一种固体废物中二噁英类物质的检测方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种固体废物中二噁英类物质的检测方法及其应用，涉及的是污染物检测技术领域。采用同位素稀释的方法测定固体废物中的二噁英的含量，通过调整分析仪器的条件参数，可以有效降低现有检测方法的检出限，提高检测方法的准确度、精密度，同时提高内标回收率，对层析柱进行改进，设计为三段式，利用磨口进行连接，可以提高效率，对采样装置进行改进，通过加热处理能够防止高湿度烟气，能够增加准确度和精密度。该检测方法可以广泛用于固体废物类飞灰固化块中二噁英含量的检测，尤其是其内含有的2,3,7,8位氯取代的二噁英的含量检测。测。测。

【技术实现步骤摘要】
一种固体废物中二噁英类物质的检测方法及应用


[0001]本专利技术涉及的是污染物检测
，尤其涉及一种固体废物中二噁英类物质的检测方法及应用。

技术介绍

[0002]二噁英是一类持久性有机污染物，由于氯原子的取代数目和位置不同，它包括75种多氯二苯并二噁英和135种多氯二苯并呋喃。二噁英主要来源于废弃物焚烧等热处置过程和氯化化学工业过程而产生的副产物。其中17种(2,3,7,8位全部被氯原子取代)二噁英类化合物被认为对人类健康有巨大的危害。二噁英类化合物具有致癌、致畸、致突变作用，由于具有疏水性、亲脂性和高化学稳定性，能够通过沉降到水、土壤及沉积物等不同环境基质中，经过生物积累等作用进入人体，威胁人类的生命活动。
[0003]中国专利申请CN114397383A公开了一种烟气中二噁英类物质的仪器分析检测方法，采用PTV大体积进样方式，降低样品检出限，实现对痕量样品的分析检测；再采用一维气相色谱分离和FID检测模式，确定二噁英类物质在一维色谱柱上的出峰时间，以获得具体的切割时间段，不含目标物出峰时间段的组分通过FID检测器进行检测；然后通过中心切割阀将目标化合物切入第二维气相色谱柱继续进行分离；最后采用三重四级杆串级质谱进行检测。本专利技术的检测方法具有设备成本较低、操作使用方便、样品前处理步骤简化、定性定量准确等特点。中国专利申请CN112697909A公开了一种二噁英类化合物的检测方法，在待测饮用水样品中加入提取内标，用二氯甲烷萃取；将所得浓缩萃取液加入到酸性硅胶层析柱，得第一浓缩洗脱液；将第一浓缩洗脱液加入到中性氧化铝层析柱，进而将所得第二浓缩洗脱液加入到活性炭层析柱，进而将所得第三浓缩洗脱液用二氯甲烷溶解，加入壬烷及PCDD/Fs回收率内标标准溶液，用同位素稀释技术结合高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用仪进行分析检测，确定二噁英类化合物的含量。本专利技术净化处理过程简单，灵敏度高，满足对生活饮用水中二噁英类化合物的限量标准要求。但是耗时长。

技术实现思路

[0004]为了解决上述问题，本专利技术第一方面提供了一种固体废物中二噁英类物质的检测方法，包括如下步骤：
[0005](1)样品前处理：将待检测样品进行制备、添加提取内标、提取、净化；
[0006](2)上机样品处理：将(1)所得前处理后的样品进行浓缩，并添加进样内标，得到最终分析样品；
[0007](3)仪器检测分析：采用高分辨气相色谱
‑
高分辨质谱仪器制作相应响应因子并对(2)所得处理后的样品进行上机分析；
[0008](4)数据处理与分析。
[0009](1)中
[0010]所述样品前处理具体包括：
[0011]S1.样品制备：用机械方法或人工方法将待检测样品破碎和研磨后进行筛分，随后进过混合、缩分，得到分析用的固体样品；
[0012]S2.添加提取内标：在S1得到样品中添加提取内标；
[0013]S3.样品提取：用强酸的水溶液处理，直至不发泡，随后将其过滤得到强酸处理液，用水冲洗固态样品并除去水分，置于玻璃纤维滤膜上放入培养皿中进行干燥。将干燥后的样品溶解并进行索氏提取得到提取液，将处理液进行震荡萃取得到萃取液，最后将萃取液和提取液合并得到样品溶液，备用。
[0014]S4.样品净化：将S3得到的混合溶液通过填充有填料的玻璃层析柱中进行净化。
[0015]在一些优选的实施方式中，所述S1中筛分后的样品的粒径为小于2mm。
[0016]在一些优选的实施方式中，所述S2中提取内标为二噁英类内标物质。优选地，所述提取内标选自
13
C标记或
37
Cl标记化合物；进一步优选地，所述提取内标选自
13
C
12
‑
2,3,7,8
‑
T4CDF、
13
C
12
‑
2,3,7,8
‑
T4CDD、
13
C
12
‑
1,2,3,7,8
‑
P5CDF、
13
C
12
‑
2,3,4,7,8
‑
P5CDF、
13
C
12
‑
1,2,3,7,8
‑
P5CDD、
13
C
12
‑
1,2,3,4,7,8
‑
H6CDF、
13
C
12
‑
1,2,3,6,7,8
‑
H6CDF、
13
C
12
‑
1,2,3,7,8,9
‑
H6CDF、
13
C
12
‑
2,3,4,6,7,8
‑
H6CDF、
13
C
12
‑
1,2,3,6,7,8
‑
H6CDD、
13
C
12
‑
1,2,3,4,7,8
‑
H6CDD、
13
C
12
‑
1,2,3,4,6,7,8
‑
H7CDF、
13
C
12
‑
1,2,3,4,7,8,9
‑
H7CDD、
13
C
12
‑
1,2,3,4,6,7,8,9
‑
O8CDF、
13
C
12
‑
1,2,3,4,6,7,8,9
‑
O8CDD1中的至少一种。
[0017]更进一步优选地，所述提取内标为13C12
‑
2,3,7,8
‑
T4CDF、13C12
‑
2,3,7,8
‑
T4CDD、13C12
‑
1,2,3,7,8
‑
P5CDF、13C12
‑
2,3,4,7,8
‑
P5CDF、13C12
‑
1,2,3,7,8
‑
P5CDD、13C12
‑
1,2,3,4,7,8
‑
H6CDF、13C12
‑
1,2,3,6,7,8
‑
H6CDF、13C12
‑
1,2,3,7,8,9
‑
H6CDF、13C12
‑
2,3,4,6,7,8
‑
H6CDF、13C12
‑
1,2,3,6,7,8
‑
H6CDD、13C12
‑
1,2,3,4,7,8
‑
H6CDD、13C12...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种固体废物中二噁英类物质的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)样品前处理：将待检测样品进行制备、添加提取内标、提取、净化；(2)上机样品处理：将(1)所得前处理后的样品进行浓缩，并添加进样内标，得到最终分析样品；(3)仪器检测分析：采用高分辨气相色谱
‑
高分辨质谱仪器制作相应响应因子并对(2)所得处理后的样品进行上机分析；(4)数据处理与分析。2.根据权利要求1所述的一种固体废物中二噁英类物质的检测方法，其特征在于，(1)中，所述样品前处理具体包括：S1.样品制备：用机械方法或人工方法将待检测样品破碎和研磨后进行筛分，随后进过混合、缩分，得到分析用的固体样品；S2.添加提取内标：在S1得到样品中添加提取内标；S3.样品提取：用强酸的水溶液处理，直至不发泡，随后将其过滤得到强酸处理液，用水冲洗固态样品并除去水分，置于玻璃纤维滤膜上放入培养皿中进行干燥；将干燥后的样品溶解并进行索氏提取得到提取液，将处理液进行震荡萃取得到萃取液，最后将萃取液和提取液合并得到样品溶液，备用；S4.样品净化：将S3得到的混合溶液通过填充有填料的玻璃层析柱中进行净化。3.根据权利要求1或2所述的一种固体废物中二噁英类物质的检测方法，其特征在于，述S2中提取内标为二噁英类内标物质；所述提取内标选自
13
C标记或
37
Cl标记化合物。4.根据权利要求1所述的一种固体废物中二噁英类物质的检测方法，其特征在于，所述样品净化选自硫酸处理
‑
硅胶柱净化、多层硅胶柱净化、氧化铝柱净化、活性炭硅胶柱净化中的至少一种。5.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：王祖光，徐勤东，王强，丁燕华，仲怀祥，叶健，
申请(专利权)人：江苏微谱检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：