一种半导体化合物注入合成方法技术

一种半导体化合物注入合成方法，涉及半导体材料的合成，基于合成系统完成，所述合成系统采用开放式气源装置，所述方法包括：放置材料、下探开放式气源装置、融化金属材料、气化气源材料完成合成。有益效果：本发明专利技术的合成方法，开放式气源装置挡板下面部分为反应腔，合成时，气源材料与熔体接触面积至少为传统双管接触面积的22倍。本发明专利技术在反应腔内，没有覆盖剂的隔离，两种反应元素始终在液面接触。在具体实施案例中，使用本发明专利技术方法合成磷化铟材料，相比传统双管注入法合成，本方法效率提高了12倍。倍。倍。

【技术实现步骤摘要】
一种半导体化合物注入合成方法


[0001]本专利技术涉及半导体材料的合成，特别涉及采用改进的注入法进行化合物半导体材料合成的方法。

技术介绍

[0002]化合物半导体材料是电子信息产业技术体系发展的重要基础支撑技术之一，其广泛应用于光纤通信、移动通信、导航、探测等领域，已经成为各国竞相发展的热点。
[0003]化合物半导体材料主要涉及材料合成和单晶生长，材料合成的方法主要包括扩散法和注入法。
[0004]在磷化铟、砷化镓、磷化镓、砷化镓、磷锗锌等材料的制备过程中，由于材料的特性，一般采用注入法进行合成，如申请号分别为202010487276.2、202110618242.7、201911155615.0、202110145424.7等中国授权专利中都公开了采用气体注入装置合成化合物半导体材料的技术方案：将挥发性气源材料加热气化后，通过注入管将气化的元素注入到熔体中完成合成。
[0005]当前技术存在以下问题：1、反应速度慢。在实践中我们发现，化合物的合成速度取决于挥发性元素的气体与熔体的接触面积，经计算可知注入法主要的反应机会主要是在管口及管内。注入法管脚口径尺寸往往在8
‑
20mm之间，即使是双管合成方法，挥发性元素与熔体接触的面积也是有限的。气泡上升的过程中会有吸收，但是上升时间短，吸收的量非常有限。
[0006]2、气源材料流失浪费。理论上，如果挥发元素气化速率和其与熔体的反应速率相等时，并不会冒出气泡。但是，在实际工艺操作中很难将气化速率和反应速率向匹配。当挥发元素气化速率低于反应速率时，熔体会被吸入管脚内，造成管脚堵塞，从而导致合成工艺失败。当挥发元素气化速率大于化合反应速率时，过剩的挥发性元素以气泡的形式冒出。气泡在熔体中从冒出至溢出熔体表面的时间非常短，几乎不被熔体所吸收。而且实际工艺中，为了确保不发生管脚倒吸，往往采用加大挥发元素气化速率的方法（增大挥发元素加热器功率），从而加剧了挥发元素的溢出量。气泡在上升过程中，会与熔体发生反应，但是由于气泡上升非常迅速，仅有非常少的部分被熔体吸收。由于熔体表面一般还有氧化硼等覆盖剂，隔离了参与合成的物质，逃逸的气泡不会参与合成过程，造成浪费。
[0007]现有技术中，还有增加注入管数量的技术方案，进而增加了单位时间内气源材料的注入量，但接触时间没有改善，气源材料的浪费问题没有得到解决。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的是提出一种合成方法，增大反应元素之间的接触面积和接触时间，进而提高合成效率。
[0009]为实现专利技术目的，本专利技术采用的技术方案是：一种半导体化合物注入合成方法，基于合成系统完成，关键在于：所述开放式气源装置顶部密封，下面开口，开口的直径小于坩
埚的内径，在开放式气源装置中部设置带透气孔的挡板，开放式气源装置外围设置气源加热器。
[0010]所述方法包括：1
‑
1、将合成需要的气源材料放置在开放式气源装置挡板上面，将开放式气源装置探入坩埚，1
‑
2、对合成需要的金属材料进行处理，将处理后的金属材料放入坩埚，1
‑
3、在金属材料上放置覆盖剂，1
‑
4、开启坩埚加热器，1
‑
5、金属材料融化后，开放式气源装置下探，其下沿接近坩埚底部，1
‑
6、坩埚升高温度至合成温度，1
‑
7、开启气源加热器，气源材料升温达到气化温度，1
‑
8、控制气源加热器功率，调节气源材料气化速率，1
‑
9、气源材料气化完，反应结束。
[0011]除温度、压力等工艺条件因素以外，影响化合反应速率的主要因素是两种元素的接触面积和接触时间，反应速率与接触面积的大小成正比。
[0012]有益效果：一般注入法中，气源材料气化注入管内径为8
‑
15mm，按照15mm计算，单管接触面积为177mm2，双管脚的接触面积为354mm2；而本专利技术的合成方法，开放式气源装置挡板下面部分为反应腔，反应腔直径小于坩埚内径即可，通常在100
‑
200mm，按照100mm计算，合成时，气源材料与熔体接触面积为7850mm2，至少为传统双管接触面积的22倍。
[0013]本专利技术在反应腔内，没有覆盖剂的隔离，两种反应元素始终在液面接触。
[0014]在具体实施案例中，使用本专利技术方法合成磷化铟材料，相比传统双管注入法合成，本方法效率提高了12倍。反应时间短，高温的磷化铟熔体与坩埚接触的时间短，因此沾污也相应减少，材料纯度得到较明显的提升。
附图说明
[0015]图1为本专利技术的合成系统结构示意图；图2
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4为本专利技术不同工作状态下合成系统局部示意图；图5为设置排气管的示意图；图6为开放式气源装置实施例示意图，图7为开放式气源装置另一个实施例示意图。
[0016]其中： 1为坩埚，2为坩埚加热器，3为开放式气源装置，4为挡板，5为透气孔，6为气源加热器，7为连接杆，8为驱动装置，9为观测孔，10为炉体框架，10
‑
1为抽真空孔，10
‑
2为阀门，11为金属材料，12为覆盖剂，13为气源材料，14为排气孔，15为排气孔安装座，16
‑
1为排气孔封堵，16
‑
2为排气连接件，16
‑
3为排气孔控制浮球，17为进气孔，18为进气孔安装座，19
‑
1为进气孔封堵，19
‑
2为进气连接件，19
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3为进气孔控制浮球，20为熔体，21为液态覆盖剂，22为排气管，23为排出的气泡。
具体实施方式
[0017]参看图1，本专利技术基于合成系统完成，合成系统包括炉体框架10，炉体内的坩埚1、
坩埚加热器2，开放式气源装置3、开放式气源装置3中部设置带透气孔5的挡板4，驱动装置8经连接杆7驱动开放式气源装置3上下移动。
[0018]合成过程：组装合成系统，在组装过程中：1
‑
1、将合成需要的气源材料13放置在开放式气源装置3的挡板4上面，将开放式气源装置3探入坩埚1。
[0019]1‑
2、对合成需要的金属材料11进行处理，将处理后的金属材料11放入坩埚1。
[0020]1‑
3、在金属材料11上放置覆盖剂12。
[0021]组装完成后，炉体内通过抽真空孔10
‑
1抽真空，随后注入惰性气体。由于组装过程是本领域的常规技术，不是本专利技术的重点，附图及文字不再描述。
[0022]首先将开放式气源装置3探入坩埚1，再将处理后的金属材料11放入坩埚1，然后在金属材料11上放置覆盖剂12，可以保证覆盖剂只在开放式气源装置3外围布置，并且覆盖剂12融化后，不会进入开放式气源装置3覆盖的范围。此时合成系统的状态如图1所示。
[0023]1‑
4、开启坩埚加热本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种半导体化合物注入合成方法，基于合成系统完成，其特征在于：所述合成系统采用开放式气源装置，所述开放式气源装置顶部密封，下面开口，开口的直径小于坩埚的内径，在开放式气源装置中部设置带透气孔的挡板，开放式气源装置外围设置气源加热器；所述方法包括：1
‑
1、将合成需要的气源材料放置在开放式气源装置挡板上面，将开放式气源装置探入坩埚，1
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2、对合成需要的金属材料进行处理，将处理后的金属材料放入坩埚，1
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3、在金属材料上放置覆盖剂，1
‑
4、开启坩埚加热器，1
‑
5、金属材料融化后，开放式气源装置下探，其下沿接近坩埚底部，1
‑
6、坩埚升高温度至合成温度，1
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7、开启气源加热器，气源材料升温达到气化温度，1
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8、控制气源加热器功率，调节气源材料气化速率，1
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9、气源材料气化完，反应结束。2.根据权利要求1所述的半导体化合物注入合成方法，其特征在于：步骤1
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8中，控制气源加热器功率的原则是使开放式气源装置中的熔体液面与坩埚中的熔体液面保持基本一...

【专利技术属性】
技术研发人员：史艳磊，孙聂枫，王书杰，刘峥，付莉杰，徐成彦，秦敬凯，邵会民，王阳，李晓岚，刘惠生，张晓丹，邹学锋，王维，张鑫，李亚旗，赵红飞，康永，
申请(专利权)人：中国电子科技集团公司第十三研究所，
类型：发明
国别省市：