本发明专利技术涉及AlN晶体制备技术领域，具体涉及一种采用PVT法接续生长高质量AlN晶体的方法及装置。该方法首先将AlN粉末放入金属坩埚中，将金属坩埚置于石英腔室内的石墨坩埚中；然后将金属坩埚抽真空，通过顶部线圈和底部线圈使金属坩埚内达到AlN晶体生长温度，在金属坩埚内部钨网或钨柱处得到独立沿N面生长AlN独立籽晶；逐渐调整顶部线圈和底部线圈功率，最后在钨网或钨柱处获得大尺寸的高质量AlN晶体。本发明专利技术通过晶体生长腔室底部和顶部温度反转的接续生长工艺，极大程度减少非晶体生长时间，有效延缓石墨毡、石墨坩埚及钨坩埚等耗材使用寿命，与此同时，减少装卸料时间，降低时间及人力成本，提高晶体有效生长时间。本发明专利技术主要应用于半导体器件方面。要应用于半导体器件方面。要应用于半导体器件方面。
【技术实现步骤摘要】
一种采用PVT法接续生长高质量AlN晶体的方法及装置
[0001]本专利技术涉及AlN晶体制备
，具体涉及一种采用PVT法接续生长高质量AlN晶体的方法及装置。
技术介绍
[0002]氮化铝（AlN）材料具有较宽禁带宽度（6.2ev）、高击穿场强(1.17
×
107V/cm)、高电子迁移率[1100cm2/（V
·
S）]、高热导率等优异性能，在深紫外光电器件、微波功率器件和电子器件等方面应用前景广阔。目前，物理气相传输法（PVT）是制备高质量AlN单晶材料的有效方法。
[0003]虽然2019年美国HexaTech公司宣布可制备2英寸AlN单晶衬底，但很难实现商业化，而且价格较为高昂，很难为下游外延及芯片行业做出实质性贡献，在进一步扩径基础上，很难得到高质量AlN单晶，这也成为行业瓶颈。
[0004]目前，常用制备AlN单晶的方法有以下两种方法：方法1是通过自发形核制备AlN小尺寸高质量籽晶，然后籽晶定向切割，研磨抛光以及背粘在特定区域实行同质外延生长，扩大AlN晶体尺寸；方法2则是在蓝宝石衬底或者SiC衬底上，通过异质外延技术得到大尺寸的AlN晶体，此种方法较容易扩大尺寸，但由于不同材料之间位错影响较大，得到大尺寸AlN晶体质量较差，伴随着晶体裂缝或者透光率较差等问题。
[0005]目前，由于国外高质量、大尺寸AlN单晶禁运，国内采用同质外延制备更大尺寸AlN单晶方法受限，而自发结晶制备高质量、大尺寸AlN单晶也同样面临巨大技术难度。面对上述技术问题，一部分科研工作者采用自发形核制备AlN籽晶，然后通过定向切割、研磨抛等工艺过程可制备出许多小尺寸特定形状单晶，然后通过籽晶拼接、固定技术实现同质外延生长，但该方法主要存在以下问题：1）自发形核制备晶体生长习性具有不确定性，多个晶体质量必然存在差异性；2）晶体拼接、固定工艺完成后，长晶区再次以拼接、固定晶体为晶种进行同质外延生长时，必然会出现位错，位错大小将有拼接、固定技术以及拼接区域各部分晶体质量差异而定，技术难度较大，容易导致不可控风险加大，晶体质量变差，难以作为优质的单晶及衬底使用；3）晶体在研磨抛过程中，长时间与空气接触，AlN晶体表面会形成氧化膜，可阻碍籽晶尺寸进一步扩大，或者引起新的位错。4）金属坩埚底部氮化铝粉末升华粉料受限，无法为长时间持续长晶提供有利条件，晶体生长尺寸受限，若单纯提高晶体生长速率，晶体质量势必下降。
[0006]另一部分科研工作者通过异质外延方法制备AlN晶体，该方法本质上存在位错密度会更大，更不易制备出高质量AlN晶体。
[0007]综上所述，AlN晶体商业化应用仍然存在困难，高质量、大尺寸的AlN晶体制备方法仍然属于该行业技术瓶颈。
技术实现思路
[0008]针对上述现有技术中难以制备高质量、大尺寸AlN晶体的技术问题，本专利技术提供了
一种采用PVT法接续生长高质量AlN晶体的方法及装置，在保证氮化铝晶体质量前提下，通过调整不同部位线圈功率，实现晶体生长石英腔室顶部和底部温度反转，解决了AlN晶体生长过程中晶体生长尺寸受限的问题。
[0009]为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种采用PVT法接续生长高质量AlN晶体的方法，包括下列步骤：S1、将AlN粉末放入金属坩埚中，将金属坩埚置于石英腔室内的石墨坩埚中；S2、将金属坩埚抽真空，通过顶部线圈和底部线圈使金属坩埚内达到AlN晶体生长温度，保温24h进行AlN生长；S3、在金属坩埚内部钨网或钨柱处得到独立沿N面生长AlN独立籽晶；S4、逐渐调整顶部线圈和底部线圈功率，将金属坩埚顶盖逆转为高温区，顶盖表面的氮化铝晶体升华，金属坩埚底盖逆转为低温区；S5、重复S4中温度反转步骤，温度反转次数至少为两次，以此循环，使升华所需原料得到持续供应，而后进入晶体生长阶段；S6、最后进入降温阶段，分阶段降至室温，在钨网或钨柱处获得大尺寸的高质量AlN晶体。
[0010]所述S2中，将金属坩埚在常温下抽真空至10E
‑6mbar，然后向金属坩埚内通入600mbar~900mbar高纯氮气，所述底部线圈的功率为12kw~13kw，将保温毡的底部加热至2140℃~2160℃，所述顶部线圈的功率为8kw~9kw，将保温毡的顶部加热至1700℃~1800℃。
[0011]所述S4中，所述顶部线圈和底部线圈以1kw/h~3 kw/h的调整速率，调整阶段结束后，所述顶部线圈的功率为12kw~13kw，将保温毡的顶部加热至2140℃~2160℃，所述底部线圈的功率为8kw~9kw，将保温毡的底部加热至1750℃~1800℃，功率调整前保温毡的顶部、底部与功率调整后保温毡的底部、顶部的温差小于10℃。
[0012]所述S5中晶体生长阶段的晶体生长时间为24h，所述S6中的降温阶段为：在600mbar~900mbar高纯氮气氛围下，以40℃/h ~60℃/h 的降温速率，分阶段降至室温。
[0013]一种采用PVT法接续生长高质量AlN晶体的装置，包括石英腔室、线圈、石墨坩埚、金属坩埚和长晶区结构，所述石英腔室内设置有石墨坩埚，所述石墨坩埚内设置有金属坩埚，所述金属坩埚内设置有长晶区结构，所述石英腔室的外侧面缠绕有线圈。
[0014]所述长晶区结构采用钨网或钨柱，所述钨网设置在金属坩埚的中部，所述钨柱设置在金属坩埚的底部，所述石墨坩埚为中空圆柱型结构，所述金属坩埚设置在石墨坩埚的中空处。
[0015]所述线圈包括顶部线圈和底部线圈，所述顶部线圈缠绕在石英腔室外侧面的顶部，所述底部线圈缠绕在石英腔室外侧面的底部。
[0016]所述石英腔室的内侧面设置有保温毡，所述保温毡包覆在石墨坩埚的外侧。
[0017]所述金属坩埚包括顶盖、底盖和外壳，所述外壳为中空圆柱型结构，所述顶盖设置在外壳的顶部，所述底盖设置在外壳的底部。
[0018]所述钨网设置在外壳的中部，所述钨柱设置在底盖上。
[0019]本专利技术与现有技术相比，具有的有益效果是：1、本专利技术通过调整不同部位线圈功率，实现晶体生长石英腔室顶部和底部温度反转，可重复利用有限空间及有限质量的的氮化铝粉末，在保证氮化铝晶体质量前提下，持续
提供晶体生长所需原材料，保证有效的生长时间，为制备出高质量、大尺寸的氮化铝晶体提供必要条件。
[0020]2、本专利技术通过晶体生长腔室底部和顶部温度反转的接续生长工艺，极大程度减少非晶体生长时间，即升降温时间，有效延缓石墨毡、石墨坩埚及钨坩埚等耗材使用寿命，与此同时，减少装卸料时间，降低时间及人力成本，提高晶体有效生长时间。
附图说明
[0021]为了更清楚地说明本专利技术的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引申获得其它的实施附图。
[0022]本说明书所绘示的结本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种采用PVT法接续生长高质量AlN晶体的方法，其特征在于：包括下列步骤：S1、将AlN粉末放入金属坩埚中，将金属坩埚置于石英腔室内的石墨坩埚中；S2、将金属坩埚抽真空，通过顶部线圈和底部线圈使金属坩埚内达到AlN晶体生长温度，保温24h进行AlN生长；S3、在金属坩埚内部钨网或钨柱处得到独立沿N面生长AlN独立籽晶；S4、逐渐调整顶部线圈和底部线圈功率，将金属坩埚顶盖逆转为高温区，顶盖表面的氮化铝晶体升华，金属坩埚底盖逆转为低温区；S5、重复S4中温度反转步骤，温度反转次数至少为两次，以此循环，使升华所需原料得到持续供应，而后进入晶体生长阶段；S6、最后进入降温阶段，分阶段降至室温，在钨网或钨柱处获得大尺寸的高质量AlN晶体。2.根据权利要求1所述的一种采用PVT法接续生长高质量AlN晶体的方法，其特征在于：所述S2中，将金属坩埚在常温下抽真空至10E
‑6mbar，然后向金属坩埚内通入600mbar~900mbar高纯氮气，所述底部线圈的功率为12kw~13kw，将保温毡的底部加热至2140℃~2160℃，所述顶部线圈的功率为8kw~9kw，将保温毡的顶部加热至1700℃~1800℃。3.根据权利要求1所述的一种采用PVT法接续生长高质量AlN晶体的方法，其特征在于：所述S4中，所述顶部线圈和底部线圈以1kw/h~3 kw/h的调整速率，调整阶段结束后，所述顶部线圈的功率为12kw~13kw，将保温毡的顶部加热至2140℃~2160℃，所述底部线圈的功率为8kw~9kw，将保温毡的底部加热至1750℃~1800℃，功率调整前保温毡的顶部、底部与功率调整后保温毡的底部、顶部的温差小于10℃。4.根据权利要求1所述的一种采用PVT法接续生长高质量AlN晶体的方法，其特征在于：所述S5中晶体生长阶段的晶体生长时间为24h，所述S6中的降温阶段为：在600mbar~900mbar高纯氮气氛围下，以40℃/h ~60℃/h 的降温速率，分...
【专利技术属性】
技术研发人员：王充，张童，侯杰，崔永强，郭骏杰，樊怡翔，史文剑，常煜鹏，
申请(专利权)人：山西中科潞安半导体技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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