一种基于冷烧结辅助低温致密化制备微波陶瓷块体的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于冷烧结辅助低温致密化制备微波陶瓷块体的方法，该方法包括如下步骤：步骤一：将陶瓷粉末与冰醋酸溶液混合，得到固液混合物；步骤二：将所述固液混合物进行冷烧结处理，经干燥后退火，得到陶瓷块体；所述陶瓷粉末与陶瓷块体的化学式均为(Mg1‑

【技术实现步骤摘要】
一种基于冷烧结辅助低温致密化制备微波陶瓷块体的方法


[0001]本专利技术涉及微波介质陶瓷
，具体涉及一种基于冷烧结辅助低温致密化制备微波陶瓷块体的方法。

技术介绍

[0002]微波介质陶瓷已广泛应用于小型化和集成器件，如谐振器、滤波器和振荡器等，使5G通信得以快速发展。此外，低温共烧陶瓷技术(LTCC)近年来已成为被动集成的主流技术，要求材料在960℃以下烧结，并与银具有良好的共配。微波介电特性主要由介电常数（er）、高Q
×
f（其中，Q为质量因子，f为微波波段谐振频率）和谐振频率温度系数（τf）反映。因此，有必要在保持良好的微波介电性能和较低的烧结温度的同时，开发具有较高介电常数的材料。
[0003]加工陶瓷材料的一般方法是传统的固态方法。在烧结过程中，热辅助质量传递导致压缩粉末在相对接近但始终低于陶瓷材料熔点的温度下致密化为固体块。由于陶瓷通常是耐热的，因此需要非常高的温度才能发生足够的烧结。除了高能耗外，由于挥发性化合物的蒸发和化学反应性的增加，最终性质的可预测性和可控性可能会降低。此外，不同材料之间可能的热膨胀不匹配可能导致耐久性降低，与烧结相关的收缩使具有复杂形状的产品的制备变得复杂。此外，与低熔点添加剂、导体和基底材料的相容性受到很大的限制，阻碍了陶瓷复合材料和组件的进一步发展。而冷烧结技术有效地降低了烧结温度，仅需一定的液相和压力就可实现致密化，工艺流程简单，能量消耗更少，制造成本更低。另外，此技术可高度集成制备低加工温度、低损耗的陶瓷介质、金属与基板，克服陶瓷与Ag在高温下的化学不兼容性。

技术实现思路

[0004]为解决现有烧结陶瓷温度高，能耗高，耗时长的技术问题，本专利技术提供如下技术方案：本专利技术提供了一种基于冷烧结辅助低温致密化制备微波陶瓷块体的方法，该方法包括如下步骤：步骤一：将陶瓷粉末与冰醋酸溶液混合，得到固液混合物；步骤二：将所述固液混合物进行冷烧结处理，经干燥后退火，得到陶瓷块体；所述陶瓷粉末与陶瓷块体的化学式均为(Mg1‑
x
Ni
x
)3B2O6，其中，x为0，0.02，0.04，0.06，0.08中的任一值。
[0005]进一步地，所述步骤一中，冰醋酸溶液的浓度为5
‑
8mol/L，所述陶瓷粉末与冰醋酸溶液的质量比为80
‑
90wt%。
[0006]进一步地，所述步骤二中，冷烧结的温度为140
‑
160℃，冷烧结的压力为600
‑
900MPa，冷烧结的时间为70
‑
100min，冷烧结的升温和降温速率均为3
‑
8℃/min。
[0007]进一步地，所述步骤二中，干燥的温度为80
‑
120℃，时间为20
‑
30h。
[0008]进一步地， 所述步骤二中，退火为：以3
‑
8℃/min的速率升温至800
‑
950℃，保温3
‑
5h。
[0009]进一步地，所述陶瓷粉末的制备方法，包括如下步骤：S1：称量配料：按化学式(Mg1‑
x
Ni
x
)3B2O6称量原料MgO、H3BO3、CoO、NiO和CuO，得到混合原料；S2：一次球磨：将混合原料球磨后烘干至恒重，得到一次球磨料；S3：预烧：将一次球磨料研磨后过筛，预烧，得到干粉；S4：二次球磨：将所述干粉研磨后二次球磨，烘干至恒重，再研磨、过筛，即得。
[0010]进一步地，所述S1中，各原料的纯度均为99.99%；称量前，将各原料烘干，烘干的温度为80
‑
120℃。
[0011]进一步地，一次球磨和二次球磨均为：向混合原料或干粉中加入无水乙醇后球磨，球磨的转速为150
‑
300r/min，球磨时间为10
‑
20h，球磨后烘干的温度为80
‑
120℃。
[0012]进一步地，所述S3中，预烧的温度为1000
‑
1100℃，预烧的时间为3
‑
6h。
[0013]与现有技术相比，本专利技术的有益效果包括：（1）本专利技术采用冷烧结及后续低温退火处理技术制备致密化(Mg1‑
x
Ni
x
)3B2O6微波陶瓷材料，相比于传统制备微波陶瓷材料采用的高温固相反应，本专利技术提供的方法通过采用冷烧结工艺，冷烧结过程中多种机械
‑
化学耦合效应增强颗粒压实和物质传输，改善传质过程并且进一步有助于颗粒间的致密化过程，能够在较低温度范围内实现致密化，且制备过程简单，烧结温度低，节约能耗。
[0014]（2）(Mg
0.96
Ni
0.04
)3B2O6陶瓷粉末与Ag粉末共烧结果说明(Mg1‑
x
Ni
x
)3B2O6和Ag具有较好的化学相容性，意味着(Mg1‑
x
Ni
x
)3B2O6陶瓷在LTCC领域具有巨大的应用潜力。
[0015]（3）本专利技术制备的(Mg1‑
x
Ni
x
)3B2O6微波陶瓷块体性能较好，用途广泛。
附图说明
[0016]图1为本专利技术实施例1 ~ 5制备的(Mg1‑
x
Ni
x
)3B2O6微波陶瓷块体的XRD图谱；图2为本专利技术实施例1 ~ 5与对比例1 ~ 20制备的(Mg1‑
x
Ni
x
)3B2O6微波陶瓷块体的不同烧结温度下的相对密度；图3为本专利技术实施例1 ~ 5制备的(Mg1‑
x
Ni
x
)3B2O6微波陶瓷块体在最佳烧结温度下的理论介电常数、校正介电常数和实测介电常数随x的变化关系图；图4为本专利技术实施例1 ~ 5制备的(Mg1‑
x
Ni
x
)3B2O6微波陶瓷块体在最佳烧结温度下的填充分数、918cm
‑1处的FWHM和Q
×
f值随x的变化关系图； 图5为本专利技术实施例1 ~ 5制备的(Mg1‑
x
Ni
x
)3B2O6微波陶瓷块体在最佳烧结温度下的τf随x的变化关系图；图6为本专利技术实施例6制备的80wt% (Mg1‑
x
Ni
x
)3B2O6‑
20wt%Ag复合材料在900℃共烧3h后的XRD图谱。
具体实施方式
[0017]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于
本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0018]本专利技术提供了本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于冷烧结辅助低温致密化制备微波陶瓷块体的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：步骤一：将陶瓷粉末与冰醋酸溶液混合，得到固液混合物；步骤二：将所述固液混合物进行冷烧结处理，经干燥后退火，得到陶瓷块体；所述陶瓷粉末与陶瓷块体的化学式均为(Mg1‑
x
Ni
x
)3B2O6，其中，x为0，0.02，0.04，0.06，0.08中的任一值。2.根据权利要求1所述基于冷烧结辅助低温致密化制备微波陶瓷块体的方法，其特征在于，所述步骤一中，冰醋酸溶液的浓度为5
‑
8mol/L，所述陶瓷粉末与冰醋酸溶液的质量比为80
‑
90wt%。3.根据权利要求1所述基于冷烧结辅助低温致密化制备微波陶瓷块体的方法，其特征在于，所述步骤二中，冷烧结的温度为140
‑
160℃，冷烧结的压力为600
‑
900MPa，冷烧结的时间为70
‑
100min，冷烧结的升温和降温速率均为3
‑
8℃/min。4.根据权利要求1所述基于冷烧结辅助低温致密化制备微波陶瓷块体的方法，其特征在于，所述步骤二中，干燥的温度为80
‑
120℃，时间为20
‑
30h。5.根据权利要求1所述基于冷烧结辅助低温致密化制备微波陶瓷块体的方法，其特征在于，所述步骤二中，退火为：以3
‑
8℃/min的速率升温至8...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙世宽，黄语嘉，王修才，李郴，刘亚晗，宋开新，
申请(专利权)人：佛山科学技术学院，
类型：发明
国别省市：