亚胺负离子具有稳定性好，电核分散分布的特点，其锂盐被用做锂电池电解液添加剂或电解质主盐，其有机盐被用作抗静电剂，还被广泛用作各类有机反应的催化剂，具有重要的工业应用和研究价值。
[0003]国内外科学家对双氟磺酰亚胺及其盐类的合成进行了大量的研究。Martin Beran （Z. Anorg. Allg. Chem. 2005, 631, 55
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59；Tsunetoshi Honda，Takeshi Kamiya，US20140037529A1）报道了一种用尿素与氟磺酸制备双氟磺酰亚胺的方法，虽然可以一步得到产品, 但反应中用到大大过量的氟磺酸不仅腐蚀性极强，且很难购买，同时由于氟磺酸与双氟磺酰亚胺的沸点太相近，很难进行纯化。CN104925765专利报道了一种由双氯磺酰亚胺与氟化氢高温高压氟化，制备双氟磺酰亚胺的方法，该方法涉及了氟化氢高温高压氟化，设备要本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双氟磺酰亚胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：1）苄胺类化合物与硫酰氟在催化剂与碱存在下，在溶剂中反应生成N
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苄基双氟磺酰亚胺类化合物；2）对N
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苄基双氟磺酰亚胺类化合物进行催化氢化反应，脱保护基得到双氟磺酰亚胺；其反应方程式如下：R选自氢、C1~C6的烷基、C1~C6的烷氧基、三氟甲基、卤素、氨基、C1~C6的烷基取代的氨基、C1~C6的烷基取代的巯基、C1~C6的烷基取代的亚砜基或C1~C6的烷基取代的砜基。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，R=H、CH3、CH3O、CF3、F、Cl、NH2、CH3NH、CH3S、CH3SO或CH3SO2。3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1）具体为：苄胺类化合物溶解在溶剂中，加入催化剂和碱，通入气体硫酰氟，控制反应温度、压力及时间，经取样检测确定苄胺反应完全，停止反应，冷却至室温；同时步骤1）还包括反应完成后的纯化过程：向体系通入氮气，过滤除去不溶物，滤液蒸馏去除溶剂，经减压蒸馏得到N
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苄基双氟磺酰亚胺类化合物精品。4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述催化剂为4
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二甲胺基吡啶、三乙烯二胺中的一种，按照摩尔百分比计，用量为苄胺类化合物的1~5%；所述碱为三乙胺、三异丙胺、二甲基叔丁基胺、三正丁胺、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠或叔丁醇钾，按照摩尔比计，用量为苄胺类化合物的2.01~4.2倍；所述溶剂为芳香烃类溶剂、卤代烃类溶剂、醚类、酯类、N,N
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二甲基甲酰胺、乙腈、丙酮、环丁砜或二甲基亚砜。5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于，所述芳香烃类溶剂为甲苯、苯、二甲苯或均三甲苯；所述卤代烃类溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳或1，2
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘智慧，崔志鹏，刘文娟，崔晓雷，田瑞芳，
申请(专利权)人：江苏笃行致远新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：