己二酸复融提纯再结晶的工艺制造技术

本发明专利技术涉及己二酸结晶技术领域，具体地说，涉及己二酸复融提纯再结晶的工艺。其包括以下步骤：初步结晶液出料后进入回热桶中复融，然后将升温后的初步结晶液进入至冷却结晶器降温结晶，形成循环结晶液；开启循环泵，将循环结晶液回流至回热桶中回热复融，之后再次进入至冷却结晶室中结晶，制得己二酸晶浆；该己二酸复融提纯再结晶的工艺中，通过将循环结晶液由冷却结晶器和回热桶之间进行循环，使得循环结晶液中的结晶体能够加热复融，当复融后晶体粒度减小，而包裹在复融前晶体中的成核杂质也随之分离，当再次结晶时，结晶液以小粒度晶体为基础结晶，从而能制备出粒度均匀，纯度高的己二酸结晶体。的己二酸结晶体。的己二酸结晶体。

【技术实现步骤摘要】
己二酸复融提纯再结晶的工艺


[0001]本专利技术涉及己二酸结晶
，具体地说，涉及己二酸复融提纯再结晶的工艺。

技术介绍

[0002]结晶是指从溶液、蒸气或熔融物中析出固体晶体的分离过程，结晶工艺是化工过程中的一个重要操作单元，也是完成化工产品生成的重要环节。结晶是通过降温或者去除部分溶剂来实现。在生成中，主要是通过结晶器来实现这一目的，得到适合要求的晶体产品。
[0003]现有的己二酸结晶工艺中，通常是直接将浓缩后的己二酸原液进入结晶器中进行闪蒸结晶，但这种结晶方式，生产的结晶体产品粒度不均匀，同时纯度较低，因此，需要一种新型的己二酸复融提纯再结晶的工艺来改善现有技术的不足。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供己二酸复融提纯再结晶的工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供己二酸复融提纯再结晶的工艺，包括以下步骤：
[0006]S1、将己二酸原液加入至原液桶中，备用；
[0007]S2、将己二酸原液通过原液桶放流泵工作，将其导入至预热桶中升温；
[0008]S3、开启预热桶放流泵，将原液导入至蒸发结晶器中，通过蒸发结晶器工作，己二酸原液中形成小颗粒的结晶体，此时通过蒸发结晶器的出料泵出料；
[0009]S4、初步结晶液出料后进入回热桶中提高液体温度，当初步结晶液温度升高时，结晶体出现复融现象，然后开启回热桶放流泵将升温后的初步结晶液进入至冷却结晶器中，通过冷却结晶器的结晶室进行快速降温结晶，结晶后形成循环结晶液；
[0010]S5、开启循环泵，将循环结晶液由冷却结晶器中排出，并回流至回热桶中回热复融，之后开启回热桶放流泵将复融后的循环结晶液再次进入至冷却结晶室中结晶，即可制得己二酸晶浆；
[0011]S6、将己二酸晶浆进入离心分离机中，分离出己二酸晶体，然后进行烘干即可。
[0012]作为本技术方案的进一步改进，所述S1中，己二酸原液的浓度为18
‑
23％。
[0013]作为本技术方案的进一步改进，所述S2中，将己二酸原液升温至40
‑
45℃，升温时间不超过3mim。
[0014]作为本技术方案的进一步改进，所述S2中，预热桶需要在己二酸原液进入前，提前升温，并在加热过程中通过搅拌装置进行搅拌，带动己二酸原液内部分散。
[0015]作为本技术方案的进一步改进，所述S3中，将己二酸原液加热升温至50
‑
55℃，原液浓度升高至48
‑
52％。
[0016]作为本技术方案的进一步改进，所述S4中，将回热桶提前升温至50
‑
55℃，初步结晶液初次进入回热桶中滞留30
‑
40min提高液体温度。
[0017]作为本技术方案的进一步改进，所述S5中，循环结晶液回流至回热桶中，在温度为 50
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55℃的条件下，滞留20
‑
30min回热复融。
[0018]作为本技术方案的进一步改进，所述S5中，将该循环步骤进行6
‑
7h结晶。
[0019]与现有技术相比，本专利技术的有益效果：
[0020]1、该己二酸复融提纯再结晶的工艺中，通过将循环结晶液由冷却结晶器和回热桶之间进行循环，使得循环结晶液中的结晶体能够加热复融，当复融后晶体粒度减小，而包裹在复融前晶体中的成核杂质也随之分离，当再次结晶时，结晶液以小粒度晶体为基础结晶，从而能制备出粒度均匀，纯度高的己二酸结晶体。
[0021]2、该己二酸复融提纯再结晶的工艺中，将己二酸原液进入预热桶中，通过加热和搅拌的方式，动己二酸原液内部分散，有利于原液进行分散性的大面积结晶，使得结晶粒度均匀。
附图说明
[0022]图1为本专利技术的整体流程框图。
具体实施方式
[0023]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0024]本专利技术己二酸复融提纯再结晶的工艺流程如图1所示，为了体现不同的工艺流程，将本专利技术己二酸复融提纯再结晶的工艺分成以下具体的实施例进行说明
[0025]实施例1
[0026]本实施例提供了己二酸复融提纯再结晶的工艺，包括以下步骤：
[0027]1、将浓度为18％的己二酸原液加入至原液桶中，备用。
[0028]2、将己二酸原液通过原液桶放流泵工作，将其导入至预热桶中，升温至40℃，升温时间不超过3mim，预热桶需要在己二酸原液进入前，提前升温，减少原液升温所耗费的时间，同时避免原液升温时间过长，导致部分液体蒸发影响后续工作，在加热过程中通过搅拌装置进行搅拌，带动己二酸原液内部分散，有利于原液进行分散性的大面积结晶，使得结晶粒度均匀。
[0029]3、开启预热桶放流泵，将原液导入至蒸发结晶器中，通过蒸发结晶器内的加热室工作，将己二酸原液加热升温至50℃，然后再将己二酸原液进入蒸发结晶器内的结晶室使得原液沸腾，原液浓度逐渐升高至48％，于是部分溶质沉积在悬浮晶粒表面上，形成小颗粒的结晶体，此时通过蒸发结晶器的出料泵出料，出料时含有小颗粒结晶体的初步结晶液温度降至9℃。
[0030]4、初步结晶液出料后进入回热桶中，回热桶提前升温至50℃，初步结晶液初次进入回热桶中滞留30min提高液体温度，当初步结晶液温度升高时，结晶体出现复融现象，然后开启回热桶放流泵将升温后的初步结晶液进入至冷却结晶器中，通过冷却结晶器的结晶室进行快速降温结晶，结晶后形成循环结晶液。
[0031]5、开启循环泵，将循环结晶液由冷却结晶器中排出，并回流至回热桶中，在温度为50 ℃的条件下，滞留20min回热复融，之后开启回热桶放流泵将复融后的循环结晶液再次进入至冷却结晶室中结晶，将该循环步骤进行6h，即可制得己二酸晶浆。
[0032]6、将己二酸晶浆进入离心分离机中，分离出己二酸晶体，然后进行烘干即可。
[0033]实施例2
[0034]本实施例提供了己二酸复融提纯再结晶的工艺，包括以下步骤：
[0035]1、将浓度为20％的己二酸原液加入至原液桶中，备用。
[0036]2、将己二酸原液通过原液桶放流泵工作，将其导入至预热桶中，升温至42℃，升温时间不超过3mim，预热桶需要在己二酸原液进入前，提前升温，减少原液升温所耗费的时间，同时避免原液升温时间过长，导致部分液体蒸发影响后续工作，在加热过程中通过搅拌装置进行搅拌，带动己二酸原液内部分散，有利于原液进行分散性的大面积结晶，使得结晶粒度均匀。
[0037]3、开启预热桶放流泵，将原液导入至蒸发结晶器中，通过蒸发结晶器内的加热室工作，将己二酸原液加热升温至52℃，然后再将己二酸原液本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.己二酸复融提纯再结晶的工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、将己二酸原液加入至原液桶中，备用；S2、将己二酸原液通过原液桶放流泵工作，将其导入至预热桶中升温；S3、开启预热桶放流泵，将原液导入至蒸发结晶器中，通过蒸发结晶器工作，己二酸原液中形成小颗粒的结晶体，此时通过蒸发结晶器的出料泵出料；S4、初步结晶液出料后进入回热桶中提高液体温度，当初步结晶液温度升高时，结晶体出现复融现象，然后开启回热桶放流泵将升温后的初步结晶液进入至冷却结晶器中，通过冷却结晶器的结晶室进行快速降温结晶，结晶后形成循环结晶液；S5、开启循环泵，将循环结晶液由冷却结晶器中排出，并回流至回热桶中回热复融，之后开启回热桶放流泵将复融后的循环结晶液再次进入至冷却结晶室中结晶，即可制得己二酸晶浆；S6、将己二酸晶浆进入离心分离机中，分离出己二酸晶体，然后进行烘干即可。2.根据权利要求1所述的己二酸复融提纯再结晶的工艺，其特征在于：所述S1中，己二酸原液的浓度为18
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23％。3.根据权利要求1所述的己二酸复融提纯再结晶的工艺，其特征在于：所述S2中，将己二酸原液升温至40
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【专利技术属性】
技术研发人员：孔鸿裕，
申请(专利权)人：浙江贝诺机械有限公司，
类型：发明
国别省市：