一种鸭胆中提取鹅去氧胆酸的方法技术

本发明专利技术涉及一种鸭胆中提取鹅去氧胆酸的方法。本方法的基本特征在于，其鸭胆汁通过酰胺键水解酶，在4h内基本完全水解TCDCA成CDCA；通过少量片碱水解蛋白质；然后通过溶剂萃取CDCA，再成盐，将胆汁中的大部分胆酸类物质全部分离。其水解速度快、彻底、提取率高、操作简单、污染小，适合于工业化，有效解决了传统提取方法中使用大量片碱、水解困难等问题。水解困难等问题。

【技术实现步骤摘要】
一种鸭胆中提取鹅去氧胆酸的方法


[0001]本专利技术属于医药
，涉及从鸭胆中提取鹅去氧胆酸的新方法。

技术介绍

[0002]鹅去氧胆酸(CDCA)，中文名：鹅去氧胆酸，英文名Chenodeoxycholic acid。化学名： 3α,7α
‑
二羟基
‑
5β
‑
胆烷酸。其结构如下：
[0003][0004]鹅去氧胆酸(CDCA)主要作用是降低胆汁内胆固醇的饱和度，也是熊去氧胆酸(UDCA) 合成的主要原料。鹅去氧胆酸目前主要来源是从鸡胆、鸭胆、猪胆中提取，在鸭胆胆汁中主要存在鹅去氧胆酸和海豹胆酸，二者均以与甘氨酸结合形式存在，仅有很少部分以游离态存在。

技术实现思路

[0005]本专利技术另一方面，提供了一种从鸭胆中提取鹅去氧胆酸的新方法。
[0006]本专利技术包含以下内容：
[0007]鸭胆——>鸭胆汁——>酶解——>碱解——>过滤——>萃取——>成盐
[0008]本专利技术中所述的鸭胆为新鲜鸭胆或冷冻鸭胆。
[0009]本专利技术中所述的酶解中，酶为专属性的酰胺水解酶，酶添加量为胆汁的1.0
‑
2.0％，反应 pH在4.0
‑
6.0之间，反应温度在25
‑
45℃之间，反应时间1
‑
5h，调节pH的酸为稀硫酸、磷酸、洗盐酸或浓盐酸。优选酶添加量1.0％，反应pH在5.0
‑
5.5之间，反应温度为30
‑
35℃，反应时间为4h，pH调节优选浓盐酸。
[0010]本专利技术中所述的碱解中碱为NaOH、KOH，温度80
‑
120℃，水解时间为4
‑
14h。优选NaOH，反应温度95℃，碱量为胆汁重量的3％，水解时间优选8h。
[0011]本专利技术中所述的萃取所用溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、甲基异丁基酮、戊酮，酸化用硫酸、磷酸、稀盐酸或浓盐酸。优选溶剂为乙酸乙酯，酸化优选浓盐酸或磷酸
[0012]本专利技术中所述的成盐中所用的溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、甲基异丁基酮、戊酮、丙酮，有机胺为仲丁胺、叔丁胺、乙二胺、三乙醇胺，析晶时间1
‑
4h；有机胺的添加量为胆汁质量的1.0％
‑
2.0％。优选溶剂为乙酸乙酯，有机胺为仲丁胺，析晶时间2h，胺用量为胆汁质量的1.5％。
附图说明：
[0013]图1为实施例1中酶水解液RID谱图；
[0014]图2为实施例2中酶水解液RID谱图；
[0015]图3实施例1中成品胺盐RID谱图；
[0016]图4为实施例2中成品胺盐RID谱图。
具体实施方式
[0017]为了使本领域技术人员可以更好地理解本专利技术，以下通过具体实施例对本专利技术技术方案进行进一步说明。需要理解的是，下属实施例只为更好地说明本专利技术而给出，并不是对本
技术实现思路
的限制。
[0018]实施例1：
[0019]取冷冻鸭胆100g，切碎，加热至70℃完全溶解，胆汁降温至30℃，用浓盐酸调节pH 至5.0，保持温度30
‑
35℃，加入水解酶1g，继续调节pH保持在5.0
‑
5.5，反应4h，检测转化率，其酶水解液RID谱图如图1。加入3g片碱，升温至95℃，反应8h，降温，盐酸调节pH＝2
‑
3，过滤，加入200ml乙酸乙酯，水50ml，萃取2h，静置，分去水相，有机相加入2g三乙醇胺，搅拌析晶2h。过滤，烘干，得粗鹅去氧胆酸胺盐3.7g，鹅去氧胆酸提取率81.4％，RID检测，其成品胺盐RID谱图如图3。
[0020]实施例2：
[0021]取新鲜鸭胆500g，放出胆汁，胆汁加热至30℃，用浓盐酸调节pH至5.0，保持温度30
‑
35℃，加入水解酶5g，继续调节pH保持在5.0
‑
5.5，反应4h，检测转化率，其酶水解液RID谱图如图2。继续保温反应1h，用盐酸调节pH至2
‑
3，固体加入15g片碱，升温至100℃，反应8h，降温，加入浓盐酸，调节pH至3
‑
4，过滤，滤饼加入600ml乙酸丁酯和200ml水，萃取2h，静置，分去水相，有机相加入10g叔丁胺，搅拌析晶2h。过滤，烘干，得粗鹅去氧胆酸胺盐 30.6g，鹅去氧胆酸提取率91.8％，RID检测，其成品胺盐RID谱图如图4。
[0022]实施例3：
[0023]取冷冻鸭胆2000g，切碎，加热至70℃，过滤胆皮，胆汁降温至30℃，用浓盐酸调节pH 至5.0，保持温度30
‑
35℃，加入水解酶20g，继续调节pH保持在5.0
‑
5.5，反应4h，检测转化率，继续保温反应1h，用盐酸调节pH至2
‑
3，固体加入60g片碱，升温至95℃，反应8h，降温，加入浓盐酸，调节pH至3
‑
4，过滤，滤饼加入2000ml甲基异丁基酮和500ml水，萃取2h，静置，分去水相，有机相加入30g仲丁胺，搅拌析晶2h。过滤，烘干，得粗鹅去氧胆酸胺盐89.2g，鹅去氧胆酸提取率98.2％。
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种鸭胆中提取鹅去氧胆酸的方法，其基本特征在于，鸭胆汁通过酶水解，少量的碱解，然后通过一定比例的溶剂和水萃取CDCA，再通过有机胺成胺盐。2.如权利要求1所述，酶水解过程是将胆汁调节pH和温度，加入适量的水解酶，水解过程用酸调节pH至反应结束。3.上述权利要求中所述的酶解其基本特征在于，酶添加量为胆汁的1.0％
‑
2.0％，反应pH在4.0
‑
6.0之间，反应温度在25
‑
45℃之间，反应时间1
‑
5h。4.如权利要求1所述的碱解过程是将酶解结束后的胆汁加入碱，高温水解一段时间。5.上述权利要求中所述的碱为NaOH、KOH，水解温度为80<...

【专利技术属性】
技术研发人员：王飞，李明，童国青，吴虎成，
申请(专利权)人：苏州恩泰新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：