【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及医药，特别是涉及一种竹茹木脂素类化合物的制备方法和应用。
技术介绍
1、竹茹为禾本科植物青秆竹bambusa tuldoides munro、大头典竹sinocalamusbeecheyanus（munro）mcclure var. pubescens p.f.li或淡竹phyllostachys nigra（lodd.）munro var. henonis（mitf.）stapf ex rendle的茎秆的干燥中间层；全年均可采制，一般取新鲜茎，除去外皮，将稍带绿色的中间层刮成丝条，或削成薄片，捆扎成束，阴干。竹茹味甘、性微寒，具有清热化痰，除烦，止呕的功效，入药始见于《金匮要略》，称“竹皮”，而据《药品化义》记载：“竹茹轻可去实，凉能去热，专清痰，为宁神开郁佳品”。现代研究表明，竹茹具有抗氧化、抗炎、抑菌、降脂降压和清热祛痰等活性，是临床常用中药之一，也是卫生部批准的“可用于保健食品的物品”，可用于痰热咳嗽、胆火挟痰、惊悸不宁、心烦失眠、中风痰迷、舌强不语、胃热呕吐、妊娠恶阻和胎动不安等病症。
2、然而，竹茹常作为复方药物的一剂组分，因而其含有的各类化学成分的药理活性尚不明确，较少单独应用。目前对于竹茹中木脂素类化合物的研究大多集中在化合物种类的鉴别上，对其含有的单一化学成分的制备以及相应的药理活性的研究尚不全面。
技术实现思路
1、基于此，有必要提供一种竹茹木脂素类化合物的制备方法和应用，所述制备方法简单、高效，通过该方法能够制备得到竹茹木脂素类化合
2、本专利技术的一个方面，提供一种竹茹木脂素类化合物的制备方法，包括以下步骤：
3、粉碎竹茹药材，使用提取溶剂对所得竹茹药材粉末进行提取，提取液进行浓缩，干燥，制备竹茹提取物；
4、采用柱层析法对所述竹茹提取物进行分离，收集含所述竹茹木脂素类化合物的层析液；所述柱层析法包括硅胶柱色谱分离法或大孔吸附树脂色谱分离法；
5、对所述层析液进行纯化，制备竹茹木脂素类化合物；
6、其中，所述竹茹木脂素类化合物具有如式（i）所示的结构：
7、（i）。
8、在其中一些实施例中，所述硅胶柱色谱分离法的条件包括如下至少一种：
9、（1）填料为十八烷基硅烷键合硅胶；
10、（2）洗脱溶液包括二氯甲烷和甲醇的混合溶液；可选地，分离的过程中依次用二氯甲烷和甲醇的体积比为（30-50）:1的混合溶液500ml、二氯甲烷和甲醇的体积比为（15-25）:1的混合溶液800ml、二氯甲烷和甲醇为（8-13）:1的混合溶液1000ml以及二氯甲烷和甲醇的体积比为（1-7）:1的混合溶液1000ml进行洗脱，收集含所述竹茹木脂素类化合物的层析液。
11、在其中一些实施例中，所述大孔吸附树脂色谱分离法的条件包括如下至少一种：
12、（1）填料为d101树脂或ab-8树脂；
13、（2）洗脱溶液包括乙醇水溶液；可选地，分离的过程中依次用体积分数为8%-15%的乙醇水溶液3l-10l、体积分数为16%-25%的乙醇水溶液3l-10l以及体积分数为26%-35%的乙醇水溶液3l-10l进行洗脱，收集含所述竹茹木脂素类化合物的层析液。
14、在其中一些实施例中，收集含所述竹茹木脂素类化合物的层析液的方法包括：将分离获得的层析液分别进行高效液相色谱检测，合并含所述竹茹木脂素类化合物的层析液；所述高效液相色谱检测的条件包括：流动相a为乙腈，流动相b为磷酸水溶液，采用梯度洗脱。
15、在其中一些实施例中，所述高效液相色谱检测还满足如下条件中的至少一个：
16、（1）流动相b为体积分数为0.01%-0.07%的磷酸水溶液；
17、（2）填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；
18、（3）流速为0.1ml/min-0.5ml/min；
19、（4）柱温为20℃-35℃；
20、（5）检测波长为200nm-210nm；
21、（6）梯度洗脱的程序包括：
22、0-20min，所述流动相a的体积百分比由2%上升至13%，所述流动相b的体积百分比由98%下降至87%；
23、20min-35min，所述流动相a的体积百分比维持13%，所述流动相b的体积百分比维持87%；
24、35min-40min，所述流动相a的体积百分比由13%上升至90%，所述流动相b的体积百分比由87%下降至10%；
25、40min-45min，所述流动相a的体积百分比维持90%，所述流动相b的体积百分比维持10%。
26、在其中一些实施例中，所述纯化的方法包括采用制备液相色谱系统对所述层析液进行纯化；
27、可选地，所述制备液相色谱包括waters紫外引导自动纯化系统。
28、在其中一些实施例中，所述制备液相色谱系统的条件包括：流动相a为乙腈，流动相b为甲酸水溶液，梯度洗脱。
29、在其中一些实施例中，所述制备液相色谱系统还满足如下条件中的至少一个：
30、（1）流动相b为体积分数为0.01%-0.05%的甲酸水溶液；
31、（2）流速为5ml/min-15ml/min；
32、（3）检测波长为200nm-210nm；
33、（4）梯度洗脱的程序包括：
34、0-15min，所述流动相a的体积百分比由17%上升至21%，所述流动相b的体积百分比由83%下降至79%；
35、15min-20min，所述流动相a的体积百分比由21%上升至30%，所述流动相b的体积百分比由79%下降至70%。
36、在其中一些实施例中，所述竹茹提取物的制备满足如下条件的至少一个：
37、（1）所述提取溶剂的体积为所述竹茹药材粉末的10倍-20倍；
38、（2）所述提取溶剂包括体积分数为30%-70%的乙醇水溶液；
39、（3）所述提取的方式包括超声；
40、（4）所述干燥的方式包括冷冻干燥。
41、本专利技术的又一方面，提供竹茹木脂素类化合物在制备预防及/或治疗呼吸性疾病的药物中的应用，所述竹茹木脂素类化合物具有如式（i）所示的结构：
42、（i）。
43、与现有技术相比较，本专利技术具有如下有益效果：
44、本申请提供一种竹茹木脂素类化合物的制备方法及应用，所述制备方法简单、高效，通过对竹茹药材进行提取制备竹茹提取物，随后采用柱层析法对所述竹茹提取物进行分离，再对所述层析液进行纯化，能够制备得到竹茹木脂素类化合物，从而用于后续的药理活性研究。
45、进一步地，本申请通过合理调控各步骤的条件，能够制备得到纯度较高的竹茹木脂素类化合物；随后专利技术人经大量研究证明，所述竹茹木脂素类化合物具有促进兔离体气管纤毛传输速度的作本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种竹茹木脂素类化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的竹茹木脂素类化合物的制备方法，其特征在于，所述硅胶柱色谱分离法的条件包括如下至少一种：
3.根据权利要求1所述的竹茹木脂素类化合物的制备方法，其特征在于，所述大孔吸附树脂色谱分离法的条件包括如下至少一种：
4.根据权利要求1-3任一项所述的竹茹木脂素类化合物的制备方法，其特征在于，收集含所述竹茹木脂素类化合物的层析液的方法包括：将分离获得的层析液分别进行高效液相色谱检测，合并含所述竹茹木脂素类化合物的层析液；所述高效液相色谱检测的条件包括：流动相A为乙腈，流动相B为磷酸水溶液，采用梯度洗脱。
5.根据权利要求4所述的竹茹木脂素类化合物的制备方法，其特征在于，所述高效液相色谱检测还满足如下条件中的至少一个：
6.根据权利要求1-3和5任一项所述的竹茹木脂素类化合物的制备方法，其特征在于，所述纯化的方法包括采用制备液相色谱系统对所述层析液进行纯化；
7.根据权利要求6所述的竹茹木脂素类化合物的制备方法，其特征在于，所述制备液
8.根据权利要求7所述的竹茹木脂素类化合物的制备方法，其特征在于，所述制备液相色谱系统还满足如下条件中的至少一个：
9.根据权利要求1-3、5和7-8任一项所述的竹茹木脂素类化合物的制备方法，其特征在于，所述竹茹提取物的制备满足如下条件的至少一个：
10.竹茹木脂素类化合物在制备预防及/或治疗呼吸性疾病的药物中的应用，所述竹茹木脂素类化合物具有如式（I）所示的结构：
...【技术特征摘要】
1.一种竹茹木脂素类化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的竹茹木脂素类化合物的制备方法，其特征在于，所述硅胶柱色谱分离法的条件包括如下至少一种：
3.根据权利要求1所述的竹茹木脂素类化合物的制备方法，其特征在于，所述大孔吸附树脂色谱分离法的条件包括如下至少一种：
4.根据权利要求1-3任一项所述的竹茹木脂素类化合物的制备方法，其特征在于，收集含所述竹茹木脂素类化合物的层析液的方法包括：将分离获得的层析液分别进行高效液相色谱检测，合并含所述竹茹木脂素类化合物的层析液；所述高效液相色谱检测的条件包括：流动相a为乙腈，流动相b为磷酸水溶液，采用梯度洗脱。
5.根据权利要求4所述的竹茹木脂素类化合物的制备方法，其特征在于，所述高效液相色谱检测还满足如下条件...
【专利技术属性】
技术研发人员：何民友，陈向东，邓淙友，刘晓霞，周湘媛，李振雨，吕渭升，梁月仪，何广铭，刘林，张珀瑜，
申请(专利权)人：广东一方制药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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