一种耐高湿热的塞孔树脂及树脂塞孔方法技术

本发明专利技术公开一种耐高湿热的塞孔树脂及树脂塞孔方法，涉及线路板生产技术领域。一种耐高湿热的塞孔树脂，重量份数计，包含以下成分：氰酸酯树脂7

【技术实现步骤摘要】
一种耐高湿热的塞孔树脂及树脂塞孔方法


[0001]本专利技术涉及线路板生产
，尤其是指一种耐高湿热的塞孔树脂及树脂塞孔方法。

技术介绍

[0002]近年来，5G通信发展与航天航空、深海的探索，都离不开印制线路板PCB，在室外与深海会面临高温高湿环境，因此对使用的材料在高湿热环境中的稳定性能有要求。如今市面上的塞孔树脂吸水率较高，在湿热的环境中容易吸水，此时再加上遭遇高温，会导致塞孔树脂明显凸起鼓胀，出现凸起分离开裂等问题，严重影响PCB的可靠性。
[0003]为了解决上述问题，急需研发一种耐高湿热的塞孔树脂，能够具有低的吸水率、低的热膨胀系数，在高湿热环境中尺寸稳定不出现明显凸起膨胀等问题。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的缺点，本专利技术提供一种耐高湿热的塞孔树脂，具有低吸水率、低的热膨胀系数和高耐热性；长期在高湿热的环境中也能够稳定存在，具有极好的稳定性，不会出现凸起与铜层分离等问题。本专利技术还提供一种树脂塞孔方法，利用上述的耐高湿热的塞孔树脂对线路板进行塞孔，使得线路板能够长期在高湿热的环境中正常运行，扩宽了线路板的使用范围；且该方法操作简单、方便，可适用于大规模生产加工。
[0005]具体的，一方面，本专利技术提供一种耐高湿热的塞孔树脂，重量份数计，包含以下成分：氰酸酯树脂7
‑
13份，活性稀释剂21
‑
33份，潜伏型固化剂4
‑
8份，消泡剂0.01
‑
0.1份，无机填料40
‑r/>60份；所述的氰酸酯树脂为结构中含有两个或两个以上氰酸酯官能团(
‑
OCN)的树脂，选自双酚A型氰酸酯单体、双酚E型氰酸酯单体、双酚F型氰酸酯单体、双酚M型氰酸酯单体、十二烷基异氰酸酯中的一种；所述活性稀释剂为多官能团缩水甘油类活性稀释剂，选自三羟甲基乙烷三缩水甘油醚、4,4
‑
亚甲基二(N,N
‑
二缩水甘油基苯胺)、间苯二酚二缩水甘油醚、三缩水甘油基对氨基苯酚、环氧化间苯二甲胺中的至少一种；所述潜伏型固化剂为咪唑与异氰酸酯的加成物；所述无机填料为纳米级粉体与微米级粉体的混合物，其中纳米级粉体的质量百分比为25
‑
40%。
[0006]优选的，所述咪唑与异氰酸酯的加成物中，咪唑选自2
‑
甲基咪唑、2
‑
乙基
‑
4甲基咪唑、2
‑
乙基咪唑、2
‑
苯基咪唑、2
‑
十一烷基咪唑中的一种或者两种的混合物；所述异氰酸酯选自4，4
’‑
二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、己二酸丁酯
‑
甲苯二异氰酸酯预聚物中的一种或者两种的混合物。
[0007]优选的，所述咪唑与异氰酸酯的加成物的制备方法为，将咪唑与异氰酸酯按质量
比1
‑
2：1混合 ，通循环水升温至75
‑
85℃，在保护气氛下搅拌反应4
‑
6小时直至无游离的异氰酸酯，反应完成，得到咪唑与异氰酸酯的加成物。
[0008]优选的，所述微米级粉体选自微米级的改性高岭土、改性硅酸钙、改性熔融硅石、改性碳酸镁、改性粉煤灰、改性玻璃纤维、改性滑石粉、改性白云石粉的中的一种或两种的混合物；所述改性方法为经过硅烷偶联剂改性。
[0009]优选的，所述纳米级粉体选自纳米级的改性高岭土、改性硅酸钙、改性熔融硅石、改性碳酸镁、改性粉煤灰、改性玻璃纤维、改性滑石粉、改性白云石粉中的一种或两种的混合物；所述改性方法为经过硅烷偶联剂改性。
[0010]优选的，所述消泡剂为有机硅型消泡剂。
[0011]优选的，所述微米级粉体为微米级的改性高岭土和改性熔融硅石的混合物，所述纳米级粉体为纳米级的改性高岭土和改性熔融硅石的混合物。
[0012]本专利技术还提供上述的塞孔树脂的制备方法，包括以下步骤：S1: 将氰酸酯树脂加热至80
‑
110℃直至完全熔化，再添加活性稀释剂搅拌混合30
‑
60min； S2：继续添加消泡剂、潜伏性固化剂、无机填料搅拌混合8
‑
10h，得到树脂混合物；S3：对S2的树脂混合物研磨、脱气，得到耐高湿热的塞孔树脂。
[0013]优选的，所述步骤S2中，搅拌温度为40
‑
50℃。
[0014]另一方面，本专利技术提供一种树脂塞孔方法，采用上述的塞孔树脂对线路板进行塞孔，在温度为100
‑
120℃、固化时间为30
‑
60min的条件下预固化后，在温度为160
‑
180℃、固化时间为60
‑
120min的条件下进行二次固化。
[0015]相比现有塞孔树脂和方法，本专利技术的优势在于：（1）本专利技术的塞孔树脂中采用氰酸酯树脂加多官能团缩水甘油类活性稀释剂作为基体；相比于含有大量羟基基团的通用的环氧树脂基体分子，氰酸酯树脂端基带有
‑
OCN官能团，使其受热后与多官能团缩水甘油类活性稀释剂的活泼氢发生共聚，形成网络三维结构，可以提高环氧树脂的耐湿热性能，同时具有粘度低、高耐热性、低吸水率等优点。搭配咪唑与异氰酸酯的加成物可以降低咪唑的固化温度，同时延长适用期，其本身与塞孔树脂基体材料搭配合适，具有优异的耐湿热性能。无机填料中选用改性后的微米级粉体和纳米级粉体无机粉体，具有优异的耐水性与耐热性，经过改性与树脂基体相容性好，形成致密的网络结构，能够降低基团的活动空间，从而降低吸水率以及提高耐热性，给塞孔树脂提供优异的耐湿热性能。
[0016]（2）本专利技术的塞孔树脂中，氰酸酯树脂、多官能团缩水甘油类活性稀释剂、咪唑与异氰酸酯的加成物、无机填料等多种有效成分结合，使得树脂具有低吸水率、低的热膨胀系数和高耐热性；长期在高湿热的环境中也能够稳定存在，具有极好的稳定性，不会出现凸起与铜层分离等问题。
[0017]（3）本专利技术的树脂塞孔方法，利用上述的耐高湿热的塞孔树脂对线路板进行塞孔，使得线路板能够长期在高湿热的环境中正常运行，扩宽了线路板的使用范围；且该方法操作简单、方便，可适用于大规模生产加工。
附图说明
[0018]为了更清楚地说明本专利技术技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0019]图1为本专利技术实施例2经耐高湿热测试的示意图；图2为本专利技术实施例3经耐高湿热测试的局部放大图；图3为本专利技术实施例4经耐高湿热测试的局部放大图；图4为本专利技术实施例5经耐高湿热测试的局部放大图；图5为对比例1经耐高湿热测试的局部放大图；图6为对比例8经耐高湿热测试的局部放大图；图7为对比例3经耐高湿热测试的示意图。
具体实施方式<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐高湿热的塞孔树脂，其特征在于，重量份数计，包含以下成分：氰酸酯树脂7
‑
13份，活性稀释剂21
‑
33份，潜伏型固化剂4
‑
8份，消泡剂0.01
‑
0.1份，无机填料40
‑
60份；所述的氰酸酯树脂为结构中含有两个或两个以上氰酸酯官能团(
‑
OCN)的树脂，选自双酚A型氰酸酯单体、双酚E型氰酸酯单体、双酚F型氰酸酯单体、双酚M型氰酸酯单体、十二烷基异氰酸酯中的一种；所述活性稀释剂为多官能团缩水甘油类活性稀释剂，选自三羟甲基乙烷三缩水甘油醚、4,4
‑
亚甲基二(N,N
‑
二缩水甘油基苯胺)、间苯二酚二缩水甘油醚、三缩水甘油基对氨基苯酚、环氧化间苯二甲胺中的至少一种；所述潜伏型固化剂为咪唑与异氰酸酯的加成物；所述无机填料为纳米级粉体与微米级粉体的混合物，其中纳米级粉体的质量百分比为25
‑
40%。2.如权利要求1所述的塞孔树脂，其特征在于，所述咪唑与异氰酸酯的加成物中，咪唑选自2
‑
甲基咪唑、2
‑
乙基
‑
4甲基咪唑、2
‑
乙基咪唑、2
‑
苯基咪唑、2
‑
十一烷基咪唑中的一种或者两种的混合物；所述异氰酸酯选自4，4
’‑
二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、己二酸丁酯
‑
甲苯二异氰酸酯预聚物中的一种或者两种的混合物。3.如权利要求2所述的塞孔树脂，其特征在于，所述咪唑与异氰酸酯的加成物的制备方法为，将咪唑与异氰酸酯按质量比1
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2：1混合，通循环水升温至75
‑
85℃，在保护气氛下搅拌...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈洪，韦金宇，朱小锋，蔡小松，
申请(专利权)人：深圳市板明科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：