CsPbBr3膜及其热蒸发制备方法、X射线探测器技术

本发明专利技术公开了一种CsPbBr3膜及其热蒸发制备方法、X射线探测器，其中的制备方法包括：提供基底、溴化铯和溴化铅；将所述基底固定至双源共蒸设备的蒸发腔内的样品台，所述溴化铯置于所述蒸发腔内的第一蒸发舟，所述溴化铅置于所述蒸发腔内的第二蒸发舟；将所述基底加热至200～300℃；对所述第一蒸发舟施加第一电流，所述第二蒸发舟施加第二电流，以在所述基底上沉积所述溴化铯和所述溴化铅，获得CsPbBr3膜；其中，所述第一电流和所述第二电流使所述溴化铯和所述溴化铅具有相等的摩尔蒸发速率。上述方法解决了熔体法存在的难以大面积制备CsPbBr3膜和周期长的问题，以及采用溶液法存在的膜稳定性差、易产生孔洞的问题。易产生孔洞的问题。易产生孔洞的问题。

【技术实现步骤摘要】
CsPbBr3膜及其热蒸发制备方法、X射线探测器


[0001]本申请涉及光电材料与器件
，尤其涉及一种CsPbBr3膜及其热蒸发制备方法、X射线探测器。

技术介绍

[0002]X射线探测器被广泛应用于临床诊断、材料分析、国防、反恐、工业产品监控等领域。钙钛矿材料作为新型的X射线探测材料，具有X射线吸收系数大、光电性质优异、可低成本大面积制备等优势，在X射线探测领域展现出了优异的性能与广阔的应用前景，如灵敏度高、噪声低等。然而，有机无机杂化钙钛矿材料由于含有易挥发的有机组分，面临着水氧稳定性和热稳定性问题，特别是目前研究较多的MAPbI3，在空气中长期放置后，会发生一定程度的分解，产生缺陷，影响电荷传输，导致探测器性能下降。而全无机卤素钙钛矿：铯铅溴(CsPbBr3)具有X射线吸收能力更强、热稳定性更佳等优点，在X射线探测方面具有广阔的应用价值。
[0003]目前CsPbBr3的制备方法有布里奇曼熔体法制备CsPbBr3单晶，其实验仪器造价昂贵，需要长时间高温，制备周期长，成本高，很难大面积制备，难以实现大面积探测成像需求；而溶液法制备CsPbBr3厚膜则存在成膜不均匀，溶剂挥发很容易产生孔洞的问题，导致CsPbBr3膜缺陷浓度增加，载流子收集效率降低，影响X射线探测器的灵敏度。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种CsPbBr3膜及其热蒸发制备方法、X射线探测器，以解决或者部分解决目前用于X射线探测器的CsPbBr3膜的制备方法，存在的成膜质量不佳，影响器件性能的技术问题。r/>[0005]为解决上述技术问题，第一方面，根据本专利技术实施例提供了一种CsPbBr3膜的热蒸发制备方法，包括：
[0006]提供基底、溴化铯和溴化铅；将所述基底固定至双源共蒸设备的蒸发腔内的样品台，所述溴化铯置于所述蒸发腔内的第一蒸发舟，所述溴化铅置于所述蒸发腔内的第二蒸发舟；
[0007]将所述基底加热至200～300℃；
[0008]对所述第一蒸发舟施加第一电流，所述第二蒸发舟施加第二电流，以在所述基底上沉积所述溴化铯和所述溴化铅，获得CsPbBr3膜；其中，所述第一电流和所述第二电流使所述溴化铯和所述溴化铅具有相等的摩尔蒸发速率。
[0009]可选的，所述第一电流和所述第二电流根据如下的方法确定：
[0010]在所述提供基底、溴化铯和溴化铅之前，对所述基底、所述溴化铯和所述溴化铅进行双源共蒸标定；
[0011]其中，在所述双源共蒸标定过程中，获取溴化铯的第一蒸发速率、所述溴化铅的第二蒸发速率和所述基底的质量变化量；根据所述质量变化量、所述第一蒸发速率和所述第
二蒸发速率，确定所述溴化铯在所述双源共蒸标定过程中的第一摩尔蒸发速率，以及所述溴化铅在双源共蒸标定过程中的第二摩尔蒸发速率；在所述第一摩尔蒸发速率和所述第二摩尔蒸发速率相等时，获得所述溴化铯的当前蒸发电流作为所述第一电流，获得所述溴化铅的当前蒸发电流作为所述第二电流。
[0012]可选的，在所述双源共蒸标定过程中，控制所述第一蒸发速率和所述第二蒸发速率不低于
[0013]可选的，在所述将所述基底加热至200～300℃之前，所述制备方法还包括：
[0014]对所述蒸发腔抽真空，真空度控制在10
‑3Pa～10
‑4Pa。
[0015]可选的，在将所述溴化铯置于所述蒸发腔内的第一蒸发舟，所述溴化铅置于所述蒸发腔内的第二蒸发舟之前，所述制备方法还包括：
[0016]对所述溴化铯和所述溴化铅进行烘干处理。
[0017]可选的，所述基底为ITO导电玻璃、薄膜晶体管阵列和互补型金属氧化物阵列中的其中一种。
[0018]可选的，所述第一蒸发舟和所述第二蒸发舟为钼舟、钽舟和钨舟中的其中一种。
[0019]基于相同的专利技术构思，第二方面，根据本专利技术实施例提供了一种CsPbBr3膜，采用第一方面提供的制备方法制备获得。
[0020]基于相同的专利技术构思，第三方面，根据本专利技术实施例提供了一种X射线探测器，所述X射线探测器的吸收层采用第二方面提供的CsPbBr3膜。
[0021]通过本专利技术的一个或者多个技术方案，本专利技术具有以下有益效果或者优点：
[0022]本专利技术提供了一种双源共蒸制备CsPbBr3膜的方法，通过在两个蒸发舟上同时蒸发溴化铯：CsBr和溴化铅：PbBr2两种原料，并控制两种原料具有相同的摩尔蒸发速率，使CsBr和PbBr2充分反应并沉积在基底上，在蒸发速率提高后也能生成纯相的CsPbBr3厚膜，避免了采用熔体法存在的难以大面积制备CsPbBr3膜和制备周期长的问题；而在双源共蒸前先将基底加热到200～300℃，是为了在提高蒸发速率后，保证以等摩尔速率蒸发的CsBr和PbBr2能够在基底上反应形成大面积、致密的CsPbBr3柱状晶结构。具有纯相、致密柱状晶结构的CsPbBr3膜能够有效地减少晶界和缺陷浓度，显著提高了载流子收集效率，避免了采用溶液法存在的溶剂残留导致CsPbBr3膜稳定性差、易产生孔洞的问题，从而能够显著提高X射线探测器在使用CsPbBr3膜时的器件性能。
[0023]上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本专利技术的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本专利技术的具体实施方式。
附图说明
[0024]通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本专利技术的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。
[0025]在附图中：
[0026]图1示出了根据本专利技术一个实施例的CsPbBr3膜的热蒸发制备方法流程示意图；
[0027]图2示出了根据本专利技术一个实施例的制备的CsPbBr3膜的XRD衍射图谱；
[0028]图3示出了根据本专利技术一个实施例的CsPbBr3膜的表面SEM形貌图；
[0029]图4示出了根据本专利技术一个实施例的CsPbBr3膜的截面SEM形貌图；
[0030]图5示出了根据本专利技术一个实施例的CsPbBr3膜的X射线响应图谱。
具体实施方式
[0031]为了使本申请所属
中的技术人员更清楚地理解本申请，下面结合附图，通过具体实施例对本申请技术方案作详细描述。在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。除非另有特别说明，本专利技术中用到的各种设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
[0032]鉴于布里奇曼熔体法制备CsPbBr3单晶存在的成本高，溶液法制备CsPbBr3厚膜存在成膜不均匀，溶剂挥发容易产生孔洞的问题，热蒸发法制备CsPbBr3得到了广泛的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种CsPbBr3膜的热蒸发制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：提供基底、溴化铯和溴化铅；将所述基底固定至双源共蒸设备的蒸发腔内的样品台，所述溴化铯置于所述蒸发腔内的第一蒸发舟，所述溴化铅置于所述蒸发腔内的第二蒸发舟；将所述基底加热至200～300℃；对所述第一蒸发舟施加第一电流，所述第二蒸发舟施加第二电流，以在所述基底上沉积所述溴化铯和所述溴化铅，获得CsPbBr3膜；其中，所述第一电流和所述第二电流使所述溴化铯和所述溴化铅具有相等的摩尔蒸发速率。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一电流和所述第二电流根据如下的方法确定：在所述提供基底、溴化铯和溴化铅之前，对所述基底、所述溴化铯和所述溴化铅进行双源共蒸标定；其中，在所述双源共蒸标定过程中，获取溴化铯的第一蒸发速率、所述溴化铅的第二蒸发速率和所述基底的质量变化量；根据所述质量变化量、所述第一蒸发速率和所述第二蒸发速率，确定所述溴化铯在所述双源共蒸标定过程中的第一摩尔蒸发速率，以及所述溴化铅在双源共蒸标定过程中的第二摩尔蒸发速率；在所述第一摩尔蒸发速率和所述第二摩尔蒸发速率相等时，获得所述溴化铯的当前蒸发...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐江，牛广达，巫皓迪，陈旭，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：