一种氧化铟钨靶材的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化铟钨靶材的制备方法：(1)将氧化铟粉体和氧化钨粉体混合；(2)将聚丙烯酸类分散剂和去离子水混合均匀，并调节混合液的pH值至8～10；(3)将步骤(1)制备的混合粉体与步骤(2)制备的混合液体湿磨混合，然后除泡处理；(4)将步骤(3)除泡后的浆料浇入模具中进行密封处理，调节模具的真空度和空气压缩腔的气压进行压滤脱水，得到氧化铟钨靶材素坯；(5)将氧化铟钨靶材素坯静置、干燥、烧结致密化处理，得到氧化铟钨靶材。本发明专利技术通过模具、采用压滤注浆的方式制备靶材素坯，然后在高温炉中进行脱脂、烧结，得到高致密的氧化铟钨靶材，制备过程中无变形和开裂等缺陷，靶材的物相单一、晶粒细小且成分均匀。晶粒细小且成分均匀。晶粒细小且成分均匀。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化铟钨靶材的制备方法


[0001]本专利技术属于氧化物靶材的制备技术，尤其涉及一种氧化铟钨靶材的制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，非晶硅/晶体硅异质结电池是光电转换效率最高的太阳电池之一，得到了产业界的广泛关注和研究。非晶硅/晶体硅异质结电池结构中最为关键的部分就是透明导电层。常用的氧化铟掺锡(ITO)透明导电膜，由于在近红外波段有自由载流子吸收问题，大大限制太阳电池在长波区域的光谱响应。与ITO薄膜相比，掺钨氧化铟(IWO)薄膜具有更高的载流子迁移率，更好的高温稳定性和近红外波段的透光性，是非常有前景的透明导电材料。
[0003]IWO靶材的制备分为四个部分：粉体制备、坯体成型、烧结成瓷、后期加工，其中素坯成型工艺直接影响素坯的品质，这对靶材的性能(微观结构、密度、强度等)有着决定性的影响。如何改善素坯的成型工艺，获得成分均匀、无裂纹、无分层、高密度的素坯是制备高品质IWO靶材的研究重点。
[0004]目前IWO靶材坯体成型技术，主要分为干法成型和湿法成型工艺两大类。干法成型主要利用金属模具压制成型，优点在于素坯不经干燥即可直接烧结，具有生产工序简单、效率高、坯体收缩小、可自动化生产等。但是使用干法成型制备陶瓷时，即使是很成熟的工艺，压制得到的靶材的结构密度也不可避免会出现不均匀性，伴有一定的分层现象。这样的坯体在烧结后仍然存在密度及成分均匀性的问题，甚至还会出现开裂的现象，无法满足非晶硅/晶体硅异质结电池中透明导电层对IWO靶材的性能需求。湿法成型主要有注浆成型、凝胶注模成型、压滤注浆成型等方法。其难点在于如何调配出固含量高、粘度小、纯度高的浆料，以及浆料成型方式的选择，如果能克服这些问题，制备出的素坯就可以避免不均匀、开裂、分层、变形等问题，避免干法成型制得的素坯所固有的缺陷是目前亟待解决的技术问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题是，克服以上
技术介绍
中提到的不足和缺陷，提供一种氧化铟钨靶材的制备方法，为非晶硅/晶体硅异质结电池中透明导电氧化铟钨膜层提供高品质氧化铟钨靶材。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术提出的技术方案为：
[0007]一种氧化铟钨靶材的制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)将氧化铟粉体和氧化钨粉体混合；
[0009](2)将聚丙烯酸类分散剂和去离子水混合均匀，并调节混合液的pH值至8～10；
[0010](3)将步骤(1)制备的混合粉体与步骤(2)制备的混合液体湿磨混合，然后除泡处理；
[0011](4)将步骤(3)除泡后的浆料浇入模具中进行密封处理，调节模具的真空度和空气
压缩腔气压进行压滤脱水，得到氧化铟钨靶材素坯；
[0012](5)将所述氧化铟钨靶材素坯静置、干燥、烧结致密化处理，得到氧化铟钨靶材。
[0013]上述的制备方法，优选的，步骤(1)中，氧化钨粉体的质量含量占混合粉体的2～15wt.％；氧化钨粉体和氧化铟粉体纯度在99.99％以上、平均粒径为0.08～8μm。
[0014]上述的制备方法，优选的，步骤(2)中，去离子水的用量占氧化铟粉体和氧化钨粉体的17～54wt.％，聚丙烯酸类分散剂的用量占氧化铟粉体和氧化钨粉体的0.5～5.0wt.％。
[0015]上述的制备方法，优选的，步骤(2)中，混合溶液的pH采用氨水调节。
[0016]上述的制备方法，优选的，步骤(2)中，采用分次加入粉体进行湿磨的方式提高IWO浆料的含固量，降低粘度，提升流动性，具体做法是：先加入去离子水和分散剂，调节其pH值8～10，启动球磨机预磨1～5min，球磨机转速控制住10转/min；然后加入1/2的混合粉体，启动球磨机预磨15～30min，球磨机转速控制住20～40转/min；再加入1/3混合粉体，再启动球磨机续磨15～30min，球磨机转速控制住40～50转/min；最后加入剩余的1/6混合粉体，启动球磨机继续球磨至结束，球磨机转速控制住50～60转/min。特别强调的是，本专利技术中为了获得固含量高、粘度小的浆料采用分次加入粉体的方式；为了控制研磨球因磨耗带入过多的杂质，球磨机转速依次逐渐提升。
[0017]上述的制备方法，优选的，步骤(3)中，湿磨混合过程中球磨罐转速为10～60r/min，球磨时间为1～20h，浆料的固相含量为65～85wt.％、粘度小于0.2N
·
S/m(200cp)，球磨罐材质为内衬聚氨酯的不锈钢材质，磨球材质为氧化锆球，磨球直径为5～20mm，磨球质量与混合粉体质量比为(1～5)：1。上述的制备方法，优选的，步骤(4)中，调节模具真空腔真空度为0.01～0.1Pa，空气压缩腔气压为0.6～1.5MPa，压滤脱水时间为1～10h。
[0018]上述的制备方法，优选的，步骤(4)中，所述模具主要由空气压缩腔、坯体成型框和真空腔三部分构成，空气压缩腔的侧面设有压缩空气入口，真空腔的内部从上至下设有过滤膜和过滤板，过滤膜和过滤板分别放置在过滤膜放置腔和过滤板放置腔上，过滤板VI上设有多个脱水孔，真空腔的侧面设有真空空气出口和带开关的排水口6。
[0019]上述的制备方法，优选的，步骤(5)中，所述静置在室温下静置24～72h，所述干燥在鼓风干燥箱中烘干12～24h，烘干的温度为40～100℃。
[0020]上述的制备方法，优选的，步骤(5)中，所述烧结致密化具体步骤为：将干燥后的氧化铟钨靶材素坯放入烧结炉中，在氧气气氛下或者空气中进行烧结，烧结时，先升温至100～600℃进行脱脂，脱脂时间为5～20h，然后升温至1500～1700℃(进一步优选为1550～1650℃)，保温300～600s，然后降温至1400～1550℃(进一步优选为1450～1550℃)，保温1～20h(进一步优选为5～10h)，最后降温到室温。
[0021]上述的制备方法，优选的，步骤(4)中，制备得到的氧化铟钨靶材素坯相对密度>60％。
[0022]上述的制备方法，优选的，步骤(5)中，制备得到的氧化铟钨靶材的相对密度>99％。
[0023]与现有技术相比，本专利技术的优点在于：
[0024](1)本专利技术的氧化铟钨靶素坯成型过程中采用的模具是以单向吸水的方式对靶材素坯进行成型，过程中在成型浆料上侧进行空气压缩处理、下侧进行真空处理，使浆料上下
两侧形成负压差值，使浆料中的水溶剂通过过滤的方式被吸走，从而让浆料固化成型，该过程中不需要其他压力注浆的设备，减少设备成本，所制得的素坯相对密度能达到60％以上，最密堆积的相对密度可达74％。另外，本专利技术的氧化铟钨靶素坯成型过程中采用的模具进行的压缩空气可在素坯上侧形成均匀的压力，避免了传统石膏模具注浆成型时在固化过程中发生翘曲变形的缺点，也减少了靶材在最后的加工量，提高了原料使用率和生产周期。
[0025](2)本专利技术在调浆时仅使用少量的聚丙烯酸类分散剂，不需要额外添加黏结剂和助烧剂，减少了脱脂时间，增加生产本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化铟钨靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将氧化铟粉体和氧化钨粉体混合；(2)将聚丙烯酸类分散剂和去离子水混合均匀，并调节混合液的pH值至8～10；(3)将步骤(1)制备的混合粉体与步骤(2)制备的混合液体湿磨混合，然后除泡处理；(4)将步骤(3)除泡后的浆料浇入模具中进行密封处理，调节模具的真空度和空气压缩腔的气压进行压滤脱水，得到氧化铟钨靶材素坯；(5)将所述氧化铟钨靶材素坯静置、干燥、烧结致密化处理，得到氧化铟钨靶材。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，氧化钨粉体的质量含量占混合粉体的2～15wt.％；氧化钨粉体和氧化铟粉体纯度在99.99％以上、平均粒径为0.08～8μm。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，去离子水的用量占氧化铟粉体和氧化钨粉体总质量的17～43wt.％，聚丙烯酸类分散剂的用量占氧化铟粉体和氧化钨粉体总质量的0.5～5.0wt.％。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，湿磨混合过程中球磨罐转速为10～60r/min，球磨时间为1～20h，浆料的固相含量为65～85wt.％、粘度小于0.2N
·
S/m，磨球质量与混合粉体质量比为(1～5)：1。5.如权利要求1～4中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，调节模具真空腔真空度为0.01～0.1Pa，空气...

【专利技术属性】
技术研发人员：梅方胜，林建国，
申请(专利权)人：湘潭大学，
类型：发明
国别省市：