【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于食品分析测试，涉及一种基于气相色谱-二次电喷雾电离-离子迁移谱的脂肪酸检测分析方法。
技术介绍
1、脂肪酸(fatty acids，fas)是由碳、氢、氧三种元素组成的一类化合物，是脂肪的主要组成部分，其与人体代谢、供能、内分泌稳定等密切相关。按照碳氢链的不饱和程度，脂肪酸可以分为饱和脂肪酸(saturated fatty acids，sfas)、单不饱和脂肪酸(monounsaturated fatty acids，mufas)和多不饱和脂肪酸(polyunsaturated fattyacids，pufas)。其中，不饱和脂肪酸不仅能够降低血液中的有害胆固醇含量，减少心脑血管疾病发病几率，还对婴幼儿生长发育具有良好作用；而饱和脂肪酸摄入量过高则会增加患冠心病的风险。因此，对脂肪酸的检测分析研究具有重要的意义。
2、当前，常用的脂肪酸检测方法有气相色谱法(gas chromatography，gc)与气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry，gc-ms)联用技术。虽然气相色谱法检测脂肪酸在分离度上有一定优势，但其分析时间长，判定分离信息依据单一，且对于脂肪酸的检测往往需要专属的强极性固定相和100米长的色谱柱，价格昂贵；而气相色谱-质谱联用技术则需要在真空环境下进行工作，且难以分离同分异构体，检测成本高。气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry，gc-ims)联用技术是一种新兴的快速痕
3、目前离子迁移谱大多采用放射性电离源、光致电离源或电晕放电电离源。放射性电离源虽较稳定可靠，但使用需要特殊申请，有较强的约束性；光致电离源线性范围较宽，但需外接电源，且寿命短，成本高；电晕放电电离源能提供高电离能量，但会使脂肪酸甲酯发生裂解，产生碎片离子，影响定性定量。二次电喷雾电离(secondary electrosprayionization，sesi)技术是一种大气压软电离技术，作为离子迁移谱电离源之一，其具有结构简单、软电离、电离效率高等优点。使用二次电喷雾电离作为离子迁移谱的电离源，能够实现在常压下工作的同时避免脂肪酸甲酯裂解产生碎片离子，提高定性及定量能力，为油脂产品质量检测提供理论参考，对促进油脂产品市场的良好发展具有重要意义。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种基于gc-sesi-ims的脂肪酸检测分析方法，以解决上述陈述中存在的技术问题。
2、本专利技术的目的是通过以下方案实现的：本专利技术提供了一种脂肪酸检测分析方法，采用衍生化反应将油脂中的脂肪酸转化为脂肪酸甲酯，利用气相色谱-二次电喷雾电离-离子迁移谱联用技术对油脂产品中的脂肪酸进行检测分析。
3、优选的为，所述脂肪酸甲酯包括丁酸甲酯、己酸甲酯、辛酸甲酯、癸酸甲酯、十一碳酸甲酯、十二碳酸甲酯、十三碳酸甲酯、顺-9-十四碳一烯酸甲酯、十四碳酸甲酯、十五碳酸甲酯、顺-10-十五碳一烯酸甲酯、十六碳酸甲酯、顺-9-十六碳一烯酸甲酯、十七碳酸甲酯、顺-10-十七碳一烯酸甲酯、反,反-9,12-十八碳二烯酸甲酯、顺,顺-9,12-十八碳二烯酸甲酯、顺-9-十八碳一烯酸甲酯、反-9-十八碳一烯酸甲酯、顺,顺,顺-9,12,15-十八碳三烯酸甲酯、顺,顺,顺-6,9,12-十八碳三烯酸甲酯、十八碳酸甲酯、顺-11,14,17-二十碳三烯酸甲酯、顺-8,11,14-二十碳三烯酸甲酯、顺-5,8,11,14-二十碳四烯酸甲酯、顺-5,8,11,14,17-二十碳五烯酸甲酯、顺-11-二十碳一烯酸甲酯、顺,顺-11,14-二十碳二烯酸甲酯、二十碳酸甲酯、二十一碳酸甲酯、顺-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯、顺-13-二十二碳烯酸甲酯、顺-13,16-二十二碳二烯酸甲酯、二十二碳酸甲酯、二十三碳酸甲酯、顺-15-二十四碳一稀酸甲酯、二十四碳酸甲酯等37种脂肪酸甲酯。
4、优选的为，所述检测分析方法具体为将待测植物油样品进行衍生化反应得到脂肪酸甲酯，并利用气相色谱-二次电喷雾电离-离子迁移谱对脂肪酸甲酯进行检测分离。
5、优选的为，所述衍生化反应为将植物油样品与氢氧化钾-甲醇溶液进行衍生化反应。
6、在一些具体的实施例中，所述衍生化反应具体为：称取60mg待测食用油样品，置于50ml离心管中，加入10ml正己烷充分溶解。加入0.2ml的2mol/l的氢氧化钾-甲醇溶液，涡旋混匀30s，静置5min。待混合溶液澄清后加入1g硫酸氢钠，涡旋混匀30s，静置至溶液分层，取上层清液至进样瓶中待测。
7、优选的为，所述气相色谱-离子迁移谱条件为:
8、色谱柱使用气相色谱毛细管柱。
9、气相色谱条件为：载气为高纯氮气(纯度≥99.999％)，载气流速为1.6ml/min，进样器温度为270℃，采用不分流模式，进样量为1.0μl。升温程序为初始温度30℃，保持时间为1min，然后以30℃/min升至215℃，保持时间为13min，再以20℃/min升至235℃，保持时间为4min，最后以15℃/min升至290℃，保持时间为10min。
10、离子迁移谱条件为：迁移气为洁净空气，迁移气流速为400ml/min，迁移管温度为160℃，传输线温度为250℃，迁移管电压为6kv，电离源电压为8.5kv，电喷雾溶液流速为0.5μl/min。
11、本专利技术的优势效果在于：
12、本专利技术创建了脂肪酸类物质的气相色谱-二次电喷雾电离-离子迁移谱的检测分析方法，经验证该方法具有较低的检出限和较好的精密度，且无碎片离子产生。该方法简便快捷，灵敏度高，且工作无需真空环境，成本较低，能很好地满足脂肪酸成分的检测需求。
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1.一种脂肪酸检测分析方法，其特征在于，采用衍生化反应将油脂中的脂肪酸转化为脂肪酸甲酯，使用气相色谱-二次电喷雾电离-离子迁移谱联用技术对油脂产品中脂肪酸甲酯进行检测分析。
2.根据权利要求1所述的检测分析方法，其特征在于，所述脂肪酸甲酯包括丁酸甲酯、己酸甲酯、辛酸甲酯、癸酸甲酯、十一碳酸甲酯、十二碳酸甲酯、十三碳酸甲酯、顺-9-十四碳一烯酸甲酯、十四碳酸甲酯、十五碳酸甲酯、顺-10-十五碳一烯酸甲酯、十六碳酸甲酯、顺-9-十六碳一烯酸甲酯、十七碳酸甲酯、顺-10-十七碳一烯酸甲酯、反,反-9,12-十八碳二烯酸甲酯、顺,顺-9,12-十八碳二烯酸甲酯、顺-9-十八碳一烯酸甲酯、反-9-十八碳一烯酸甲酯、顺,顺,顺-9,12,15-十八碳三烯酸甲酯、顺,顺,顺-6,9,12-十八碳三烯酸甲酯、十八碳酸甲酯、顺-11,14,17-二十碳三烯酸甲酯、顺-8,11,14-二十碳三烯酸甲酯、顺-5,8,11,14-二十碳四烯酸甲酯、顺-5,8,11,14,17-二十碳五烯酸甲酯、顺-11-二十碳一烯酸甲酯、顺,顺-11,14-二十碳二烯酸甲酯、二十碳酸甲酯、二十一碳酸甲酯、顺
3.根据权利要求1或2所述的检测分析方法，其特征在于，所述检测分析方法具体为将待测植物油样品进行衍生化反应得到脂肪酸甲酯，并利用气相色谱-二次电喷雾电离-离子迁移谱对脂肪酸甲酯进行检测分离。
4.根据权利要求3所述的检测分析方法，其特征在于，所述衍生化反应为将植物油样品与氢氧化钾-甲醇溶液进行衍生化反应。
5.根据权利要求4所述的检测分析方法，其特征在于，所述气相色谱条件为：色谱柱使用HP-5毛细管柱，规格为30m×0.32mm×0.25μm；载气为高纯氮气(纯度≥99.999％)，载气流速为1.6ml/min，进样器温度为270℃，采用不分流模式，进样量为1.0μL；升温程序为初始温度30℃，保持时间为1min，然后以30℃/min升至215℃，保持时间为13min，再以20℃/min升至235℃，保持时间为4min，最后以15℃/min升至290℃，保持时间为10min。
6.根据权利要求5所述的检测分析方法，其特征在于，所述二次电喷雾电离-离子迁移谱条件为：迁移气为洁净空气，迁移气流速为400ml/min，迁移管温度为160℃，传输线温度为250℃，迁移管电压为6.0kV，电离源电压为8.5kV，电喷雾溶液为甲醇水，体积比为甲醇:水＝9:1，流速为0.5μL/min。
...【技术特征摘要】
1.一种脂肪酸检测分析方法，其特征在于，采用衍生化反应将油脂中的脂肪酸转化为脂肪酸甲酯，使用气相色谱-二次电喷雾电离-离子迁移谱联用技术对油脂产品中脂肪酸甲酯进行检测分析。
2.根据权利要求1所述的检测分析方法，其特征在于，所述脂肪酸甲酯包括丁酸甲酯、己酸甲酯、辛酸甲酯、癸酸甲酯、十一碳酸甲酯、十二碳酸甲酯、十三碳酸甲酯、顺-9-十四碳一烯酸甲酯、十四碳酸甲酯、十五碳酸甲酯、顺-10-十五碳一烯酸甲酯、十六碳酸甲酯、顺-9-十六碳一烯酸甲酯、十七碳酸甲酯、顺-10-十七碳一烯酸甲酯、反,反-9,12-十八碳二烯酸甲酯、顺,顺-9,12-十八碳二烯酸甲酯、顺-9-十八碳一烯酸甲酯、反-9-十八碳一烯酸甲酯、顺,顺,顺-9,12,15-十八碳三烯酸甲酯、顺,顺,顺-6,9,12-十八碳三烯酸甲酯、十八碳酸甲酯、顺-11,14,17-二十碳三烯酸甲酯、顺-8,11,14-二十碳三烯酸甲酯、顺-5,8,11,14-二十碳四烯酸甲酯、顺-5,8,11,14,17-二十碳五烯酸甲酯、顺-11-二十碳一烯酸甲酯、顺,顺-11,14-二十碳二烯酸甲酯、二十碳酸甲酯、二十一碳酸甲酯、顺-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯、顺-13-二十二碳烯酸甲酯、顺-13,16-二十二碳二烯酸甲酯、二十二碳酸甲酯、二十三碳酸甲酯、顺-15-二十四碳一稀酸甲酯、...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘文杰，李玉桥，李河翰，杨斌旺，魏宇，王成，
申请(专利权)人：湘潭大学，
类型：发明
国别省市：
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