一种聚乳酸吸管水基及酸性食品模拟液中甲醛迁移率的检测方法技术

本发明专利技术公开了分析检测技术领域内的一种聚乳酸吸管水基及酸性食品模拟液中甲醛迁移率的检测方法，其步骤：（1）甲醛

【技术实现步骤摘要】
一种聚乳酸吸管水基及酸性食品模拟液中甲醛迁移率的检测方法


[0001]本专利技术涉及分析检测
，特别是涉及一种用柱前衍生高效液相反相色谱二极管阵列检测器法检测食品模拟液中甲醛迁移率的方法。

技术介绍

[0002]当前，在餐食打包、外卖订餐服务中，一次性餐具的消费呈现猛增的势头。这些一次性餐具多为一次性不可降解塑料制品，造成了能源的过度消耗和巨额的社会处理成本。为此，餐饮行业的堂食服务和外卖领域开始逐渐禁止使用不可降解一次性塑料餐具，并要求积极采用新型绿色环保功能材料，有效增加绿色产品的供给。聚乳酸（PLA）是一种新型绿色环保生物基材料，其单体乳酸是由植物中的淀粉通过厌氧发酵产生，在自然条件下可以实现完全生物降解。目前，聚乳酸材料在中国正获得备受瞩目的市场关注和政府支持。禁塑令之下，由可生物降解的聚乳酸合成的餐具成为了替代一次性传统塑料餐具的主要选择。
[0003]已有的研究表明，食品接触材料中的甲醛会通过扩散、溶解的方式迁移到食品中。甲醛对人类健康有害，并已被国际癌症研究机构（IARC）列为Ⅰ类致癌物、致肿瘤和致畸化合物。目前，我国规定的食品接触材料中甲醛迁移量的测定方法为乙酰丙酮分光光度法和变色酸分光光度法。高效液相色谱分析法因为与分光光度法相比具有更高的灵敏度，更常被选择用于醛类的测定，最常用的方法为甲醛与 2,4
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二硝基苯肼（DNPH）的酸性溶液衍生形成相应的腙，然后进行高效液相色谱分离和检测。此外，也有用高效液相色谱串联质谱法检测食品接触材料模拟液中的甲醛，但是仪器设备价格昂贵、维护成本高、且操作过程较为繁琐。
[0004]当前，专门针对柱前衍生高效液相反相色谱二极管阵列检测器法检测聚乳酸吸管水基及酸性食品模拟液中甲醛迁移率的研究国内外报道较少。聚乳酸餐具属于生物来源，为了达到与石油基相同的使用性能，需要添加一些加工助剂和添加剂，因此，基质较为复杂，杂质干扰较多，需要优化色谱条件实现对衍生化产物有效分离并准确定量。已有的研究发现，在甲醛的衍生化过程中，反应温度、反应时间、2,4二硝基苯肼衍生化试剂的用量及pH值都会对衍生化结果产生一定的影响。反应温度不够、反应时间不够、2,4二硝基苯肼衍生化试剂的用量不足，2,4二硝基苯肼衍生化试剂pH范围不合适，甲醛的衍生化反应率达不到100%，影响检测结果的灵敏度。但是，反应温度过高，时间过长，2,4二硝基苯肼衍生化试剂的用量过量， 衍生化产物甲醛
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2,4二硝基苯腙会发生一定程度沉淀、甚至分解，不仅影响检测结果的灵敏度，还易堵塞色谱柱，影响色谱柱的使用性能和使用寿命。因此，有必要优化色谱条件和衍生化反应条件，建立一种准确、高效的聚乳酸吸管水基及酸性食品模拟液中甲醛迁移率的检测方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是针对现有技术的不足而提供一种聚乳酸吸管水基及酸性食品模
拟液中甲醛迁移率的检测方法，使其检测灵敏、准确、高效。
[0006]为实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种聚乳酸吸管水基及酸性食品模拟液中甲醛迁移率的检测方法，包括如下步骤：（1）甲醛
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2,4二硝基苯腙标准工作溶液和2,4二硝基苯肼衍生化试剂的配制：吸取甲醛
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2,4二硝基苯腙标准溶液，加色谱纯乙腈定容，配得甲醛
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2,4二硝基苯腙系列标准工作溶液；称取一定量的2,4二硝基苯肼，用含冰乙酸的乙腈溶液溶解、稀释并定容，配得2,4二硝基苯肼衍生化试剂贮备液，并根据试验需要用含冰乙酸的乙腈溶液进行进一步的稀释；（2）样品的制备：将称重后的聚乳酸吸管完全浸没于食品模拟液中，分别于一定的温度条件下浸泡数小时；（3）柱前衍生化反应：对于酸性食品模拟液的浸泡液，将其与同体积的2,4二硝基苯肼衍生化试剂进行反应，反应后冷却至室温，经过滤器过滤后待上机分析；对于水基食品模拟液的浸泡液，先加入一定体积的冰乙酸，然后再与同体积的2,4二硝基苯肼衍生化试剂进行反应，反应后冷却至室温，经过滤器过滤后待上机分析；（4）分离及定性、定量分析：吸取一定体积的甲醛衍生化反应液注入反向高效液相色谱进行分析，经C18反向色谱柱分离，二极管阵列检测器采集信号，以衍生化产物甲醛
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2,4二硝基苯腙色谱峰的保留时间和光谱图进行定性分析，外标法进行定量分析，计算聚乳酸吸管水基及酸性食品模拟液中甲醛迁移率。
[0007]进一步地，液相色谱检测用流动相为：水和甲醇按体积比20:80至80:20，或者水和乙腈按体积比20:80至80:20；柱温为20℃至50℃；流速为1.0mL/min。C18色谱柱柱规格为：250mm
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4.6mm，5μm，或者，150mm
×
4.6mm，3.5μm；检测波长为355nm、356nm、357nm。
[0008]进一步地，所述步骤（1）中甲醛
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2,4二硝基苯腙系列标准工作溶液浓度范围为1.008μg/mL至100.8μg/mL；含冰乙酸的乙腈溶液，冰乙酸的含量为：1%、1.5%、2%、3%、4%。
[0009]进一步地，所述步骤（2）中的食品模拟液用量是40mL
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60mL；优选50mL。
[0010]进一步地，所述步骤（2）中浸泡是模拟冷饮、温饮、热饮的温度条件下进行的，分别为5℃、40℃、100℃，其中，40℃、100℃条件下，食品模拟液浸泡时间0.5
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3小时，5℃条件下，浸泡时间为0.5小时至15小时。
[0011]进一步地，所述步骤（3）中2,4二硝基苯肼衍生化试剂，其物质的量浓度为反应底物甲醛的1至50倍摩尔比倍数；反应温度条件为25℃至85℃；反应时间是指10
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60分钟；针头过滤器孔径0.45μm；加入冰乙酸进行调酸，使水基模拟液中冰乙酸体积含量达到3%。在反应温度45℃
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75℃时，反应时间10
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60分钟；在反应温度85℃时，反应时间10
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40分钟。
[0012]进一步地，所述步骤（4）中吸取一定体积的甲醛衍生化反应液，用量10μL至30μL，优选20μL。
[0013]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：1、本专利技术采用的色谱条件和衍生化条件，甲醛衍生化反应率能达到100%，灵敏度
高，定量分析结合定性分析，结果准确性高。同时，杂质干扰少，甲醛
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2,4二硝基苯腙保留时间短，分析时效高。
[0014]2、采用的色谱条件和衍生化条件相对温和，不会影响色谱柱性能，不会影响色谱柱使用寿命。
[0015]3、与分光光度法相比，杂质干扰少，且定量限和检测限更低，灵敏度更高。为聚乳酸吸管水基及酸性食品模拟液中甲醛迁移率的监测和安全性评估提供了一种更加精准的检测方法。
附图说明
[0016]图1：甲醛
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2,4二硝基苯腙标准品光谱图。
[0017]图2：甲醛
‑本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚乳酸吸管水基及酸性食品模拟液中甲醛迁移率的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：甲醛
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2,4二硝基苯腙标准工作溶液和2,4二硝基苯肼衍生化试剂的配制：吸取甲醛
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2,4二硝基苯腙标准溶液，加色谱纯乙腈定容，配得甲醛
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2,4二硝基苯腙系列标准工作溶液；称取一定量的2,4二硝基苯肼，用含冰乙酸的乙腈溶液溶解、稀释并定容，配得2,4二硝基苯肼衍生化试剂贮备液，2,4二硝基苯肼衍生化试剂贮备液稀释时采用含冰乙酸的乙腈溶液进行稀释；样品的制备：将称重后的聚乳酸吸管完全浸没于食品模拟液中，分别于一定的温度条件下浸泡数小时；柱前衍生化反应：对于酸性食品模拟液的浸泡液，将其与同体积的2,4二硝基苯肼衍生化试剂进行反应，反应后冷却至室温，经过滤器过滤后待上机分析；对于水基食品模拟液的浸泡液，先加入一定体积的冰乙酸，然后再与同体积的2,4二硝基苯肼衍生化试剂进行反应，反应后冷却至室温，经过滤器过滤后待上机分析；分离及定性、定量分析：吸取一定体积的甲醛衍生化反应液注入反向高效液相色谱进行分析，经C18反向色谱柱分离，二极管阵列检测器采集信号，以衍生化产物甲醛
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2,4二硝基苯腙色谱峰的保留时间和光谱图进行定性分析，外标法进行定量分析，计算聚乳酸吸管水基及酸性食品模拟液中甲醛迁移率。2.根据权利要求1所述的聚乳酸吸管水基及酸性食品模拟液中甲醛迁移率的检测方法，其特征在于：液相色谱检测用流动相为：水和甲醇按体积比20:80至80:20，或者水和乙腈按体积比20:80至80:20；柱温为20℃至50℃；流速为1.0mL/min；C18色谱柱柱规格为：250mm
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4.6mm，5μm，或者，150mm
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4.6mm，3.5μm；检测波长为355nm、356n...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡云，邹勇平，周元元，王帅，卢伟，杨嘉，梁志春，周可欣，李奇，
申请(专利权)人：扬州市食品药品检验检测中心，
类型：发明
国别省市：