一种长链二元酸精制方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种长链二元酸精制方法及装置，采用气力搅拌结(洗)晶方式，控制适当的空气流速，改善釜内物料混合效率，达到精确控制结晶洗晶釜内温度，实现溶液快速结晶，但又不影响晶体的收率和质量。采用本发明专利技术的技术方案生产长链二元酸结(洗)晶时间明显缩短，现有机械搅拌精制工艺平均耗时32小时，而本发明专利技术气力搅拌精制工艺平均耗时7小时，生产效率明显提升，晶体总收率可达到90％以上；长链二元酸晶体粒径较大，晶体平均粒径Dv(50)为62.7μm，晶体最大粒径Dv(98)为324μm。体最大粒径Dv(98)为324μm。体最大粒径Dv(98)为324μm。

【技术实现步骤摘要】
一种长链二元酸精制方法及装置


[0001]本专利技术涉及一种长链二元酸精制方法及装置，属于生物化工领域。

技术介绍

[0002]长链二元酸是指含有10个以上碳原子的直链二元酸，是化工过程中重要的工业原料。是合成麝香
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T、共聚酰胺热熔胶、尼龙工程塑料等特殊用品的主要原料。以长链二元酸为基础原料生产合成高级香料麝香、高级尼龙橡胶、高温电解质、高档热熔胶、耐寒增塑剂、高级润滑油、高级油漆和涂料等精细化工产品，被广泛应用于化工、轻工、农药、医药、液晶材料等领域。
[0003]与常规化工产品精制工艺相似，现有生物法合成生产的长链二元酸精制工艺主要包括结晶和洗晶两道单元操作。长链二元酸精制工艺中，无论是结晶单元还是洗晶单元，均采用结(洗)晶釜内水循环盘管结构结合机械搅拌对过饱和溶液进行控温结(洗)晶。在进行结晶单元操作时，为实现结晶釜内物料充分均匀混合和均匀升(降)温的目的，防止爆发成核，结晶釜内机械搅拌桨需使用一定的搅拌转速，而机械搅拌桨产生的剪切力会给晶核生长造成不利影响；在进行洗晶单元操作时，为实现结晶釜内物料充分均匀混合和均匀升(降)温的目的，洗晶釜内机械搅拌桨亦需使用一定的搅拌转速，而机械搅拌桨产生的剪切力会造成晶体破碎。同时，无论是结晶单元还是洗晶单元，在降温阶段，釜内水循环盘管外壁均会形成大量晶疤或晶垢，产生传热不均匀、降温操作控制时间长(结晶时间平均为22小时，洗晶时间平均为10小时)问题；最为重要的是，以上问题的产生将最终导致长链二元酸精制产品晶形较小，产品呈现粉末化，不利于后续合成高性能尼龙工程塑料、高档热熔胶和高级油漆和涂料。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中，长链二元酸精制过程工艺时间长、获得产品的晶形较小，产品呈现粉末化等问题；本专利技术提供一种长链二元酸精制方法及装置，将长链二元酸粗品过饱和溶液原来的机械搅拌结(洗)晶改为气力搅拌结(洗)晶，使得生产效率高、结晶率高、晶体粒径大且产品更符合市场对产品无尘化、低粉化要求，以克服上述现有技术中存在的不足之处。
[0005]根据本专利技术提供的第一种实施方案，提供一种长链二元酸精制方法。
[0006]即本专利技术的第一方面在于提供一种气力搅拌代替机械搅拌以促进长链二元酸粗品溶于溶剂的方法，同时通过控制气力搅拌的气体温度，在搅拌过程中起到均匀加热/冷却的作用，避免仅通过介质冷却而产生过热过冷或冷热不均引起的局部晶垢/晶疤。
[0007]一种长链二元酸精制方法，包括以下步骤：
[0008]1)将长链二元酸粗品加入溶剂在精制装置中进行气力搅拌，并通过气体搅拌、加热以获得长链二元酸溶液；
[0009]2)通过气体搅拌冷却所述长链二元酸溶液，以获得长链二元酸晶体；
[0010]3)分离所述长链二元酸晶体。
[0011]在本专利技术中，所述方法还包括在气体搅拌加热或冷却过程中，通过设置于所述精制装置中的加热冷却装置进行加热和/或冷却。
[0012]根据本专利技术的一些具体实施方式，所述方法包括以下步骤的结晶方法：
[0013]1a)将长链二元酸溶液加入到设置有气力搅拌混合系统和/或加热冷却装置的精制装置中；
[0014]1b)启动气力搅拌混合系统，控制气力搅拌混合系统向结晶洗晶釜内输送气体的流速；同时启动加热冷却装置；气力搅拌混合系统输送的气体搅拌并加热结晶洗晶釜内的长链二元酸溶液，加热冷却装置加热结晶洗晶釜内的长链二元酸溶液；
[0015]1c)然后通过气力搅拌混合系统输送的气体搅拌并冷却结晶洗晶釜内的长链二元酸溶液、加热冷却装置冷却结晶洗晶釜，经过分离工序，获得长链二元酸晶体。
[0016]本专利技术的第二方面进一步包括在结晶步骤之后的洗晶过程，即所述长链二元酸精制方法还包括对所述长链二元酸晶体进一步进行洗晶的步骤；
[0017]根据本专利技术的一些具体实施方式，所述方法还包括：
[0018]1)将所述长链二元酸晶体加入水中在精制装置中进行气力搅拌，并通过气体搅拌、加热溶解所述长链二元酸晶体，获得长链二元酸溶液；
[0019]2)通过气体搅拌、冷却所述长链二元酸溶液以获得精制的长链二元酸晶体；
[0020]3)分离干燥所述精制的长链二元酸晶体。
[0021]在本专利技术中，所述方法还包括在气体搅拌加热或冷却过程中，通过设置于所述精制装置中的加热冷却装置进行加热和/或冷却。
[0022]根据本专利技术的一些更具体实施方式，所述方法还包括洗晶：
[0023]2a)将长链二元酸晶体和水混合，将长链二元酸晶体和水的混合物加入到带有气力搅拌混合系统和加热冷却装置的结晶洗晶釜中；
[0024]2b)启动气力搅拌混合系统，控制气力搅拌混合系统向结晶洗晶釜内输送气体的流速；同时启动加热冷却装置；气力搅拌混合系统输送的气体搅拌并加热结晶洗晶釜内的长链二元酸溶液，加热冷却装置加热结晶洗晶釜内的长链二元酸溶液；
[0025]2c)然后通过气力搅拌混合系统输送的气体搅拌并冷却结晶洗晶釜内的长链二元酸溶液、加热冷却装置冷却结晶洗晶釜，获得长链二元酸晶浆，再将长链二元酸晶浆经过分离工序，干燥，获得精制的长链二元酸晶体。
[0026]在本专利技术中，气力搅拌混合系统向结晶洗晶釜内输送的气体为压缩空气。
[0027]作为优选，气力搅拌混合系统向结晶洗晶釜内输送的气体为加热后的压缩空气。
[0028]在本专利技术中，所述加热冷却装置加热或冷却结晶洗晶釜内的长链二元酸溶液为间接加热或冷却。
[0029]作为优选，加热冷却装置为设置在结晶洗晶釜外侧四周的夹套，并采用介质水对结晶洗晶釜进行加热或冷却。
[0030]作为优选，所述长链二元酸为十二碳二元酸。
[0031]在本专利技术中，步骤1b)和步骤2b)中，气力搅拌混合系统向结晶洗晶釜内输送气体的流速为0.5
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5VVM，优选为0.8
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3VVM，更优选为1
‑
2VVM。
[0032]在本专利技术中，加热结晶洗晶釜内的长链二元酸溶液至70
‑
95℃，恒温10
‑
120min；优
选为加热至75
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90℃，恒温30
‑
60min。
[0033]在本专利技术中，步骤1c)和步骤2c)中，通过气力搅拌混合系统输送的气体搅拌并冷却结晶洗晶釜内的长链二元酸溶液、加热冷却装置冷却结晶洗晶釜至室温；具体为：控制气力搅拌混合系统输送气体的温度和加热冷却装置中冷却介质的温度，使得气体的温度和冷却介质的温度低于冷却结晶洗晶釜内的温度。
[0034]作为优选，气体的温度和冷却介质的温度低于冷却结晶洗晶釜内的温度5
‑
10℃。
[0035]在本专利技术中，所述分离工序采用过滤、压滤或者抽滤。
[0036]在本专利技术中，所述精制装置为结晶洗晶釜。
[0037]在本专利技术中，所述气力搅拌的气体为压缩空气。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种长链二元酸精制方法，包括以下步骤：1)将长链二元酸粗品加入溶剂在精制装置中进行气力搅拌，并通过气体搅拌、加热以获得长链二元酸溶液；2)通过气体搅拌、冷却所述长链二元酸溶液，以获得长链二元酸晶体；3)分离所述长链二元酸晶体。2.根据权利要求1所述的长链二元酸精制方法，其特征在于，所述方法还包括对所述长链二元酸晶体进一步进行洗晶的步骤。3.根据权利要求2所述的长链二元酸精制方法，其特征在于，所述洗晶包括：1)将所述长链二元酸晶体加入水中在精制装置中进行气力搅拌，并通过气体搅拌、加热溶解所述长链二元酸晶体，获得长链二元酸溶液；2)通过气体搅拌、冷却所述长链二元酸溶液以获得精制的长链二元酸晶体；3)分离干燥所述精制的长链二元酸晶体。4.根据权利要求1
‑
3中任一项所述的长链二元酸精制方法，其特征在于，所述方法还包括在气体搅拌加热或冷却过程中，通过设置于所述精制装置中的加热冷却装置进行加热和/或冷却。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的长链二元酸精制方法，其特征在于，所述气力搅拌的气体为压缩空气；作为优选，所述气力搅拌通过气力搅拌混合系统实现，气力搅拌混合系统向精制装置内输送的气体为加热后的压缩空气。6.根据权利要求5所述的工艺方法，其特征在于，所述气力搅拌的气体流速为0.5
‑
5VVM，优选为0.8
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3VVM，更优选为1
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2VVM。7.根据权利要求5所述的工艺方法，其特征在于，所述加热或冷却的方式为间接加热或冷却；作为优选，所述加热或冷却通过加热冷却装置实现，所述加热冷却装置为设置在精制装置外侧四周的夹套，采用冷却介质对精制装置进行加热或冷却；优选地所述冷却介质为水。8.根据权利要求7所述的工艺方法，其特征在于，所述通过气力搅拌混合系统和/或加热冷却装置将长链二元酸溶液加热至70
‑
95℃，恒温保持10
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120分钟；优选为加热至75
‑
90℃，恒温30
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60分钟；和/或所述通过气力搅拌混合系统和/或加热冷却装置冷却至室温；优选地，通过控制气力搅拌混合系统输送气体的温度和加热冷却装置中冷却介质的温度，使得气体的温度和冷却介质的温度低于冷却结晶洗晶釜内的温度；更优选地，所述气力搅拌的气体的温度和冷却介质的温度低于精制装置的温度5
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10℃；和/或所述分离工序采用过滤、压滤或者抽滤。9.根据权利要求1
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7中任一项所述的方法，其特征在于：所述溶剂包括水、乙醇
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水溶液、乙酸
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水溶液的一种或几种；优选地，所述长链二元酸粗品与溶剂的质量百分比含量为10％
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30％，最优选为12
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20％；和/或所述乙醇
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水溶液或乙酸
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水溶液为乙醇或乙酸质量百分比90％以上的水溶液；优选地，质量百分比95％以上的水溶液；最优选地，质量百分比99％以上的水溶液；和/或所述长链二元酸粗品纯度大于等于90％，优选地，所述长链二元酸粗品加入乙酸
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水溶
液或乙醇
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水溶液中的量为300
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500g/3L；所述洗晶中水的体积用量以长链二元酸粗品重量计为3L/300
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500g。10.一种长链二元酸精制装置，包括结晶洗晶釜(18)、储料罐(13)、尾气吸收池(10)、料液收集罐(19)和气力搅拌混合系统(A)、加热冷却装置(11)；结晶洗晶釜(18)顶部的进料口与储料罐(13)连通；结晶洗晶釜(18)顶部的排气口与尾气吸收池(10)连通；结晶洗晶釜(18)底部的放料口与料液收集罐(19)连通；气力搅拌混合系统(A)包括空气压缩机(1)、空气...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄金，王邵冰，陈李，修德恒，
申请(专利权)人：青岛智库生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：