一种抗老化双壁氟聚合物热缩套管及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种抗老化双壁氟聚合物热缩套管及其制备方法，涉及热缩材料技术领域。本发明专利技术在制备抗老化双壁氟聚合物热缩套管时，先将纳米氢氧化铝和均苯三甲酸、对苯二胺、对氨基苯乙炔反应，再和端环氧硅油反应制得改性纳米氢氧化铝，将丙烯共聚物依次和3

【技术实现步骤摘要】
一种抗老化双壁氟聚合物热缩套管及其制备方法


[0001]本专利技术涉及热缩材料
，具体为一种抗老化双壁氟聚合物热缩套管及其制备方法。

技术介绍

[0002]热缩材料又称高分子形状记忆材料，是高分子材料与辐射加工技术交叉结合的一种智能型材料。普通高分子材料如聚乙烯、聚氯乙烯等通常是线形结构，经过电子加速器等放射源的辐射作用变成网状结构后，这些材料就会具备独特的“记忆效应”，扩张、冷却定型的材料在受热后可以重新收缩恢复原来的形状。热缩材料的记忆性能可用于制作热收缩管材、膜材和异形材，主要特性是加热收缩包覆在物体外表面，能够起到绝缘、防潮、密封、保护和接续等作用。
[0003]国内氟聚合物热缩材料领域已经趋于完善，但由于氟材料的特殊性，该领域一般为单层材料，如果需要特殊密封，则采用环氧树脂胶或者氟橡胶改性胶环配套使用，这就使得作业效率变低，同时成产成本增加，生产效率低下。所以需要一种使用者作业简单，生产方生产便捷，效率高的产品结构的生产方式。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种抗老化双壁氟聚合物热缩套管及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]一种抗老化双壁氟聚合物热缩套管的制备方法，所述抗老化双壁氟聚合物热缩套管是以热缩母粒作为外层，将热缩母粒和热熔胶母粒共挤出成型制得，其特征在于，所述热缩母粒是由改性纳米氢氧化铝、聚偏氟乙烯、氟橡胶、乙烯
‑
甲基丙烯酸甲酯共聚物和三烯丙基异氰脲酸酯制成；所述热熔胶母粒是由改性丙烯共聚物、乙烯
‑
醋酸乙烯共聚物和二环戊二烯树脂制成。
[0007]作为优化，所述改性纳米氢氧化铝是由纳米氢氧化铝经均苯三甲酸预处理后，再和均苯三甲酸、对苯二胺、对氨基苯乙炔反应，最后和端环氧硅油反应制得。
[0008]作为优化，所述端环氧硅油是由端含氢硅油和环氧丁烯反应制得。
[0009]作为优化，所述改性丙烯共聚物是由丙烯、3
‑
氯丙烯和丙烯醇共聚成丙烯共聚物，将丙烯共聚物依次和3
‑
(3,5
‑
二叔丁基
‑4‑
羟基苯基)丙酰氯、叠氮化钠反应制得。
[0010]作为优化，所述3
‑
(3,5
‑
二叔丁基
‑4‑
羟基苯基)丙酰氯是由3
‑
(3,5
‑
二叔丁基
‑4‑
羟基苯基)丙酸和氯化亚砜反应制得。
[0011]作为优化，所述抗老化双壁氟聚合物热缩套管的制备方法包括以下制备步骤：
[0012](1)改性纳米氢氧化铝的制备：将预处理后的纳米氢氧化铝、碳化二亚胺、均苯三甲酸、对苯二胺、对氨基苯乙炔、二甲基亚砜和纯水按质量比3：0.01：1：1.5：0.5：15：15～5：0.03：1.5：2：1：20：20混合均匀，在20～30℃，1500～2000r/min搅拌反应3～5h，过滤后用无
水乙醇洗涤3～5次，在
‑
10～
‑
1℃，5～10Pa干燥6～8h，制得预改性纳米氢氧化铝；将预改性纳米氢氧化铝、端环氧硅油、三乙胺、正己烷和纯水按质量比1：2：1：10：4～1：3：1：15：6混合均匀，在30～40℃，800～1000r/min搅拌反应40～50min，在
‑
10～
‑
1℃，5～10Pa干燥6～8h，制得改性纳米氢氧化铝；
[0013](2)改性丙烯共聚物的制备：将丙烯、3
‑
氯丙烯和丙烯醇按质量比2：1：1～3：1：1共聚成丙烯共聚物，将三乙胺、4
‑
二甲氨基吡啶、丙烯共聚物、3
‑
(3,5
‑
二叔丁基
‑4‑
羟基苯基)丙酰氯和二氯甲烷按质量比1：1：2：2：20～1：1：3：3：30混合均匀，在1～10℃，300～500r/min搅拌1～2h，在20～30℃，100～500Pa干燥6～8h，制得预改性丙烯共聚物，将预改性丙烯共聚物、叠氮化钠、N,N
‑
二甲基甲酰胺和质量分数40～50％的乙醇溶液按质量比2：1：8：8～3：1：10：10混合均匀，在30～40℃，200～300r/min搅拌反应6～8h，过滤并用纯水洗涤3～5次，制得改性丙烯共聚物；
[0014](3)共挤出成型：将改性纳米氢氧化铝、聚偏氟乙烯、氟橡胶、乙烯
‑
甲基丙烯酸甲酯共聚物、三烯丙基异氰脲酸酯按质量比10：40：60：40：3～15：50：80：50：5混合均匀，经密炼机、双螺杆造粒机制成热缩母粒；将改性丙烯共聚物、乙烯
‑
醋酸乙烯共聚物和二环戊二烯树脂按质量比5：8：6～5：10：8混合均匀，在110～130℃密炼15～20min，经双螺杆造粒机制成热熔胶母粒；将热缩母粒和热熔胶母粒，通过两台单螺杆挤出机组成的双层复合挤出并注塑成型、电子加速器辐照交联、扩张成型，得到外径为100～200mm的抗老化双壁氟聚合物热缩套管，外壁为厚度为1～3mm，内壁为厚度为0.5～1.5mm。
[0015]作为优化，步骤(1)所述预处理的方法为：将纳米氢氧化铝、均苯三甲酸、二甲基亚砜和纯水按质量比5：1：20：20～7：1：30：30混合均匀，在20～30℃，800～1000r/min搅拌反应30～40min，过滤并在30～40℃，100～300Pa干燥4～6h。
[0016]作为优化，步骤(1)所述端环氧硅油的制备方法为：将端含氢硅油、环氧丁烯和正己烷按质量比1：1：5～1：1：8混合均匀，再加入三甲氧基硅烷质量0.03～0.05倍的氯铂酸，在60～65℃，500～800r/min搅拌回流4～6h，在20～30℃，1～2kPa静置3～4h，制备而成。
[0017]作为优化，步骤(2)所述3
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(3,5
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二叔丁基
‑4‑
羟基苯基)丙酰氯的制备方法为：将3
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(3,5
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二叔丁基
‑4‑
羟基苯基)丙酸、氯化亚砜和四氢呋喃按质量比20：100：1～30：200：1混合均匀，在40～50℃，300～500r/min搅拌反应2～3h，再升温至60～70℃继续搅拌反应2～3h，在10～30℃，100～500Pa干燥2～3h，制备而成。
[0018]作为优化，步骤(3)所述氟橡胶为246型三元氟橡胶。
[0019]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：
[0020]本专利技术在制备抗老化双壁氟聚合物热缩套管时，先将改性纳米氢氧化铝、聚偏氟乙烯、氟橡胶、乙烯
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甲基丙烯酸甲酯共聚物和三烯丙基异氰脲酸酯制成热缩母粒，将改性丙烯共聚物、乙烯
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醋酸乙烯共聚物和二环戊二烯树脂制成热熔胶母粒本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种抗老化双壁氟聚合物热缩套管的制备方法，所述抗老化双壁氟聚合物热缩套管是以热缩母粒作为外层，将热缩母粒和热熔胶母粒共挤出成型制得，其特征在于，所述热缩母粒是由改性纳米氢氧化铝、聚偏氟乙烯、氟橡胶、乙烯
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甲基丙烯酸甲酯共聚物和三烯丙基异氰脲酸酯制成；所述热熔胶母粒是由改性丙烯共聚物、乙烯
‑
醋酸乙烯共聚物和二环戊二烯树脂制成。2.根据权利要求1所述的一种抗老化双壁氟聚合物热缩套管的制备方法，其特征在于，所述改性纳米氢氧化铝是由纳米氢氧化铝经均苯三甲酸预处理后，再和均苯三甲酸、对苯二胺、对氨基苯乙炔反应，最后和端环氧硅油反应制得。3.根据权利要求2所述的一种抗老化双壁氟聚合物热缩套管的制备方法，其特征在于，所述端环氧硅油是由端含氢硅油和环氧丁烯反应制得。4.根据权利要求1所述的一种抗老化双壁氟聚合物热缩套管的制备方法，其特征在于，所述改性丙烯共聚物是由丙烯、3
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氯丙烯和丙烯醇共聚成丙烯共聚物，将丙烯共聚物依次和3
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(3,5
‑
二叔丁基
‑4‑
羟基苯基)丙酰氯、叠氮化钠反应制得。5.根据权利要求4所述的一种抗老化双壁氟聚合物热缩套管的制备方法，其特征在于，所述3
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(3,5
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二叔丁基
‑4‑
羟基苯基)丙酰氯是由3
‑
(3,5
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二叔丁基
‑4‑
羟基苯基)丙酸和氯化亚砜反应制得。6.根据权利要求1所述的一种抗老化双壁氟聚合物热缩套管的制备方法，其特征在于，所述抗老化双壁氟聚合物热缩套管的制备方法包括以下制备步骤：(1)改性纳米氢氧化铝的制备：将预处理后的纳米氢氧化铝、碳化二亚胺、均苯三甲酸、对苯二胺、对氨基苯乙炔、二甲基亚砜和纯水按质量比3：0.01：1：1.5：0.5：15：15～5：0.03：1.5：2：1：20：20混合均匀，在20～30℃，1500～2000r/min搅拌反应3～5h，过滤后用无水乙醇洗涤3～5次，在
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10～
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1℃，5～10Pa干燥6～8h，制得预改性纳米氢氧化铝；将预改性纳米氢氧化铝、端环氧硅油、三乙胺、正己烷和纯水按质量比1：2：1：10：4～1：3：1：15：6混合均匀，在30～40℃，800～1000r/min搅拌反应40～50min，在
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10～
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1℃，5～10Pa干燥6～8h，制得改性纳米氢氧化铝；(2)改性丙烯共聚物的制备：将丙烯、3
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氯丙烯和丙烯醇按质量比2：1：1～3：1：1共聚成丙烯共聚物，将三乙胺、4
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二甲氨基吡啶、丙烯共聚物、3
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二叔丁基

【专利技术属性】
技术研发人员：杨博瀚，赵苗永，盛学杰，郑飞，李孟鑫，宗文文，
申请(专利权)人：大连联合高分子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：