一种耐高温弹性体热缩套管及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种耐高温弹性体热缩套管及其制备方法，涉及功能性热缩产品技术领域。本发明专利技术先在微波与超声波协同作用下，氯化镧和草酸在纯化碳纳米管内腔的孔洞中堆积排列生长，获得抗辐照填料；然后与间苯二甲基二异氰酸酯、2，6

【技术实现步骤摘要】
一种耐高温弹性体热缩套管及其制备方法


[0001]本专利技术涉及功能性热缩产品
，具体为一种耐高温弹性体热缩套管及其制备方法。

技术介绍

[0002]热缩套管又名热收缩保护套管，为电线、电缆和电线端子提供绝缘保护，主要以塑料和弹性体为原料，具有高温收缩、柔软阻燃、绝缘防蚀等性能，广泛用于各种线束、焊点、电感的绝缘保护和金属管、棒的防锈、防蚀等。现代科技中，原子能工业、核工业的发展进步飞速，然而随着技术的要求，这类工业对于材料的性能要求也越来越高，这些领域由于存在高能辐射的问题，而一部分高分子材料对于辐射会产生降解现象，不能满足这方面的要求。
[0003]此外，大多数热缩产品的耐温等级比较低，无法应用于瞬时高温及长期高温的环境中，并且耐高温氟橡胶热缩产品由于其热缩树脂骨架在瞬时及长期高温环境下发生软化导致出现热撕裂，无法起到保护作用。而且一般耐高温热缩管均为氟类材料，同时采用耐温等级更高的全氟醚橡胶，虽然可以满足耐温要求但是由于全氟醚橡胶的原料成本极高，这非常不适用于热缩行业常规工厂实验打样及生产。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种耐高温弹性体热缩套管及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种耐高温弹性体热缩套管，包括外隔热层、热缩套管、内隔热层，所述外隔热层为硅铝钛气凝胶层；所述热缩套管由改性弹性体制得；所述内隔热层为含氟热熔胶层。
[0006]进一步的，所述改性弹性体由以下方法制得，将二羟基富马酸二甲酯、预处理填料混合加热反应后，冷却，加入2，6
‑
甲苯二异氰酸酯，升温反应后，抽真空，再加入二甲硫基甲苯二胺，继续反应，再加入KH550、碳化硼，反应一段时间。
[0007]进一步的，所述预处理填料由以下方法制得，将碳纳米管经混酸处理，纯化碳纳米管；将纯化碳纳米管、氯化镧、硝酸超声分散后，置于微波炉中，加入草酸、去离子水，超声反应得抗辐照填料；将抗辐照填料超声分散于无水甲苯中，油浴加热，加入间苯二甲基二异氰酸酯，搅拌一段时间后，抽滤、洗涤、干燥。
[0008]进一步的，所述耐高温弹性体热缩套管由以下方法制得，以改性弹性体为热缩原料、以246型三元氟橡胶为热熔胶原料，共挤出、辐照、扩张得双层热缩套管；将煤矸石高温活化、酸浸后，获得硅铝溶胶；向硅铝溶胶加入异丙醇钛、双层热缩套管，进行第一次加热处理，再调节pH，静置、老化，加入无水乙醇，超声震荡后，加入氯甲基乙基二甲基硅烷，进行第二次加热处理。
[0009]进一步的，一种耐高温弹性体热缩套管的制备方法，包括以下制备步骤：
[0010](1)将二羟基富马酸二甲酯、预处理填料按质量比1∶0.1～1∶0.3混合，80～90℃下
反应58～70min，降温至46～62℃，加入二羟基富马酸二甲酯质量0.2～0.4倍的2，6
‑
甲苯二异氰酸酯，升温至76～84℃，反应100～120min后，抽真空14～22min，再加入二羟基富马酸二甲酯质量0.1～0.2倍的二甲硫基甲苯二胺，反应6～18min后，再与KH550、碳化硼按质量比1∶0.2∶0.1～1∶0.3∶0.2混合，反应2～4h得改性弹性体；
[0011](2)将改性弹性体、乙烯四氟乙烯共聚物、TAIC三烯丙基异氰脲酸酯、246型三元氟橡胶、氧化镁、热裂解炭黑粉N990、棕榈蜡按质量比1∶0.1∶0.02∶0.5∶0.01∶0.02∶0.01～1∶0.3∶0.03∶0.7∶0.03∶0.05∶0.02混合，于100～150℃下密炼10～20min，再于255～265℃下挤出造粒，得热缩母粒；将246型三元氟橡胶、棕榈蜡、抗氧剂1076、THV按质量比1∶0.01∶0.005∶0.3～1∶0.02∶0.01∶0.5混合，于100～150℃下密炼10～20min，再于130～150℃挤出造粒，得热熔胶粒子；将热缩母粒、热熔胶粒子共挤出后，进行辐照、扩张得双层热缩套管；
[0012](3)将硅铝溶胶、异丙醇钛、去离子水、异丙醇按质量比1∶0.2∶0.3∶2～1∶0.4∶0.5∶6混合，50～70rpm下搅拌86～94min后，加入硅铝溶胶质量4～10倍的双层热缩套管，进行第一次加热处理，于70～75℃、200～300rpm加热70～100min，再加入氢氧化钠至溶胶pH为9～10，室温静置48～62h，再于50～60℃老化3～5h，再加入硅铝溶胶质量2～4倍的无水乙醇，30～40kHz超声震荡14～20h后，按质量比1∶6∶0.001～1∶12∶0.003加入氯甲基乙基二甲基硅烷、正己烷、偶氮二异丁腈，氯甲基乙基二甲基硅烷和硅铝溶胶的质量比为0.2∶1～0.4∶l，继续超声震荡50～62min，进行第二次加热处理，加热至80～90℃，用300W汞灯照射20～36min，升温至170～180℃，反应8～12h，得耐高温弹性体热缩套管。
[0013]进一步的，步骤(1)所述预处理填料的制备方法为：将抗辐照填料、无水甲苯按质量比1∶48～1∶54混合，氮气保护下，40～60rpm、30～40kHz下分散40～60min后，油浴加热至52～64℃，加入抗辐照填料质量10～14倍的间苯二甲基二异氰酸酯、抗辐照填料质量0.0001～0.0003倍的二月桂酸二丁基锡，继续搅拌9～12h后，抽滤，用甲苯洗涤5～9min，于45～55℃干燥12～16h。
[0014]进一步的，所述抗辐照填料的制备方法为：
[0015]A、将碳纳米管、质量分数为72％的硫酸、质量分数为68％的硝酸按质量比1∶70∶14～1∶78∶20混合，50～80rpm、30～40kHz下分散68～80min后，油浴加热至58～64℃，继续搅拌3～5h，然后冷却至室温，抽滤，用去离子水洗涤至表面pH为6～7，于76～82℃干燥6～10h，得纯化碳纳米管；
[0016]B、将纯化碳纳米管、氯化镧、质量分数为68％的硝酸按质量比1∶0.2∶2～1∶0.5∶4混合，30～40kHz分散50～68min后，置于300～500W的微波炉中，加入氯化镧质量10～14倍的去离子水、氯化镧质量0.1～0.3倍的草酸，于60～80℃、30～40kHz反应20～24h后，抽滤，依次用纯水和无水乙醇洗涤6～8次，于80～100℃干燥6～10h，750～800℃焙烧2～4h。
[0017]进一步的，步骤(2)所述共挤出时，热缩套管挤出温度为255～265℃，内隔热层挤出温度为130～150℃。
[0018]进一步的，步骤(2)所述辐照的剂量为6～10Mrad，辐照速度为120～180m/min；所述扩张温度为245～265℃，压力为0.1～1.0Mpa，扩张倍率为2～4倍。
[0019]进一步的，步骤(3)所述硅铝溶胶的制备方法为：将煤矸石、碳酸钠按质量比1∶0.3～1∶0.5混合，于830～860℃活化2～4h后，抽滤，加入煤矸石质量3～7倍的去离子水，25～35kHz、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐高温弹性体热缩套管，包括外隔热层、热缩套管、内隔热层，其特征在于，所述外隔热层为硅铝钛气凝胶层；所述热缩套管由改性弹性体制得；所述内隔热层为含氟热熔胶层。2.根据权利要求1所述的一种耐高温弹性体热缩套管，其特征在于，所述改性弹性体由以下方法制得，将二羟基富马酸二甲酯、预处理填料混合加热反应后，冷却，加入2，6
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甲苯二异氰酸酯，升温反应后，抽真空，再加入二甲硫基甲苯二胺，继续反应，再加入KH550、碳化硼，反应一段时间。3.根据权利要求2所述的一种耐高温弹性体热缩套管，其特征在于，所述预处理填料由以下方法制得，将碳纳米管经混酸处理，纯化碳纳米管；将纯化碳纳米管、氯化镧、硝酸超声分散后，置于微波炉中，加入草酸、去离子水，超声反应得抗辐照填料；将抗辐照填料超声分散于无水甲苯中，油浴加热，加入间苯二甲基二异氰酸酯，搅拌一段时间后，抽滤、洗涤、干燥。4.根据权利要求1所述的一种耐高温弹性体热缩套管，其特征在于，所述耐高温弹性体热缩套管由以下方法制得，以改性弹性体为热缩原料、以246型三元氟橡胶为热熔胶原料，共挤出、辐照、扩张得双层热缩套管；将煤矸石高温活化、酸浸后，获得硅铝溶胶；向硅铝溶胶加入异丙醇钛、双层热缩套管，进行第一次加热处理，再调节pH，静置、老化，加入无水乙醇，超声震荡后，加入氯甲基乙基二甲基硅烷，进行第二次加热处理。5.一种耐高温弹性体热缩套管的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：(1)将二羟基富马酸二甲酯、预处理填料按质量比1∶0.1～1∶0.3混合，80～90℃下反应58～70min，降温至46～62℃，加入二羟基富马酸二甲酯质量0.2～0.4倍的2，6
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甲苯二异氰酸酯，升温至76～84℃，反应100～120min后，抽真空14～22min，再加入二羟基富马酸二甲酯质量0.1～0.2倍的二甲硫基甲苯二胺，反应6～18min后，再与KH550、碳化硼按质量比1∶0.2∶0.1～1∶0.3∶0.2混合，反应2～4h得改性弹性体；(2)将改性弹性体、乙烯四氟乙烯共聚物、TAIC三烯丙基异氰脲酸酯、246型三元氟橡胶、氧化镁、热裂解炭黑粉N990、棕榈蜡按质量比1∶0.1∶0.02∶0.5∶0.01∶0.02∶0.01～1∶0.3∶0.03∶0.7∶0.03∶0.05∶0.02混合，于100～150℃下密炼10～20min，再于255～265℃下挤出造粒，得热缩母粒；将246型三元氟橡胶、棕榈蜡、抗氧剂1076、THV按质量比1∶0.01∶0.005∶0.3～1∶0.02∶0.01∶0.5混合，于100～150℃下密炼10～20min，再于130～150℃挤出造粒，得热熔胶粒子；将热缩母粒、热熔胶粒子共挤出后，进行辐照、扩张得双层热缩套管；(3)将硅铝溶胶、异丙醇钛、去离子水、异丙醇按质量比1∶0.2∶0.3∶2～1∶0.4∶0.5∶6混合，50～70rpm搅拌86～94min后，加入硅铝溶胶质量4～10倍的双层热缩套管，进行第一次加热处理，于70～75℃、200～300rpm加热70～100min，再加...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨博瀚，孔静，柳广祺，包喜忠，刘田豪，邱丽丽，
申请(专利权)人：大连联合高分子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：