一种高效载气升华结晶系统技术方案

本实用新型专利技术涉及精细化学品分离提纯技术领域，公开了一种高效载气升华结晶系统，包括管道连通的升华单元、除杂单元、凝华单元、载气循环单元和冷媒循环单元，载气循环单元的出口与升华单元的进口之间管道连通有载气加热装置，载气循环单元的出口与凝华单元的进口管道连通有冷媒循环单元；凝华单元包括一级或多级串联的凝华装置。本方案采用升华气与冷媒直接混合的凝华方式，避免了冷媒间接冷却升华气时出现的传热效率低、凝华物料附着于传热面影响传热、产品结块和出料困难等问题，并通过设置一级或多级串联的凝华装置，可根据杂质和产品不同的凝华特性，控制各级凝华装置的凝华温度，在不同凝华装置内富集杂质和产品，进一步除杂，提高产品纯度。提高产品纯度。提高产品纯度。

【技术实现步骤摘要】
一种高效载气升华结晶系统


[0001]本技术涉及精细化学品分离提纯
，具体涉及一种高效载气升华结晶系统。

技术介绍

[0002]目前4,4
‑
二氨基二苯醚、2
‑
甲基吲哚、水杨酸和羰基金属等被提纯物质在熔点以下有较大蒸气分压，同时所含杂质的蒸气分压与目标提纯物质蒸气分压压差较大的物质的提纯，常常依照其升华及凝华特性，在升华结晶系统中完成。如现有技术CN216170061U公布了一种硫酸乙烯酯的升华结晶提纯装置系统，采用该升华结晶提纯装置系统，硫酸乙烯酯固体粉末在升华器中直接加热升华而转变为气态，然后将气体中夹带的固体盐类等杂质通过旋风分离器进行气固分离，得到净化的升华气，升华气经过凝华结晶，从而得到高纯度的硫酸乙烯酯晶体。然而，现有技术仍然存在如下技术问题：
[0003](1)现有技术中杂质的去除只在升华阶段完成，具体为原料在加热升华后，未升华的固体杂质通过旋风分离器去除；然而对于夹杂在升华气与载气组合而成的混合气中的杂质则无法去除，降低产品的纯度；
[0004](2)现有技术中升华单元采用传统的釜式升华器，对物料本身的粒度要求较高，一些大快状的物料必须经过外界处理后才能进入系统，适用范围窄、升华效率低；
[0005](3)现有技术中冷凝效果有限，导致部分升华气随载气进入载气系统后被脉冲除尘器去除，造成原料的浪费，降低产品得率；
[0006](4)现有技术中凝华部分采用间接凝华的方式，晶体直接在容器内壁冷凝结晶，长时间运转后，晶体容易沉积于冷凝面，导致后续传热效果差，凝华器无法正常运转。

技术实现思路

[0007]本技术意在提供一种高效载气升华结晶系统，以解决现有技术升华效率低、系统适用范围受限、无法彻底去除夹杂在升华气中的杂质以及凝华效率低和凝华器无法长时间运转的技术问题。
[0008]为达到上述目的，本技术采用如下技术方案：一种高效载气升华结晶系统，包括管道连通的升华单元、除杂单元、凝华单元、载气循环单元和冷媒循环单元，所述载气循环单元的出口与升华单元的进口之间管道连通有载气加热装置，所述载气循环单元的出口与凝华单元的进口管道连通有冷媒循环单元；所述凝华单元包括一级或多级串联的凝华装置。
[0009]本方案的原理及优点是：
[0010]1、相较于现有技术中升华气中夹杂的杂质无法彻底去除导致产品品质降低而言，本方案通过设置一级或多级串联的凝华装置，可根据杂质和产品不同的凝华特性，控制各级凝华装置的凝华温度，使杂质和产品在不同凝华装置凝华富集，实现杂质的进一步分离，从而得到更高纯度的产品。
[0011]2、本方案中循环的载气进入载气单元后重新分配，一部分经过载气加热装置加热后进入升华单元，与原料的升华气合并为混合气，协助升华气进入凝华单元冷凝结晶；另一部分经过冷媒循环单元冷却后进入凝华单元，与混合气对冲，加快混合气中升华气的冷凝速度，充分冷凝升华气；有效避免现有设备因凝华效果有限导致部分升华气随载气排出而造成的原料浪费。此外，采用这种直接凝华的方式，避免了间接凝华所带来的冷凝效率低、凝华物料附着于传热面影响传热、产品结块和出料困难等问题。
[0012]3、本方案通过在升华单元和凝华单元之间设置除杂单元，便于对夹杂在升华气中的未升华的固体颗粒(包括未升华的杂质和未升华的粗颗粒原料)进行去除，便于提升化学品中杂质去除效率以及升华结晶所得产品细度，提升产品品质。
[0013]4、本方案中设置一级或多级串联的凝华装置，适用于杂质先于产品冷凝结晶或后于产品冷凝结晶的情况，可分离具有不同凝华特性的产品和杂质，从而有效拓宽系统的应用范围，降低企业为处理不同原料而购置多套设备的成本。
[0014]优选的，所述冷媒循环单元包括管道连通的循环压缩机、液化器和液体缓存罐，所述液体缓存罐的出口与所述凝华装置均管道连通。
[0015]有益效果：本方案通过循环压缩机和液化器将载气压缩冷却为低温液态并存储在液体缓存罐中，再以低温液态通入凝华装置中与混合气对冲，利用低温液体蒸发吸热对升华气进行冷凝，实现混合气中升华气的冷凝结晶。本方案尤其适用于原料易升华、载气用量小、冷凝温差不大等情况。
[0016]优选的，所述冷媒循环单元包括管道连通的循环压缩机和液体缓存罐，液体缓存罐与凝华装置均管道连通；所述液体缓存罐底部设有出液口，上部侧面设有进液口，出液口和进液口间管道连通有液化器，液化器位于液体缓存罐外；所述液体缓存罐内还设有喷淋部，喷淋部向液体缓存罐外延伸连通有冷冻介质储罐。
[0017]有益效果：本方案载气经过循环压缩机后进入液体缓存罐，通过喷淋部喷淋出的外接冷冻介质(如：冷冻盐水等)冷却为低温液态；并通过在液体缓存罐旁设置液化器，将进入液体缓存罐内的少部分未被冷凝液化的载气经液化器循环液化至液体缓存罐中；然后液态的介质以低温状态进入凝华装置，与混合气对冲实现其中升华气的冷凝结晶。本方案尤其适用于原料升华速率慢、载气用量大、冷凝温差较大等情况。
[0018]优选的，所述凝华单元包括管道连通的三级凝华装置，沿混合气流动方向依次为一级凝华器、二级凝华器和三级凝华器，所述一级凝华器、二级凝华器和三级凝华器均设有混合气进口、混合气出口、冷却介质进口和结晶出口，所述一级凝华器的混合气进口与除杂单元的出口管道连通，所述一级凝华器的混合气出口与二级凝华器的混合气进口管道连通，二级凝华器的混合气出口与三级凝华器的混合气进口管道连通，三级凝华器的混合气出口与载气循环单元的进口管道连通；所述一级凝华器的冷却介质进口、二级凝华器的冷却介质进口、三级凝华器的冷却介质进口均与液体缓存罐的出口管道连通。
[0019]有益效果：本方案通过设置顺序管道连通的三级凝华装置，便于根据不同凝华特性将混合气中原料升华气和杂质升华气依次冷凝结晶，从而有效分离杂质和产品，提升产品纯度；且本方案设置三级凝华器，便于充分冷凝混合气中的原料，有效降低随载气进入载气循环单元的原料量，减少原料浪费，提升产品得率。
[0020]优选的，所述升华单元内设有位于上部的粒度分级器和位于下部的粉碎机，所述
升华单元外壁设有与粉碎机连通的载气进口和与粒度分级器连通的混合气出口，所述载气进口与载气加热装置管道连通，所述混合气出口与除杂单元的进口管道连通。
[0021]有益效果：本方案中块状物料经粉碎机粉碎后,在加热载气存在下快速升华形成混合气，混合气裹挟着未升华的较细颗粒杂质和较粗颗粒物料进入粒度分级器，并在粒度分级器的分级作用下，较细颗粒杂质随着混合气沿混合气出口进入除杂单元完成较细颗粒杂质的去除；较粗颗粒物料则在粒度分级器的作用下掉落回粉碎机中继续粉碎并完成升华。
[0022]本方案中升华单元具体为闪蒸干燥机。本方案的升华单元区别于传统的釜式升华器，采用闪蒸干燥机作为升华单元，下部设有设粉碎机，可以将块状的物料进行粉碎，将颗粒变细，增大载气与物料的接触面积，提高传质，加快升华速率；上部设有粒度分级器，可以让未升华的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高效载气升华结晶系统，其特征在于：包括管道连通的升华单元、除杂单元、凝华单元、载气循环单元和冷媒循环单元，所述载气循环单元的出口与升华单元的进口之间管道连通有载气加热装置；所述冷媒循环单元的出口与凝华单元的进口管道连通有冷媒循环单元；所述凝华单元包括一级或多级串联的凝华装置。2.根据权利要求1所述的一种高效载气升华结晶系统，其特征在于：所述冷媒循环单元包括管道连通的循环压缩机、液化器和液体缓存罐，所述液体缓存罐的出口与所述凝华装置均管道连通。3.根据权利要求1所述的一种高效载气升华结晶系统，其特征在于：所述冷媒循环单元包括管道连通的循环压缩机和液体缓存罐，液体缓存罐与凝华装置均管道连通；所述液体缓存罐底部设有出液口，上部侧面设有进液口，出液口和进液口间管道连通有液化器，液化器位于液体缓存罐外；所述进液口向液体缓存罐内延伸设有喷淋部。4.根据权利要求2或3所述的一种高效载气升华结晶系统，其特征在于：所述凝华单元包括管道连通的三级凝华装置，沿混合气流动方向依次为一级凝华器、二级凝华器和三级凝华器，所述一级凝华器、二级凝华器和三级凝华器均设有混合气进口、混合气出口、冷却介质进口和结晶出口，所述一级凝华器的混合气进口与除杂单元的出口管道连通，所述一级凝华器的混合气出口与二级凝华器的混合气进口管道连通，二级凝华器的混合气出口与三级凝华器的混合气进口管道连通，三级凝华器...

【专利技术属性】
技术研发人员：张黎，冯天瀚，李军，
申请(专利权)人：重庆敏恒科技有限公司，
类型：新型
国别省市：