一种鸡胆中提取鹅去氧胆酸的方法技术

本发明专利技术涉及一种鸡胆中高收率提取鹅去氧胆酸的方法。本方法的基本特征在于，其鸡胆汁通过酰胺键水解酶，在1

【技术实现步骤摘要】
一种鸡胆中提取鹅去氧胆酸的方法


[0001]本专利技术属于医药
，涉及从鸡胆中提取鹅去氧胆酸的新方法

技术介绍

[0002]鹅去氧胆酸(CDCA)，中文名：鹅去氧胆酸，英文名Chenodeoxycholic acid。化学名：3α,7 α
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二羟基
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5β
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胆烷酸。其结构如下：
[0003][0004]鹅去氧胆酸(CDCA)主要作用是降低胆汁内胆固醇的饱和度，也是熊去氧胆酸(UDCA)合成的主要原料，鹅去氧胆酸目前主要来源是从鸡胆、鸭蛋、猪胆中提取，在鸡胆胆汁中CDCA 主要以和甘氨酸结合形式纯在。

技术实现思路

[0005]本专利技术另一方面，提供了一种从鸡胆中提取鹅去氧胆酸的新方法。
[0006]本专利技术包含以下内容：
[0007]鸡胆——>鸡胆汁——>酶解——>碱解——>萃取——>成盐
[0008]本专利技术中所述的鸡胆为新鲜鸡胆或冷冻鸡胆。
[0009]本专利技术中所述的酶解中酶为专属性的酰胺水解酶、酶添加量为胆汁的0.5
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1.0％，反应pH在 4.0
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6.0之间，反应温度在25
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45℃之间，反应时间1
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5h，调节pH的酸为稀硫酸、磷酸、洗盐酸或浓盐酸。优选酶添加量0.6％，反应pH在5.0
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5.5之间，反应温度为30/>‑
35℃，反应时间为2h，pH调节优选浓盐酸。
[0010]本专利技术中所述的碱解中碱为NaOH、KOH，温度80
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120℃，水解时间为4
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14h。优选NaOH，反应温度95℃，碱量为胆汁重量的2％，水解时间优选8h。
[0011]本专利技术中所述的萃取所用溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、甲基异丁基酮、戊酮，酸化用硫酸、磷酸、稀盐酸或浓盐酸。优选溶剂为乙酸乙酯，酸化优选浓盐酸或磷酸。
[0012]本专利技术中所述的成盐中所用的溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、甲基异丁基酮、戊酮、丙酮，有机胺为仲丁胺、叔丁胺、乙二胺、三乙醇胺，析晶时间1
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4h；有机胺的添加量为胆汁质量的1.0％
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2.0％。优选溶剂为乙酸乙酯，有机胺为仲丁胺，析晶时间2h，胺用量为胆汁质量的的1.6％。
附图说明：
[0013]图1为实施例1中酶水解液RID图谱；
[0014]图2为实施例2中酶水解液RID图谱；
[0015]图3为实施例1中成品胺盐RID图谱；
[0016]图4为实施例2中成品胺盐RID图谱。
具体实施方式
[0017]为了使本领域技术人员可以更好地理解本专利技术，以下通过具体实施例对本专利技术技术方案进行进一步说明。需要理解的是，下属实施例只为更好地说明本专利技术而给出，并不是对本
技术实现思路
的限制。
[0018]实施例1：
[0019]取冷冻鸡胆500g，切碎，加热至70℃解冻，过滤胆皮，胆汁降温至30℃，用浓盐酸调节pH至5.0，保持温度30
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35℃，加入水解酶2.5g，继续调节pH保持在5.0
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5.5，反应1h，检测转化率，其酶水解液RID图谱如图1。继续保温反应1h，用盐酸调节pH至2
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3，静置，分去上层水，下层泥状物加入12.5g片碱，升温至95℃，反应8h。降温，加入500ml乙酸乙酯，继续加入浓盐酸，调节pH至3
‑
4，萃取2h，静置，分去水相，有机相加入9g仲丁胺，搅拌析晶2h。过滤，烘干，得粗鹅去氧胆酸胺盐25.1g，鹅去氧胆酸提取率92.3％，RID检测，其成品胺盐RID图谱如图3。
[0020]实施例2：
[0021]取冷冻鸡胆10kg，切碎，加热至70℃解冻，过滤胆皮，胆汁降温至30℃，用浓盐酸调节pH 至5.0，保持温度30
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35℃，加入水解酶50g，继续调节pH保持在5.0
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5.5，反应1h，检测转化率，其酶水解液RID图谱如图2，继续保温反应1h，用盐酸调节pH至2
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3，静置，分去上层水，下层泥状物加入200g片碱，升温至100℃，反应8h，降温，加入10000ml乙酸乙酯，继续加入浓盐酸，调节pH至3
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4，萃取2h，静置，分去水相，有机相加入160g叔丁胺，搅拌析晶2h。过滤，烘干，得粗鹅去氧胆酸胺盐537g，鹅去氧胆酸提取率98.4％，RID检测，其成品胺盐RID图谱如图4。
[0022]实施例3：
[0023]取鲜鸡胆500g，放出胆汁，胆汁加热至30℃，用浓盐酸调节pH至5.0，保持温度30
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35℃，加入水解酶2.5g，继续调节pH保持在5.0
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5.5，反应1h，继续保温反应1h，用盐酸调节pH 至2
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3，静置，分去上层水，下层泥状物加入12.5g片碱，升温至95℃，反应8h，降温，加入500ml 2
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戊酮，继续加入浓盐酸，调节pH至3
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4，萃取2h，静置，分去水相，有机相加入 9g仲丁胺，搅拌析晶2h。过滤，烘干，得淡黄色鹅去氧胆酸胺盐粗品36g，鹅去氧胆酸提取率97.8％。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种鸡胆中提取鹅去氧胆酸的方法，其基本特征在于，其鸡胆汁通过酶水解，通过少量片碱碱解，然后通过溶剂萃取CDCA，再成胺盐。2.如权利要求1所述的酶水解过程为，将胆汁调节pH和温度，加入适量的水解酶，水解过程用酸调节pH，至反应结束。3.上述权利要求中所述的酶解其基本特征在于，酶添加量为胆汁的0.5
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1.0％，反应pH在4.0
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6.0之间，反应温度在25
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45℃之间，反应时间1
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5h。4.如权利要求1所述的碱解过程是将酶解结束后的胆汁静置，下层胆酸加入碱，高温水解。5.上述权利要求中所述的碱为NaOH、K...

【专利技术属性】
技术研发人员：王飞，李明，童国青，吴虎成，
申请(专利权)人：苏州恩泰新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：