一种合成碳酸亚乙烯酯的双螺杆反应系统技术方案

本实用新型专利技术涉及锂离子电池电解液添加剂制备技术领域，公开了一种合成碳酸亚乙烯酯的双螺杆反应系统，包括配料罐、储罐、双螺杆反应器和离心机，双螺杆反应器包括反应腔，反应腔内转动连接有螺杆，且反应腔的顶部设置有第一进料口、第二进料口、第一排气口和第二排气口，第一进料口与配料罐之间连通有第一进料管，第二进料口与储罐之间连通有第二进料管。本实用新型专利技术能够实现碳酸亚乙烯酯合成过程中产物或原料与三乙胺盐酸盐或焦油类物质的充分搅拌，解决了无溶剂法合成碳酸亚乙烯酯时由于物料黏度过大造成的难以转移和收率较低等问题，加快了反应速率，提高了反应收率。提高了反应收率。提高了反应收率。

【技术实现步骤摘要】
一种合成碳酸亚乙烯酯的双螺杆反应系统


[0001]本技术涉及锂离子电池电解液添加剂制备
，具体涉及一种合成碳酸亚乙烯酯的双螺杆反应系统。

技术介绍

[0002]碳酸亚乙烯酯(VC)是十分重要的有机中间体，主要用于锂电池添加剂、表面涂层组分以及制备聚碳酸亚乙烯酯和其他聚合物的单体。碳酸亚乙烯酯还是一种良好的非水电解溶剂而被广泛用于锂离子电池中。目前，在锂离子电池电解液添加剂中，研究最深入、效果最理想的有机成膜添加剂之一就是碳酸亚乙烯酯。碳酸亚乙烯酯有望成为用于有关生物医学高分子方面的聚羟基甲撑，因为在自由基引发作用下，VC可以形成较高分子量的聚碳酸亚乙烯酯，经过水解转化为有机溶剂相容性好、无毒的聚合物。作为有机化工基本原料，碳酸亚乙烯酯还可以和1,3
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丁二烯以及呋喃等发生Diels
‑
Alder反应。
[0003]目前工业上合成碳酸亚乙烯酯常用的方法为：传统的釜式反应，即，将氯代碳酸乙烯酯和有机胺加入有机溶剂中或在无溶剂的条件下，发生消除反应生成碳酸亚乙烯酯。这种方法原料廉价易得、对环境污染相对较小，适合工业化生产，但国内现有工艺总收率低，纯度达不到电子级质量要求，且传统的釜式反应对于反应过程产生的焦油较难转移，尤其是在做无溶剂反应时，随着反应时间的延长，反应物料几乎以一个高黏度的固态夹杂着极少量液体的形式出现，这就导致了反应结束后固体难转移，且固体中夹杂着大量的产物难以分离，导致反应收率下降，反应不充分，反应时间延长。

技术实现思路

[0004]本技术意在提供一种合成碳酸亚乙烯酯的双螺杆反应系统，以解决现有技术中碳酸亚乙烯酯制备过程中存在的反应收率低、反应充分性差以及反应时间长的问题。
[0005]为达到上述目的，本技术采用如下技术方案：一种合成碳酸亚乙烯酯的双螺杆反应系统，包括配料罐、储罐、双螺杆反应器和离心机，双螺杆反应器包括反应腔，反应腔内转动连接有螺杆，且反应腔的顶部设置有第一进料口、第二进料口、第一排气口和第二排气口，第一进料口与配料罐之间连通有第一进料管，第二进料口与储罐之间连通有第二进料管。
[0006]本方案的原理及优点是：实际应用时，本技术方案中，配料罐用于液体原料氯代碳酸乙烯酯(CEC)、溶剂碳酸二甲(DMC)和阻聚剂BHT(2,6
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二叔丁基
‑4‑
甲基苯酚)的配制和初步混合；并通过第一进料管、第一进料口进料到反应腔内。储罐用于暂存缚酸剂三乙胺(TEA)，并沿第二进料管、第二进料口进料到反应腔内。反应过程中，第一排气口用于排出挥发性物质和气体，主要为氯化氢等气体；第二排气口用于排出挥发性物质和气体，主要为氯化氢等气体。反应过程中，螺杆起到搅拌原料、传送原料的作用，保证原料混合均匀，进而保证反应速率及反应的充分性。反应结束后通过离心机分离出碳酸亚乙烯酯，碳酸亚乙烯酯粗品的含量为90
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92％，碳酸亚乙烯酯粗品通过精馏和熔融结晶提纯得到纯品碳酸亚乙烯
酯，含量≥99.99％。
[0007]本技术方案的有益效果在于：
[0008]1、本技术方案通过螺杆的搅拌和传送，能够实现碳酸亚乙烯酯(VC)合成过程中产物或原料与三乙胺盐酸盐或焦油类物质的充分搅拌，解决了无溶剂法合成碳酸亚乙烯酯时由于物料黏度过大造成的难以转移和收率较低等问题，加快了反应速率，提高了反应收率。
[0009]2、经实践证明，采用上述系统合成碳酸亚乙烯酯，粗品含量即可达到90％以上，产品收率及纯度大大提高。
[0010]3、本技术方案中，在反应过程中，可以同步除去挥发性物质和气体，保证产品纯度。
[0011]优选的，作为一种改进，第一进料管和第二进料管上分别设置有第一进料泵和第二进料泵。
[0012]本技术方案中，在实际应用过程中，可以通过第一进料泵和第二进料泵控制各原料的进料速度，保证原料均以合适的进料比例进料，进而保证反应充分。
[0013]优选的，作为一种改进，螺杆由第一混合段、第一传送段、第二混合段和第二传送段组成，第一混合段与第二混合段上均设置有缺口螺纹，第一传送段与第二传送段上均设置有传送螺纹。
[0014]本技术方案中，第一混合段和第二混合段主要用于原料的混合，保证反应体系的均匀性；第一传送段和第二传送段主要用于物料的传送，结构设计合理。
[0015]优选的，作为一种改进，第一混合段与第一进料口正对，第二混合段与第二进料口正对。
[0016]本技术方案中，将第一、第二进料口分别与第一混合段、第二混合段正对，使得第一混合段能够对预混的液体原料氯代碳酸乙烯酯(CEC)、溶剂碳酸二甲(DMC)和阻聚剂BHT进行搅拌分散，使得这一部分体系均匀；当三乙胺沿第二进料口下料后，能够及时的与前端已混合均匀的体系再次混合，保证反应充分。
[0017]优选的，作为一种改进，反应腔内固定有若干混合销，混合销均沿螺杆的径向设置，且混合销与第一混合段、第二混合段上的缺口螺纹正对设置。
[0018]本技术方案中，由于混合销与螺纹正对设置，在螺杆转动过程中，混合销固定不动，螺杆携带原料相对混合销转动，能够进一步促进体系的均匀混合。
[0019]优选的，作为一种改进，螺杆的内部设置有空腔，空腔内设置有加热管，加热管内容纳有循环水。
[0020]本技术方案中，通过在螺杆的内部设置加热管，通过循环水可实现对反应腔的加热，保证反应在最适的温度条件下进行。
[0021]优选的，作为一种改进，反应腔内固定有若干控温元件。
[0022]本技术方案中，通过在反应腔内设置若干控温元件，能够对反应腔各个位置的温度进行实时监控，方便操作人员灵活控温。
[0023]优选的，作为一种改进，双螺杆反应器还包括支撑机构和驱动机构，反应腔和驱动机构均固定在支撑机构上。
[0024]本技术方案中，支撑结构起到整体支撑的作用，同时保证设备各部件之间的稳定连接；驱动机构用于为螺杆转动提供稳定的动力源，结构设计合理。
[0025]优选的，作为一种改进，驱动机构包括驱动电机，驱动电机的输出轴与螺杆之间连接有联轴器。
[0026]本技术方案中，通过联轴器连接驱动电机的输出轴与螺杆，能够保证动力传输的同步性，尤其适合于高速重载的动力传动。
[0027]优选的，作为一种改进，控温元件为热电偶。
[0028]本技术方案中，热电偶(thermocouple)是温度测量仪表中常用的测温元件，它直接测量温度，并把温度信号转换成热电动势信号，通过电气仪表(二次仪表)转换成被测介质的温度，温度测量准确且应用技术成熟。
附图说明
[0029]图1为本技术实施例中合成碳酸亚乙烯酯的双螺杆反应系统主视图。
[0030]图2为图1中双螺杆反应器的主视图。
[0031]图3为图2中双螺杆反应器反应腔的局部俯视图。
具体实施方式
[0032]下面通过具体实施方式进一步详细说本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种合成碳酸亚乙烯酯的双螺杆反应系统，其特征在于：包括配料罐、储罐、双螺杆反应器和离心机，所述双螺杆反应器包括反应腔，反应腔内转动连接有螺杆，且反应腔的顶部设置有第一进料口、第二进料口、第一排气口和第二排气口，第一进料口与配料罐之间连通有第一进料管，第二进料口与储罐之间连通有第二进料管。2.根据权利要求1所述的一种合成碳酸亚乙烯酯的双螺杆反应系统，其特征在于：所述第一进料管和第二进料管上分别设置有第一进料泵和第二进料泵。3.根据权利要求2所述的一种合成碳酸亚乙烯酯的双螺杆反应系统，其特征在于：所述螺杆由第一混合段、第一传送段、第二混合段和第二传送段组成，第一混合段与第二混合段上均设置有缺口螺纹，第一传送段与第二传送段上均设置有传送螺纹。4.根据权利要求3所述的一种合成碳酸亚乙烯酯的双螺杆反应系统，其特征在于：所述第一混合段与第一进料口正对，第二混合段与第二进料口正对。5.根据权利要求4所述的一...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯天瀚，张黎，李军，郑仪，
申请(专利权)人：重庆敏恒科技有限公司，
类型：新型
国别省市：