一种用于碳酸亚乙烯酯提纯的箱板式结晶器制造技术

本实用新型专利技术涉及结晶器领域，公开了一种用于碳酸亚乙烯酯提纯的箱板式结晶器，包括结晶器箱体，结晶器箱体内设置有结晶板组，结晶板组包括至少一块结晶板，结晶板的内部设置有用于容纳冷/热介质的空腔，且结晶板上固定有折流板，折流板上设置有折流孔，折流板倾斜设置，且折流板的低端与结晶板固定。本技术方案通过对结晶板组结构的优化，增大了换热面积，提升了换热效果，解决了现有的工业提纯设备在提纯碳酸亚乙烯酯时，结晶时间长和纯度低等缺点，能够实现碳酸亚乙烯酯(VC)结晶的单程收率≥60％，产品纯度≥99.99％。产品纯度≥99.99％。产品纯度≥99.99％。

【技术实现步骤摘要】
一种用于碳酸亚乙烯酯提纯的箱板式结晶器


[0001]本技术涉及结晶器领域，具体涉及一种用于碳酸亚乙烯酯提纯的箱板式结晶器。

技术介绍

[0002]碳酸亚乙烯酯(VC)是一种锂离子电池新型有机成膜添加剂与过充电保护添加剂，具有良好的高低温性能与防气胀功能，可以提高电池额度容量和循环寿命，还可作为制备聚碳酸乙烯酯的单体。碳酸亚乙烯酯还可以作为化工原料，和多数二烯类化合物发生Diels
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Alder 反应，再经水解、脱水生成精细化工中间体芳香族化合物，因此碳酸亚乙烯酯在有机合成领域也具有良好的应用前景。
[0003]碳酸亚乙烯的合成工艺通常为：采用氯代碳酸乙烯酯为原料，碳酸二甲酯为溶剂，与三乙胺发生消除反应制备得到，此工艺合成的碳酸亚乙烯酯粗品的纯度一般为50
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70％，里面还含有大量难以去除的溶剂和杂质，需要经过进一步提纯。目前主流的提纯工艺通常为去除溶剂后的粗蒸和多次精馏。但是粗蒸和精馏所需要的釜温通常需要达到80
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90℃，碳酸亚乙烯酯含有不饱和键，容易发生聚合结焦，不仅难以清理，还会降低提纯收率，同时聚合严重时还会发生爆炸的风险。此外，这种提纯方法还存在着能耗高和产品纯度难以达标等问题，在锂电池电解液添加剂领域，往往要求电解液添加剂的纯度达到99.99％，显然这一提纯方法难以实现目标。为了克服上述的问题，现有技术中有采用列管换热器换热的方式提纯碳酸亚乙烯酯，但是通过实践发现，列管换热器换热效果欠佳，产品的纯度和收率都不理想。

技术实现思路

[0004]本技术意在提供一种用于碳酸亚乙烯酯提纯的箱板式结晶器，以解决现有技术中在纯化碳酸亚乙烯酯时存在的产品的纯度和收率不理想的问题。
[0005]为达到上述目的，本技术采用如下技术方案：一种用于碳酸亚乙烯酯提纯的箱板式结晶器，包括结晶器箱体，结晶器箱体内设置有结晶板组，结晶板组包括至少一块结晶板，结晶板的内部设置有用于容纳冷/热介质的空腔，且结晶板上固定有折流板，折流板上设置有折流孔，折流板倾斜设置，且折流板的低端与结晶板固定。
[0006]本方案的原理及优点是：实际应用时，本技术方案中，在提纯碳酸亚乙烯酯的过程中，采用换热结晶的形式，并对结晶器的结构进行了优化。其中，结晶器箱体起到整体容纳的作用，结晶板组用于对待提纯的碳酸亚乙烯酯进行换热结晶。在对碳酸亚乙烯酯进行结晶提纯时，首先，将冷却介质导入结晶板的空腔内，而后将待提纯的碳酸亚乙烯酯沿物料进口进入到结晶器箱体内部，在折流板的作用下使得碳酸亚乙烯酯液体呈溅射状，改变液体流向，从而增大换热面积，使得碳酸亚乙烯酯与结晶板充分接触，冷却结晶。形成的结晶会被截留在折流板上，而分离后的母液则会沿折流孔下落。提纯完毕后，将母液先排出，而后将结晶板内的冷却介质排出，并将加热介质导入结晶板的空腔内，加热介质通过结晶板对
已经结晶的碳酸亚乙烯酯加热，使之融化并从折流板下落并收集。
[0007]本技术方案通过对结晶板组结构的优化，增大了换热面积，提升了换热效果，解决了现有的工业提纯设备在提纯碳酸亚乙烯酯时，结晶时间长和纯度低等缺点，能够实现碳酸亚乙烯酯(VC)结晶的单程收率≥60％，产品纯度≥99.99％。
[0008]优选的，作为一种改进，结晶板上设置有若干枕形凹槽，枕形凹槽呈点阵排布设置。
[0009]本技术方案中，通过在结晶板上设置枕形凹槽，一方面能够增加换热面积，另一方面能够使待提纯的碳酸亚乙烯酯形成高度湍流的液体，进而增加传热效率，使得碳酸亚乙烯酯快速冷却结晶。
[0010]优选的，作为一种改进，结晶板组包括若干结晶板，相邻两块结晶板之间设置有若干折流板。
[0011]本技术方案中，通过将结晶板及折流板均设置为若干个，能够进一步增加换热效率，适合碳酸亚乙烯酯的大批量快速纯化。
[0012]优选的，作为一种改进，若干折流板呈波浪形或折线形排列设置。
[0013]本技术方案中，通过将折流板设置为波浪状或折线状，在碳酸亚乙烯酯液体下流的过程中，在折流板的作用下使得碳酸亚乙烯酯液体呈溅射状，改变液体流向，从而增大换热面积，使得碳酸亚乙烯酯与结晶板充分接触，提升换热效率。
[0014]优选的，作为一种改进，结晶板上连通有介质进料管和介质出料管，结晶器箱体上设置有介质进口和介质出口，介质进料管与介质进口连通，介质出料管与介质出口连通。
[0015]本技术方案中，通过介质进料管与介质出料管的设置，能够方便冷/热介质的导入与排出，结构设计合理。
[0016]优选的，作为一种改进，结晶板上，靠近靠近介质进口一端的枕形凹槽之间的距离较远离介质进口一端的枕形凹槽之间的距离小。
[0017]本技术方案中，结晶板上靠近介质进口一端的枕形凹槽之间的距离较远离介质进口一端的枕形凹槽之间的距离小，即：靠近介质进口一端的点阵排布密集，靠近介质出口一端的点阵排布相对稀疏，如此可以使冷/热介质在进料到结晶板空腔内时，便于介质的平铺。
[0018]优选的，作为一种改进，结晶器箱体的上部设置有物料进口，结晶器箱体的底部设置有物料出口，物料出口处设置有阀门。
[0019]本技术方案中，物料进口与物料出口分别用于待纯化液体的进料以及纯化后的产品及母液的出料，结构设计合理。
[0020]优选的，作为一种改进，折流孔的直径为5
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8mm。
[0021]本技术方案中，通过实践验证，折流孔的直径设置为5
‑
8mm能够满足大部分原料的提纯需求，在保证母液下落的同时，能够实现结晶的有效截留。
[0022]优选的，作为一种改进，结晶板上设置有多条折流线。
[0023]本技术方案中，折流线的设置能够进一步增加液体的湍流度，进而进一步增大换热效果。
[0024]优选的，作为一种改进，结晶板均可拆卸连接在结晶器箱体内。
[0025]本技术方案中，通过将结晶板设置为可拆卸连接在结晶器箱体内，能够根据实际
需要拆装结晶板，调整结晶板数量，保证最佳的换热条件。
附图说明
[0026]图1为本技术实施例1中用于碳酸亚乙烯酯提纯的箱板式结晶器的结构示意图。
[0027]图2为结晶板组的主视图。
[0028]图3为图2中A1处的放大图。
[0029]图4为图2中结晶板的右视图。
具体实施方式
[0030]下面通过具体实施方式进一步详细说明，但本技术的实施方式不限于此。若未特别指明，下述实施方式所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段；所用的实验方法均为常规方法；所用的材料、试剂等，均可从商业途径得到。
[0031]说明书附图中的附图标记包括：结晶器箱体1、介质进口2、介质出口3、排气口4、物料进口5、结晶板组6、支脚7、结晶板8、介质进料管9、介质出料管10、枕形凹槽11、折流线12、折流板13、折流孔14。
[0032]实施例1
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于碳酸亚乙烯酯提纯的箱板式结晶器，包括结晶器箱体，其特征在于：所述结晶器箱体内设置有结晶板组，结晶板组包括至少一块结晶板，所述结晶板的内部设置有用于容纳冷/热介质的空腔，且结晶板上固定有折流板，折流板上设置有折流孔，所述折流板倾斜设置，且折流板的低端与结晶板固定。2.根据权利要求1所述的一种用于碳酸亚乙烯酯提纯的箱板式结晶器，其特征在于：所述结晶板上设置有若干枕形凹槽，所述枕形凹槽呈点阵排布设置。3.根据权利要求2所述的一种用于碳酸亚乙烯酯提纯的箱板式结晶器，其特征在于：所述结晶板组包括若干结晶板，相邻两块结晶板之间设置有若干折流板。4.根据权利要求3所述的一种用于碳酸亚乙烯酯提纯的箱板式结晶器，其特征在于：若干折流板呈波浪形或折线形排列设置。5.根据权利要求4所述的一种用于碳酸亚乙烯酯提纯的箱板式结晶器，其特征在于：所述结晶板上连通有介质进料管和介质出料管，结晶器...

【专利技术属性】
技术研发人员：李军，张余，黄仁才，张黎，
申请(专利权)人：重庆敏恒科技有限公司，
类型：新型
国别省市：