一种高温真空用耐辐照热熔胶双层热缩套管及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高温真空用耐辐照热熔胶双层热缩套管及其制备方法，涉及线束用零部件技术领域。本发明专利技术制备高温真空用耐辐照热熔胶双层热缩套管时，先将四羟基苯基卟啉银和二异氰酸酯基制备的聚氨酯预聚体和亚磷酸铵混合，制得复合弹性体；然后将α烯烃共聚物、复合弹性体等混炼，制得热缩外层母粒；再将α烯烃共聚物、复合弹性体、热熔胶等混炼，制得热熔胶内层母粒；最后，将热缩外层母粒和热熔胶内层母粒双层复合挤出、辐射交联、扩张成型，制得抗氧化性、耐高温性、抗菌性和耐辐射性较强的高温真空用耐辐照热熔胶双层热缩套管；本发明专利技术制备的高温真空用耐辐照热熔胶双层热缩套管使用时，需进行热缩耦合表面高温碳化。需进行热缩耦合表面高温碳化。

【技术实现步骤摘要】
一种高温真空用耐辐照热熔胶双层热缩套管及其制备方法


[0001]本专利技术涉及线束用零部件
，具体为一种高温真空用耐辐照热熔胶双层热缩套管及其制备方法。

技术介绍

[0002]热缩管是一种特制的聚烯烃材质热收缩套管，它具有高温收缩、柔软绝缘、防蚀等优点，被广泛应用于各种线束、焊点、电感的绝缘保护以及金属管、棒的防锈防蚀等。
[0003]热缩管再太空装备的线束领域也得到了广泛的应用，由于特殊的应用环境要求，如真空、低温、高温、原子氧辐射、电离辐射等。对其零部件提出了特殊的要求，如良好的耐高低温性能、耐原子氧及电离辐射性能、阻燃等。用于以上环境的线束上的热缩套管零件，需要具备一般热缩管性能的同时，制备一种满足以上特殊环境性能要求的热缩套管产品，成为当前
亟待解决的难题。
[0004]本专利技术关注到了这一现象，通过制备高温真空用耐辐照热熔胶双层热缩套管并对其使用方法进行改进来解决这一难题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种高温真空用耐辐照热熔胶双层热缩套管及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]一种高温真空用耐辐照热熔胶双层热缩套管，由内及外包括热熔胶内层和热缩外层，所述热熔胶内层是将α烯烃共聚物、复合弹性体、热熔胶、增粘树脂混炼制备得到；所述热缩外层是将α烯烃共聚物、复合弹性体、润滑剂、着色剂混炼制备得到。
[0008]进一步的，所述复合弹性体是将亚磷酸铵和聚氨酯预聚体混合制备得到。
[0009]进一步的，所述聚氨酯预聚体是将由四羟基苯基卟啉银和二异氰酸酯基丁二烯基制备得到。
[0010]进一步的，所述α烯烃共聚物为分子量为乙烯
‑
丙烯共聚物；所述热熔胶为聚乙烯热熔胶；所述增粘树脂为乙丙橡胶树酯；所述润滑剂为硅酮；所述着色剂为炭黑。
[0011]一种高温真空用耐辐照热熔胶双层热缩套管的制备方法，包括以下制备步骤：
[0012](1)在0.1～0.3MPa、100～110℃下，将α烯烃共聚物、复合弹性体按质量比1：1.2～1：1.4混合均匀，加入α烯烃共聚物质量0.03～0.05倍的硫酸二甲酯，以600～800r/min搅拌3～5h后，加入按质量比1：1.2～1：1.3加入硅酮和炭黑，硅酮质量是α烯烃共聚物的0.06～0.08倍，继续搅拌20min，再经平行双螺杆挤出机70～90℃造粒，制备得到热缩外层母粒；
[0013](2)在0.1～0.3MPa、100～110℃下，将α烯烃共聚物、复合弹性体按质量比1：1.2～1：1.4混合均匀，加入α烯烃共聚物质量0.03～0.05倍的硫酸二甲酯，以600～800r/min搅拌3～5h后，加入按质量比1：1.2～1：1.3加入聚乙烯热熔胶和乙丙橡胶树酯，聚乙烯热熔胶质量是α烯烃共聚物的0.3～0.5倍，继续搅拌20min，再经平行双螺杆挤出机70～90℃造粒，制
备得到热熔胶内层母粒；
[0014](3)将热熔胶内层母粒和热缩外层母粒，通过两台单螺杆挤出机组成的双层复合挤出生产线经挤出温度180～200℃挤出成型，在电子加速器6～8Mrad辐照下交联、电热式高温330℃连续扩张成型，制备得到热缩外层厚度为0.1～0.3mm、热熔胶内层厚度为0.1～0.3mm、内径为1.2～1.6mm的高温真空用耐辐照热熔胶双层热缩套管。
[0015]进一步的，步骤(1)、(2)所述复合弹性体的制备方法如下：在40～50℃下，以40～60滴/min向聚氨酯预聚体中滴加其质量2～4倍的质量分数为30～40％的亚磷酸铵溶液，以600～800r/min搅拌2～4h后，按质量比1：1.5～1：2.5加入催化剂三辛胺和缚酸剂三乙胺，其中，三乙胺质量是聚氨酯预聚体质量的0.5～0.7倍，降温至0～10℃，继续搅拌2～4h，随后在2～4MPa下，滴加聚氨酯预聚体质量3～5倍的质量分数为20％的氢氧化钠溶液，升温至28～32℃，继续搅拌4～6h，制备得到复合弹性体。
[0016]进一步的，所述聚氨酯预聚体的制备方法如下：在70～90℃下，以40～60滴/min向四羟基苯基卟啉银中滴加四羟基苯基卟啉银质量0.85～0.95倍的二乙烯三胺和四羟基苯基卟啉银质量0.58～0.62倍的丁烯二腈基邻苯二甲基异氰酸酯，以600～800r/min搅拌2～4h后，降温到50～60℃，保温备用，得到聚氨酯预聚体。
[0017]进一步的，所述四羟基苯基卟啉银的制备方法如下：室温下，将5,10,15,20
‑
四(4
‑
羟基苯基)卟啉和四氢呋喃按质量比1：150～1：160混合均匀，加入其质量65～67倍的质量分数为2～4％的醋酸银的甲醇溶液，随后升温至70～80℃，以600～800r/min搅拌回流11～13h，制备得到四羟基苯基卟啉银。
[0018]进一步的，所述丁烯二腈基邻苯二甲基异氰酸酯的制备方法如下：室温和氩气保护条件下，将2
‑
氯
‑2‑
丁烯二腈和邻苯二甲基异氰酸酯按质量比1：1～1：3混合均匀，加入2
‑
氯
‑2‑
丁烯二腈质量0.03～0.05倍的三氯化铝，降温至0～4℃，以600～800r/min搅拌7～9h，制备得到丁烯二腈基邻苯二甲基异氰酸酯。
[0019]进一步的，所述高温真空用耐辐照热熔胶双层热缩套管使用时需要进行热缩耦合表面高温碳化；所述热缩耦合表面高温碳化的方法如下：将高温真空用耐辐照热熔胶双层热缩套管包裹在零部件表面，用120～130℃热风枪加热2～4min，在280～300℃、0.2～0.3MPa下辊压1～3次，升温至962～963℃继续辊压1～3次。
[0020]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：
[0021]本专利技术制备的高温真空用耐辐照热熔胶双层热缩套管，由内及外包括热熔胶内层和热缩外层；先将亚磷酸铵和聚氨酯预聚体混合，制备得到复合弹性体；然后将α烯烃共聚物、复合弹性体、润滑剂、着色剂混炼，制备得到热缩外层母粒；再将α烯烃共聚物、复合弹性体、热熔胶、增粘树脂混炼，制备得到热熔胶内层母粒；最后，将热缩外层母粒和热熔胶内层母粒双层复合挤出、辐射交联、扩张成型，制备得到高温真空用耐辐照热熔胶双层热缩套管；其中，聚氨酯预聚体是由四羟基苯基卟啉银和二异氰酸酯基制备得到；本专利技术制备的高温真空用耐辐照热熔胶双层热缩套管使用时，需要进行热缩耦合表面高温碳化。
[0022]首先，亚磷酸铵中的亚磷酸和聚氨酯预聚体中的羟基反应，形成亚磷酸酯，增强了复合弹性体的抗氧化性能；引入氢氧化钠与亚磷酸铵中铵离子反应形成氨水，聚氨酯预聚体上的氰基水解形成马来酸，马来酸和部分氨水反应，形成双马来酰亚胺，增强了复合弹性体的耐高温性能。
[0023]其次，复合弹性体中的部分氨水和α烯烃共聚物中的碳碳双键反应，形成叔胺，引入硫酸二甲酯与叔胺反应，形成季铵盐，增强了高本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高温真空用耐辐照热熔胶双层热缩套管，由内及外包括热熔胶内层和热缩外层，其特征在于，所述热熔胶内层是将α烯烃共聚物、复合弹性体、热熔胶、增粘树脂混炼制备得到；所述热缩外层是将α烯烃共聚物、复合弹性体、润滑剂、着色剂混炼制备得到。2.根据权利要求1所述的一种高温真空用耐辐照热熔胶双层热缩套管，其特征在于，所述复合弹性体是将亚磷酸铵和聚氨酯预聚体混合制备得到。3.根据权利要求2所述的一种高温真空用耐辐照热熔胶双层热缩套管，其特征在于，所述聚氨酯预聚体是将由四羟基苯基卟啉银和二异氰酸酯基丁二烯基制备得到。4.根据权利要求1所述的一种高温真空用耐辐照热熔胶双层热缩套管的制备方法，其特征在于，所述α烯烃共聚物为分子量为乙烯
‑
丙烯共聚物；所述热熔胶为聚乙烯热熔胶；所述增粘树脂为乙丙橡胶树酯；所述润滑剂为硅酮；所述着色剂为炭黑。5.一种高温真空用耐辐照热熔胶双层热缩套管的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：(1)在0.1～0.3MPa、100～110℃下，将α烯烃共聚物、复合弹性体按质量比1：1.2～1：1.4混合均匀，加入α烯烃共聚物质量0.03～0.05倍的硫酸二甲酯，以600～800r/min搅拌3～5h后，加入按质量比1：1.2～1：1.3加入硅酮和炭黑，硅酮质量是α烯烃共聚物的0.06～0.08倍，继续搅拌20min，再经平行双螺杆挤出机70～90℃造粒，制备得到热缩外层母粒；(2)在0.1～0.3MPa、100～110℃下，将α烯烃共聚物、复合弹性体按质量比1：1.2～1：1.4混合均匀，加入α烯烃共聚物质量0.03～0.05倍的硫酸二甲酯，以600～800r/min搅拌3～5h后，加入按质量比1：1.2～1：1.3加入聚乙烯热熔胶和乙丙橡胶树酯，聚乙烯热熔胶质量是α烯烃共聚物的0.3～0.5倍，继续搅拌20min，再经平行双螺杆挤出机70～90℃造粒，制备得到热熔胶内层母粒；(3)将热熔胶内层母粒和热缩外层母粒，通过两台单螺杆挤出机组成的双层复合挤出生产线经挤出温度180～200℃挤出成型，在电子加速器6～8Mrad辐照下交联、电热式高温330℃连续扩张成型，制备得到热缩外层厚度为0.1～0.3mm、热熔胶内层厚度为0.1～0.3mm、内径为1.2～1.6mm的高温真空用耐辐照热熔胶双层热缩套管。6.根据权利要求5所述的一种高温真空用耐辐照热熔胶双层热缩套管的制备方法，其特征在于，步骤(1)、(2)所述复合弹性体的制备方法如下：在40～50℃下，以40～60滴/min向聚氨...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵苗永，柳广祺，包喜忠，崔亚军，于庆琢，孙志远，
申请(专利权)人：大连联合高分子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：