一种1，5-环辛二烯氯化铱二聚体的制备方法技术

本发明专利技术提供一种1，5

【技术实现步骤摘要】
一种1，5
‑
环辛二烯氯化铱二聚体的制备方法


[0001]本专利技术涉及贵金属催化剂合成
，具体为一种1，5
‑
环辛二烯氯化铱二聚体的制备方法。

技术介绍

[0002]在药物合成和精细化工生产行业中，不对称催化氢化反应由于具有完美的原子经济性和清洁高效等特点，使得其应用广泛，目前，研究者已经发现了很多不对称催化氢化反应的催化剂，其中利用铱形成的络合物在不对称催化氢化反应中催化效果较好，1，5
‑
环辛二烯氯化铱二聚体是一种常用的贵金属铱催化剂，它可以有效地催化碳
‑
碳键、乙烯基醚等的生成，也可以催化氢转移等多种反应，同时它还是一种常用的催化剂前体，与其它配体及添加剂结合使用，进行具有高活性的催化各种有机反应。
[0003]现有的采用氯化铱与乙醇在无氧回流条件下反应24小时以上的方法和三氯化铱或者四氯化铱与醇(碳原子个数为3
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9)回流一段时间制备1,5
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环辛二烯氯化铱二聚体的方法均存在副产物较多，反应物消耗较大，成品纯度不高的问题，不利于实际的制备使用。

技术实现思路

[0004]解决的技术问题
[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种1，5
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环辛二烯氯化铱二聚体的制备方法，解决了现有技术制备1，5
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环辛二烯氯化铱二聚体的纯度低、试剂消耗大等问题。
[0006]技术方案
[0007]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种1，5
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环辛二烯氯化铱二聚体的制备方法，具体制备方法如下：
[0008]Sp1：原料准备，所述原料准备为配置异丙醇溶液、1，5
‑
环辛二烯溶液和三氯化铱，且将1，5
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环辛二烯按量分为A和B两组，且A组和B组中1，5
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环辛二烯的溶液比为1:5；
[0009]Sp2：预反应，所述预反应为将异丙醇溶液加入代用搅拌装置的反应釜中，在通氮气的条件下升温至85℃回流2h；
[0010]Sp3：反应物加入，所述反应物加入为预反应结束后在通氮气条件下，降温至60℃，加入A组的1，5
‑
环辛二烯；
[0011]Sp4：封闭反应，所述封闭反应为在通氮气条件下，向反应釜中加入三氯化铱和B组中的1，5
‑
环辛二烯，封闭反应釜，迅速升温至85℃，反应12h；
[0012]Sp5：减压处理，所述减压处理为停止氮气的通入，在减压条件下，浓缩溶液至6L；
[0013]Sp6：降温处理，所述降温处理为浓缩结束后反应物温度降至室温，加入冰水混合物，继续搅拌30min，搅拌结束后静置1h；
[0014]Sp7：反应物处理，所述反应物处理为对反应物进行过滤，然后用蒸馏水洗涤4次，后用冰冻甲醇洗涤3次，得到橘红色固体；
[0015]Sp8：干燥处理，所述干燥处理为取出洗涤完毕后的橘红色固体在真空干燥。
[0016]优选的，所述原料准备中A组中的1，5
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环辛二烯的量为三氯化铱质量的1倍摩尔量，所述B组中的1，5
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环辛二烯的量为三氯化铱质量的5倍摩尔量。
[0017]优选的，所述干燥处理中干燥环境为80℃，干燥时间为25min，所述反应物处理中过滤为减压过滤。
[0018]优选的，所述原料准备中异丙醇溶液中异丙醇用量与水的体积比为2:1，且异丙醇溶液采用1000ml的容量瓶进行配比定容。
[0019]优选的，所述预反应中反应釜为15L玻璃单层反应釜，所述预反应中氮气的通入速度为3泡/秒。
[0020]有益效果
[0021]本专利技术提供了一种1，5
‑
环辛二烯氯化铱二聚体的制备方法。具备以下有益效果：
[0022]本专利技术采用在通氮气的环境下，对三氯化铱和1，5
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环辛二烯在异丙醇溶液体系中反应12h后，浓缩降温，过滤洗涤干燥得到1，5
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环辛二烯氯化铱二聚体，利用异丙醇溶液首先构建三氯化铱和1，5
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环辛二烯的反应环境后在进行反应，使整个反应对试剂的消耗小，副产物较少，从而使得到的反应物1，5
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环辛二烯氯化铱二聚体纯度更高，整个工艺反应步骤少，得到的1，5
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环辛二烯氯化铱二聚体纯度在90％左右，大大提高1，5
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环辛二烯氯化铱二聚体的纯度，便于生产制备使用。
附图说明
[0023]图1为本专利技术的制备方法图。
具体实施方式
[0024]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0025]具体实施例一：
[0026]如图1所示，一种1，5
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环辛二烯氯化铱二聚体的制备方法，具体制备方法如下：
[0027]Sp1：原料准备，原料准备为配置异丙醇溶液、1，5
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环辛二烯溶液和三氯化铱，且将1，5
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环辛二烯按量分为A和B两组，且A组和B组中1，5
‑
环辛二烯的溶液比为1:5；
[0028]Sp2：预反应，预反应为将异丙醇溶液加入代用搅拌装置的反应釜中，
[0029]在通氮气的条件下升温至85℃回流2h；
[0030]Sp3：反应物加入，反应物加入为预反应结束后在通氮气条件下，降温至60℃，加入A组的1，5
‑
环辛二烯；
[0031]Sp4：封闭反应，封闭反应为在通氮气条件下，向反应釜中加入三氯化铱和B组中的1，5
‑
环辛二烯，封闭反应釜，迅速升温至85℃，反应12h；
[0032]Sp5：减压处理，减压处理为停止氮气的通入，在减压条件下，浓缩溶液至6L；
[0033]Sp6：降温处理，降温处理为浓缩结束后反应物温度降至室温，加入冰水混合物，继续搅拌30min，搅拌结束后静置1h；
[0034]Sp7：反应物处理，反应物处理为对反应物进行过滤，然后用蒸馏水洗涤4次，后用
冰冻甲醇洗涤3次，得到橘红色固体；
[0035]Sp8：干燥处理，干燥处理为取出洗涤完毕后的橘红色固体在真空干燥。
[0036]原料准备中A组中的1，5
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环辛二烯的量为三氯化铱质量的1倍摩尔量，B组中的1，5
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环辛二烯的量为三氯化铱质量的5倍摩尔量，干燥处理中干燥环境为80℃，干燥时间为25min，反应物处理中过滤为减压过滤，原料准备中异丙醇溶液中异丙醇用量与水的体积比为2:1，且异丙醇溶液采用1000ml的容量瓶进本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种1，5
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环辛二烯氯化铱二聚体的制备方法，其特征在于：具体制备方法如下：Sp1：原料准备，所述原料准备为配置异丙醇溶液、1，5
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环辛二烯溶液和三氯化铱，且将1，5
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环辛二烯按量分为A和B两组，且A组和B组中1，5
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环辛二烯的溶液比为1:5；Sp2：预反应，所述预反应为将异丙醇溶液加入代用搅拌装置的反应釜中，在通氮气的条件下升温至85℃回流2h；Sp3：反应物加入，所述反应物加入为预反应结束后在通氮气条件下，降温至60℃，加入A组的1，5
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环辛二烯；Sp4：封闭反应，所述封闭反应为在通氮气条件下，向反应釜中加入三氯化铱和B组中的1，5
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环辛二烯，封闭反应釜，迅速升温至85℃，反应12h；Sp5：减压处理，所述减压处理为停止氮气的通入，在减压条件下，浓缩溶液至6L；Sp6：降温处理，所述降温处理为浓缩结束后反应物温度降至室温，加入冰水混合物，继续搅拌30min，搅拌结束后静置1h；Sp7：反应物处理，所述反应物处理为对反应物进行过滤，然后用蒸馏...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏林，赵彦杰，陈兴飞，苏临辉，
申请(专利权)人：云南弘盛铂业新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：