【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于检测领域，尤其涉及g01n30领域，更具体的涉及一种血液中持久性有机污染物的检测方法。
技术介绍
1、二噁英是一种卤素氯原子在芳香族联苯化合物环上取代的有机小分子，二噁英在使用过程由于燃烧、堆放、掩埋等很容易进入生态环圈，而且由于其具有较高的化学稳定性，很难自然分解，会大量沉积在水体、空气、土壤中，通过生态循环被动植物吸收，最后经过食物链的生物富集作用进入人体，能够对人体和动物中枢及周围神经系统、免疫系统造成损伤，极大的增加了机体致癌、畸形的风险。早在2001年颁布的《斯德哥尔摩公约》中，就将二噁英类物质列为持久性有机污染物，严禁随意排放，但是仍有少量多氯联苯等持久性有机污染物会通过生态循环进入生物圈，最终对人体健康造成负面影响。
2、现有技术cn115106064a公开了一种基于壳聚糖修饰的磁性纳米材料及其制备方法与应用，主要通过磁性纳米材料吸附剂的吸附作用，来对环境水中的持久性有机污染物进行定性定量检测；在《中华人民共和国国家生态标准》hj 77.1-2008中也规定了测定地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中二噁英类的同位素稀释/高分辨气相色谱-高分辨质谱法。但是上述现有技术均未提到对于血液中持久性有机污染物的检测方法，由于血液对于生物体的特殊性和重要性，而且二噁英在血液中的含量通常为极微量，简单的套用上述的污染物测定方法应用在血液中持久性有机污染物检测明显是不可取的。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题提，本专利技术提供了一种血液中持久性有
2、s1、血液血清样品制备：将血液血清样品先在低温下平衡，然后在置于室温条件下，将样品恢复到室温，将样品混匀；取样，然后使用淋洗液进行冲洗，放置于避光处风干成干基样品；取干基样品，加入内标溶液，保持血液血清样品中的待测物质质量恒定，然后加入酸，在室温条件下恒定；
3、s2、提取：在将s1步骤处理得到的样品进行索氏提取操作；
4、s3、净化：先将活性炭进行高温活化，然后和经s2步骤处理的得到的样品混合均匀，放置在净化柱内的石英棉上，先进行润洗，然后淋洗；
5、s4、浓缩：再将经过s3净化步骤处理后的样品进行浓缩；
6、s5、检测：将经过s4浓缩步骤处理过的样品进行进样检测浓度，然后按3倍信噪比所对应浓度来计算检出限。
7、优选的，所述的一种血液中持久性有机污染物的测试方法，包括以下步骤：
8、s1、血液血清样品制备：将血液血清样品先在-30～-5℃下平衡，然后在置于20-35℃条件下，将样品恢复到20-35℃，将样品混匀；取样5000-8000μl，然后使用淋洗液进行冲洗，放置于避光处风干成干基样品；取干基样品0.5g，加入内标溶液，保持血液血清样品中的待测物质质量为1～10ng，然后加入酸，在20-40℃条件下恒定10-30h；
9、s2、提取：在将s1步骤处理得到的样品进行索氏提取操作；
10、s3、净化：先将活性炭在800-1200℃下进行高温活化，然后和经s2步骤处理的得到的样品混合均匀，放置在净化柱内的石英棉上，先进行润洗，然后再依次使用第一淋洗液和第二淋洗液进行淋洗；
11、s4、浓缩：再将经过s3净化步骤处理后的样品进行浓缩；
12、s5、检测：将经过s4浓缩步骤处理过的样品进行进样检测浓度，然后按3倍信噪比所对应浓度来计算检出限。
13、更进一步优选的，所述的一种血液中持久性有机污染物的测试方法，包括以下步骤：
14、s1、血液血清样品制备：将血液血清样品先在-20℃下平衡，然后在置于25℃条件下，将样品恢复到25℃，将样品混匀；取样6000μl，然后使用淋洗液进行冲洗，放置于避光处风干成干基样品；取干基样品0.5g，加入内标溶液，保持血液血清样品中的待测物质质量为1～10ng，然后加入酸，在35℃条件下恒定12h；
15、s2、提取：在将s1步骤处理得到的样品进行索氏提取操作；
16、s3、净化：先将活性炭在900℃下进行高温活化，然后和经s2步骤处理的得到的样品混合均匀，放置在净化柱内的石英棉上，先进行润洗，然后再依次使用第一淋洗液和第二淋洗液进行淋洗；
17、s4、浓缩：再将经过s3净化步骤处理后的样品进行浓缩,体积为1ml；
18、s5、检测：将经过s4浓缩步骤处理过的样品进行进样检测浓度，然后按3倍信噪比所对应浓度来计算检出限。
19、优选的，所述s1中混匀方法包括搅拌法，超声法，涡旋法中的一种。
20、进一步优选的，所述的混匀方法包括涡旋法。
21、优选的，所述的淋洗液包括乙腈，甲醇，乙醇，丙醇，丙酮，二氧六环，四氢呋喃，甲乙酮，正丁醇，醋酸乙酯，乙醚，异丙醚，二氯甲烷，氯仿，溴乙烷，甲苯，四氯化碳，二硫化碳，环己烷，己烷中的一种或多种。
22、进一步优选的，所述的淋洗液包括二氯甲烷，氯仿，溴乙烷，甲苯，四氯化碳，二硫化碳，环己烷，正己烷中的一种或多种。
23、更进一步优选的，所述的淋洗液包括正己烷和二氯甲烷。
24、优选的，所述的正己烷和二氯甲烷和体积比为(1-5)：1；作为一种可实施的案例，所述的正己烷和二氯甲烷的体积比包括1：1、2：1、3：1、4：1或5：1中的一种。
25、最优选的，所述的正己烷和二氯甲烷的体积比为2：1。
26、优选的，所述s1中酸包括硫酸，盐酸，硝酸，磷酸，氢溴酸中的一种。
27、进一步优选，所述的酸包括盐酸。
28、本专利技术中不对内标物质做出进一步限定，凡是可以起到标记作用的物质均可，包括但不限于epa-1613-lcs、epa-1613iss。
29、优选的，所述的提取步骤中，提取溶剂包括二氯甲烷，氯仿，溴乙烷，甲苯，四氯化碳，二硫化碳，环己烷，己烷中的一种或多种。
30、进一步优选的，所述的提取溶剂包括甲苯。
31、优选的，所述的提取时间为18-24h；作为一种可实施的案例，所述的提取时间包括18h、19h、20h、21h、22h、23h或24h中的一种。
32、进一步优选的，所述的提取时间为18h。
33、优选的，所述的s3洗脱步骤中润洗所使用的溶剂包括四氯化碳，二硫化碳，环己烷，正己烷中的一种或多种。
34、进一步优选的，所述的润洗溶剂为正己烷。
35、优选的，所述的第一淋洗液包括乙腈，甲醇，乙醇，丙醇，丙酮，二氧六环，四氢呋喃，甲乙酮，正丁醇，醋酸乙酯，乙醚，异丙醚，二氯甲烷，氯仿，溴乙烷，甲苯，四氯化碳，二硫化碳，环己烷，己烷中的一种或多种。
36、进一步优选的，所述的第一淋洗液包括正己烷和二氯甲烷。
37、优选的，所述的正己烷和二氯甲烷和体积比为(1-5)：1；作为一种可实施的案例，所述的正己烷和二氯甲烷的体积比本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种血液中持久性有机污染物的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的血液中持久性有机污染物的检测方法，包括以下步骤：
3.根据权利要求1所述的血液中持久性有机污染物的检测方法，包括以下步骤：
4.根据权利要求1所述的血液中持久性有机污染物的检测方法，其特征在于，所述S1中混匀方法包括搅拌法，超声法，涡旋法中的一种。
5.根据权利要求1所述的血液中持久性有机污染物的检测方法，其特征在于，所述的淋洗液包括乙腈，甲醇，乙醇，丙醇，丙酮，二氧六环，四氢呋喃，甲乙酮，正丁醇，醋酸乙酯，乙醚，异丙醚，二氯甲烷，氯仿，溴乙烷，甲苯，四氯化碳，二硫化碳，环己烷，己烷中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的血液中持久性有机污染物的检测方法，其特征在于，所述的提取步骤中，提取溶剂包括二氯甲烷，氯仿，溴乙烷，甲苯，四氯化碳，二硫化碳，环己烷，己烷中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的血液中持久性有机污染物的检测方法，其特征在于，所述提取步骤中的提取时间为12-24h。
8.根据权利要求2
9.根据权利要求2所述的血液中持久性有机污染物的检测方法，其特征在于，所述的第二淋洗液包括甲苯。
10.根据权利要求1所述的血液中持久性有机污染物的检测方法，其特征在于，所述的S5步骤中所使用的测试方法为气-质联用检测，所使用的仪器为高分辨气相色谱-高分辨质谱仪，测试条件为不分流进样，进样口、气质接口温度为270℃，载气1mL/min，色谱柱使用60m，膜厚0.25μm，内径0.25mm的95％聚甲基硅氧烷/5％苯基柱；升温程序：设置初始温度为140℃，稳定1min后，以20℃/min升温至200℃，稳定1min后，以5℃/min升温至220℃，稳定16min后，继续按此升温速率升温至235℃后，稳定7min，以此升温速率升温到310℃，保留10min。
...【技术特征摘要】
1.一种血液中持久性有机污染物的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的血液中持久性有机污染物的检测方法，包括以下步骤：
3.根据权利要求1所述的血液中持久性有机污染物的检测方法，包括以下步骤：
4.根据权利要求1所述的血液中持久性有机污染物的检测方法，其特征在于，所述s1中混匀方法包括搅拌法，超声法，涡旋法中的一种。
5.根据权利要求1所述的血液中持久性有机污染物的检测方法，其特征在于，所述的淋洗液包括乙腈，甲醇，乙醇，丙醇，丙酮，二氧六环，四氢呋喃，甲乙酮，正丁醇，醋酸乙酯，乙醚，异丙醚，二氯甲烷，氯仿，溴乙烷，甲苯，四氯化碳，二硫化碳，环己烷，己烷中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的血液中持久性有机污染物的检测方法，其特征在于，所述的提取步骤中，提取溶剂包括二氯甲烷，氯仿，溴乙烷，甲苯，四氯化碳，二硫化碳，环己烷，己烷中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的血液中持久...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘娟娟，王强，王虎，李帅，
申请(专利权)人：江苏微谱检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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