一种丁二酸连续结晶的工艺制造技术

本发明专利技术涉及丁二酸结晶技术领域，具体地说，涉及一种丁二酸连续结晶的工艺。其包括以下步骤：制备丁二酸原液后进行浓缩；将原液注入一号真空结晶器中，调整好温度后，进行蒸发，连续降温结晶工作，然后出料，再注入离心机中离心分离一次结晶体；在二号真空结晶器中对一次母液进行蒸发，连续降温结晶工艺，然后出料将一次结晶体和二次结晶体通过活性炭过滤，最后采用气流式干燥器烘干；该丁二酸连续结晶的工艺中，通过两次的连续降温结晶工作，将丁二酸原液进行一次结晶和二次结晶，产出的结晶体均具有较好的颗粒度，产出率在70％以上，结晶体纯度在99％以上，且晶体粒度均匀。且晶体粒度均匀。且晶体粒度均匀。

【技术实现步骤摘要】
℃，原液在一号真空结晶器中循环4
‑
5h即可结晶。
[0014]作为本技术方案的进一步改进，所述S3中，一次结晶体分离后需进行颗粒体积过滤工作，将较小且不符合规格的一次结晶体随一次母液注入至二号真空结晶器中，确保制备的结晶体的具有大颗粒外观，符合工艺标准。
[0015]作为本技术方案的进一步改进，所述S3中，一次母液加热温度为90
‑
100℃，加热过程中进行搅拌，持续30min后，温度降至75
‑
85℃后，进入二号真空结晶器中，一次母液中含有较小颗粒结晶体，较小颗粒结晶体在30min的时间内加热后搅拌还原液态，由于原液结晶后不会变质，因此在不影响结晶体纯度的情况下，有利于二次结晶产生出更好颗粒度的结晶体。
[0016]作为本技术方案的进一步改进，所述S4中，二号真空结晶器中蒸发温度为90
‑
100℃，蒸发工作后一次母液温度降至55
‑
65℃，连续降温温度为0℃以下且不超过
‑
5℃，一次母液在二号真空结晶器中循环4
‑
5h即可结晶。
[0017]与现有技术相比，本专利技术的有益效果：
[0018]该丁二酸连续结晶的工艺中，通过一次的连续降温结晶工作，将丁二酸原液进行一次结晶，结晶体在符合工艺标准后出料，不符合工艺标准的进行第二次的结晶工作，在第二次的结晶工作后，产出的结晶体均具有较好的颗粒度，产出率在70％以上，该工艺提高了晶体的产出率，减少了成本的支出，结晶体纯度在99％以上，且晶体粒度均匀，符合在食品、医药、粮食深加工、饮料、轻工、环保、化工等许多行业进行广泛应用。
附图说明
[0019]图1为本专利技术的整体流程框图。
具体实施方式
[0020]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0021]实施例1
[0022]1、制备丁二酸原液浓缩至8％，然后预热85℃备用；
[0023]2、开启真空泵抽出一号真空结晶器和二号真空结晶器中空气形成真空，然后将原液注入一号真空结晶器中，调整温度至100℃后，进行蒸发工作，蒸发工作后丁二酸原液温度降至65℃；
[0024]3、蒸发步骤后，进行连续降温结晶，温度为
‑
5℃，循环4h后结晶，然后出料进入浆料桶搅拌，再注入离心机中离心分离一次结晶体，一次结晶体分离后进行颗粒体积过滤工作，将较小且不符合规格的一次结晶体随一次母液进行加热搅拌，加热温度100℃，搅拌30min后，温度降至85℃，然后注入至二号真空结晶器中，一次母液中含有较小颗粒结晶体，较小颗粒结晶体在30min的时间内加热后搅拌还原液态，由于原液结晶后不会变质，因此在不影响结晶体纯度的情况下，有利于二次结晶产生出更好颗粒度的结晶体；
[0025]4、在二号真空结晶器中对一次母液进行蒸发，连续降温结晶工艺，蒸发温度为100
℃，蒸发工作后一次母液温度降至65℃，连续降温温度为
‑
5℃，一次母液在二号真空结晶器中循环4h结晶，然后出料进入浆料桶搅拌，并通过离心机分离二次结晶体，二次母液回收；
[0026]5、将一次结晶体和二次结晶体通过活性炭过滤，最后采用气流式干燥器烘干，然后筛分即可。
[0027]实施例2
[0028]1、制备丁二酸原液浓缩至10％，然后预热80℃备用；
[0029]2、开启真空泵抽出一号真空结晶器和二号真空结晶器中空气形成真空，然后将原液注入一号真空结晶器中，调整温度至95℃后，进行蒸发工作，蒸发工作后丁二酸原液温度降至60℃；
[0030]3、蒸发步骤后，进行连续降温结晶，温度为
‑
3℃，循环4.5h后结晶，然后出料进入浆料桶搅拌，再注入离心机中离心分离一次结晶体，一次结晶体分离后进行颗粒体积过滤工作，将较小且不符合规格的一次结晶体随一次母液进行加热搅拌，加热温度95℃，搅拌30min后，温度降至80℃，然后注入至二号真空结晶器中，一次母液中含有较小颗粒结晶体，较小颗粒结晶体在30min的时间内加热后搅拌还原液态，由于原液结晶后不会变质，因此在不影响结晶体纯度的情况下，有利于二次结晶产生出更好颗粒度的结晶体；
[0031]4、在二号真空结晶器中对一次母液进行蒸发，连续降温结晶工艺，蒸发温度为95℃，蒸发工作后一次母液温度降至60℃，连续降温温度为
‑
3℃，一次母液在二号真空结晶器中循环4.5h结晶，然后出料进入浆料桶搅拌，并通过离心机分离二次结晶体，二次母液回收；
[0032]5、将一次结晶体和二次结晶体通过活性炭过滤，最后采用气流式干燥器烘干，然后筛分即可。
[0033]实施例3
[0034]1、制备丁二酸原液浓缩至12％，然后预热75℃备用；
[0035]2、开启真空泵抽出一号真空结晶器和二号真空结晶器中空气形成真空，然后将原液注入一号真空结晶器中，调整温度至90℃后，进行蒸发工作，蒸发工作后丁二酸原液温度降至55℃；
[0036]3、蒸发步骤后，进行连续降温结晶，温度为0℃，循环5h后结晶，然后出料进入浆料桶搅拌，再注入离心机中离心分离一次结晶体，一次结晶体分离后进行颗粒体积过滤工作，将较小且不符合规格的一次结晶体随一次母液进行加热搅拌，加热温度90℃，搅拌30min后，温度降至75℃，然后注入至二号真空结晶器中，一次母液中含有较小颗粒结晶体，较小颗粒结晶体在30min的时间内加热后搅拌还原液态，由于原液结晶后不会变质，因此在不影响结晶体纯度的情况下，有利于二次结晶产生出更好颗粒度的结晶体；
[0037]4、在二号真空结晶器中对一次母液进行蒸发，连续降温结晶工艺，蒸发温度为90℃，蒸发工作后一次母液温度降至55℃，连续降温温度为0℃，一次母液在二号真空结晶器中循环5h结晶，然后出料进入浆料桶搅拌，并通过离心机分离二次结晶体，二次母液回收；
[0038]5、将一次结晶体和二次结晶体通过活性炭过滤，最后采用气流式干燥器烘干，然后筛分即可。
[0039]上述实施例1
‑
3中所用设备的具体型号及工作原理介绍如下：
[0040]一号真空结晶器和二号真空结晶器的直径1400cm，高5000cm，上下锥型封头高度
为1000cm；其工作原理是预热原液注入结晶器后，立即发生闪蒸效应，瞬间即可把蒸汽抽走，随后就开始连续循环降温过程，从而实现结晶。
[0041]本专利技术实施例1
‑
3中所采用的工艺中，通过一次的连续降温结晶工作，将丁二酸原液进行一次结晶，结晶体在符合工艺标准后出料，不符合工艺标准的进行第二次的结晶工作，在第二次的结晶工作后，产出的结晶体均具有较好的颗粒度，晶体粒度均匀，该工艺提高了本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种丁二酸连续结晶的工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、制备丁二酸原液后进行浓缩，然后预热备用；S2、开启真空泵抽出一号真空结晶器和二号真空结晶器中空气形成真空，然后将原液注入一号真空结晶器中，调整好温度后，进行蒸发工作；S3、蒸发步骤后，进行连续降温结晶，然后出料进入浆料桶搅拌，再注入离心机中离心分离一次结晶体，而分离出的一次母液加热后，进入二号真空结晶器中；S4、在二号真空结晶器中对一次母液进行蒸发，连续降温结晶工艺，然后出料进入浆料桶搅拌，并通过离心机分离二次结晶体，二次母液回收；S5、将一次结晶体和二次结晶体通过活性炭过滤，最后采用气流式干燥器烘干，然后筛分即可。2.根据权利要求1所述的丁二酸连续结晶的工艺，其特征在于：所述S1中，丁二酸原液浓度为8
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12％，其预热温度为75
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85℃。3.根据权利要求1所述的丁二酸连续结晶的工艺，其特征在于：所述S2中，一号真空结晶器中蒸发温度为90
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100℃，蒸发工作后丁二酸原液温度降至55
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65℃。4.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔鸿裕，
申请(专利权)人：浙江贝诺机械有限公司，
类型：发明
国别省市：