皂角刺中药饮片标准汤剂的特征图谱的构建方法技术

本发明专利技术涉及药物分析的技术领域，特别涉及皂角刺中药饮片标准汤剂的特征图谱的构建方法。所述构建方法包括以下步骤：制备供试品溶液；对所述供试品溶液进行超高效液相色谱测定；所述超高效液相色谱的色谱条件包括：流动相包括流动性A和流动相B，所述流动相A包括乙腈和甲醇，所述流动相B包括甲酸的水溶液，洗脱方式为梯度洗脱。本发明专利技术构建的皂角刺中药饮片标准汤剂的UPLC特征图谱不仅可以对皂角刺中药饮片标准汤剂中的黄酮、酚酸类成分表征，还可以同时对水溶性较好的香豆素类成分(东莨菪苷、东莨菪内酯)表征。且各成分特征峰之间分离度好。度好。度好。

【技术实现步骤摘要】
皂角刺中药饮片标准汤剂的特征图谱的构建方法


[0001]本专利技术涉及药物分析的
，特别涉及皂角刺中药饮片标准汤剂的特征图谱的构建方法。

技术介绍

[0002]皂角刺又称皂角针，为豆科落叶乔木植物树的棘刺。皂角刺含有黄酮类、酚类、氨基酸和香豆素等成分，具有消肿托毒，排脓，杀虫之功效。关于皂角刺质量标准的研究并不多，2020年版《中国药典》皂角刺药材和饮片的质量标准项下仅有性状、显微鉴别和薄层鉴别项，质量标准仍不完善。
[0003]中药饮片标准汤剂是以中医理论为指导，临床应用为基础，参考现代提取方法，经标准化工艺制备而成的单味中药饮片水煎剂，作为一种标准物质和标准体系，能够用于标化临床用药，规范目前临床广泛使用的包括配方颗粒在内的新型饮片形式，保障用药的准确性和剂量的一致性。因此，采用现代分析技术，建立中药饮片标准汤剂的质量标准，能够为相应的配方颗粒以及经典名方等现代中药制剂质量标准的建立提供重要参考。
[0004]中药化学成分为多组分复杂体系，传统的化学药品质量控制模式难以评价中药的内在质量，指纹图谱和特征图谱因其整体控制理念，能较为全面地反映中药及其制剂中所含化学成分的种类与数量，进而对药品质量进行整体描述和评价，在中药的化学成分和质量控制研究领域应用越来越多。
[0005]然而皂角刺的物质基础研究薄弱，化学成分复杂且含量较低，研究难度较大。且关于皂角刺的研究主要在药材和配方颗粒上，基本集中在对皂角刺黄酮和酚酸类成分的研究，对其他成分研究较少。例如，有研究采用HPLC法建立皂角刺配方颗粒HPLC指纹图谱，标识出9个共有峰，但标识出的共有峰均未得到明确指认，且各特征峰的分离效果较差。还有研究采用HPLC法建立皂角刺药材指纹图谱，识别出29个共有峰，其中5个色谱峰经指认分别为黄酮类和酚酸类，且指纹图谱峰型较小，整体分离效果欠佳。

技术实现思路

[0006]基于此，本专利技术提供一种皂角刺中药饮片标准汤剂的特征图谱的构建方法。其技术方案如下：
[0007]一种皂角刺中药饮片标准汤剂的特征图谱的构建方法，包括以下步骤：
[0008]混合皂角刺中药饮片标准汤剂和提取溶剂，进行提取处理，将所得提取物溶解进行萃取处理，将所得萃取物溶解，制备供试品溶液；
[0009]对所述供试品溶液进行超高效液相色谱测定；
[0010]所述超高效液相色谱的色谱条件包括：
[0011]流动相包括流动性A和流动相B，所述流动相A包括乙腈和甲醇，所述流动相B包括甲酸的水溶液，洗脱方式为梯度洗脱；
[0012]所述梯度洗脱具体为：
[0013]0～11min，所述流动相A的体积分数由5％升高至15％，所述流动相B的体积分数由95％降低至85％；
[0014]11min～26min，所述流动相A的体积分数由15％升高至18％，所述流动相B的体积分数由85％降低至82％；
[0015]26min～45min，所述流动相A的体积分数由18％升高至22％，所述流动相B的体积分数由82％降低至78％；
[0016]45min～50min，所述流动相A的体积分数由22％升高至90％，所述流动相B的体积分数由78％降低至10％；
[0017]50min～55min，所述流动相A的体积分数保持90％，所述流动相B的体积分数保持10％。
[0018]在一些实施例中，所述乙腈和甲醇的体积比为1:(0.5～2)。优选地，所述乙腈和甲醇的体积比为1:1。
[0019]在一些实施例中，所述甲酸的水溶液中，所述甲酸的体积分数为0.02～0.2％。优选地，所述甲酸的水溶液中，所述甲酸的体积分数为0.1％。
[0020]在一些实施例中，所述超高效液相色谱的色谱条件还包括：固定相为以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱。
[0021]可选的色谱柱包括但不限于：Thermo acclaim C18(2.1mm
×
150mm，2.2μm)、Waters HSS T3 C18(2.1mm
×
150mm，1.8μm)、Agilent SB C18(2.1mm
×
150mm，1.8μm)、Shimadzu C18(2.1mm
×
150mm，1.9μm)色谱柱
[0022]在一些实施例中，所述超高效液相色谱的色谱条件还包括：流速为每分钟0.34mL～0.36mL，和/或柱温为40～44℃，和/或检测波长为320
‑
360nm。优选地，流速为每分钟0.35mL，和/或柱温为42℃，和/或检测波长为340nm。
[0023]在一些实施例中，所述提取溶剂为甲醇、甲醇的水溶液、乙醇或乙醇的水溶液。可选地，甲醇的水溶液中，甲醇的体积分数可以为20％～80％，乙醇的水溶液中，乙醇的体积分数可以为20％～80％。
[0024]在一些实施例中，所述提取处理为超声处理或加热回流处理。
[0025]可选地，所述提取处理为超声处理，所述超声处理的时间不少于25min。优选地，所述超声处理的时间不少于30min。
[0026]可选地，所述提取处理为超声处理，所述提取溶剂的用量满足：每0.5g所述皂角刺中药饮片标准汤剂对应10mL～20mL所述提取溶剂。优选地，每0.5g所述皂角刺中药饮片标准汤剂对应14mL～16mL所述提取溶剂。
[0027]可选地，所述提取处理为超声处理，所述超声处理的功率为400W～600W，频率30kHz～50kHz。
[0028]可选地，所述提取处理为加热回流处理，所述加热回流处理的温度为70～80℃，时间不少于25min，优选地时间不少于30min。
[0029]可以理解地，提取处理后，上清液为提取液，将提取液干燥得到提取物。
[0030]可以理解地，将所得提取物溶解的溶剂可以为水，将所得提取物溶解后，还可以包括洗涤的步骤。
[0031]在一些实施例中，所述萃取处理的次数不少于2次。优选地，所述萃取处理的次数
不少于3次。
[0032]可选地，萃取剂为正丁醇。
[0033]可以理解地，萃取处理后，正丁醇液为萃取液，将萃取液干燥得到萃取物。
[0034]可以理解地，将所述萃取物溶解的溶剂可以是甲醇。
[0035]与传统方案相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0036]本专利技术构建的皂角刺饮片标准汤剂的UPLC特征图谱，能尽可能多地将皂角刺饮片标准汤剂的特征成分同时表征，例如，现代药理研究表明，以东莨菪碱为代表的香豆素类成分是皂角刺具有抗癌抑癌及抑菌等活性的物质基础，本专利技术构建的皂角刺饮片标准汤剂的UPLC特征图谱不仅可以对皂角刺饮片标准汤剂中的黄酮、酚酸类成分表征，还可以同时对水溶性较好的香豆素类成分(东莨菪苷、东莨菪内酯)表征。且各成分特征峰之间分离度好。本专利技术构建的皂角刺饮片标准汤剂的UPLC特征图谱不仅对皂角刺饮片标准汤剂质量标准的建立提供依据，也能为皂角刺本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种皂角刺中药饮片标准汤剂的特征图谱的构建方法，其特征在于，包括以下步骤：混合皂角刺中药饮片标准汤剂和提取溶剂，进行提取处理，将所得提取物溶解进行萃取处理，将所得萃取物溶解，制备供试品溶液；对所述供试品溶液进行超高效液相色谱测定；所述超高效液相色谱的色谱条件包括：流动相包括流动性A和流动相B，所述流动相A包括乙腈和甲醇，所述流动相B包括甲酸的水溶液，洗脱方式为梯度洗脱；所述梯度洗脱具体为：0～11min，所述流动相A的体积分数由5％升高至15％，所述流动相B的体积分数由95％降低至85％；11min～26min，所述流动相A的体积分数由15％升高至18％，所述流动相B的体积分数由85％降低至82％；26min～45min，所述流动相A的体积分数由18％升高至22％，所述流动相B的体积分数由82％降低至78％；45min～50min，所述流动相A的体积分数由22％升高至90％，所述流动相B的体积分数由78％降低至10％；50min～55min，所述流动相A的体积分数保持90％，所述流动相B的体积分数保持10％。2.根据权利要求1所述的皂角刺中药饮片标准汤剂的特征图谱的构建方法，其特征在于，所述乙腈和甲醇的体积比为1:(0.5～2)。3.根据权利要求1所述的皂角刺中药饮片标准汤剂的特征图谱的构建方法，其特征在于，所述甲酸的水溶液中，所述甲酸的体积分...

【专利技术属性】
技术研发人员：李振雨，梁月仪，位翠杰，刘晓霞，叶瑞平，何民友，陈向东，孙冬梅，
申请(专利权)人：广东一方制药有限公司，
类型：发明
国别省市：