【技术实现步骤摘要】
微通道连续流反应技术在苯甲酸利扎曲普坦合成中的应用
[0001]本专利技术涉及化工制药
,尤其是一种微通道连续流反应技术在苯甲酸利扎曲普坦合成中的应用。
技术介绍
[0002]苯甲酸利扎曲普坦是苯甲酸利扎曲普坦片的主要成分,其化学名称为:N,N
‑
二甲基
‑2‑
[5
‑
(1,2,4
‑
三唑
‑1‑
基甲基)
‑
1H
‑
吲哚
‑3‑
基]乙胺苯甲酸盐。用于成人有或无先兆的偏头痛发作的急性治疗,别名欧立停。
[0003]在苯甲酸利扎曲普坦的一系列合成工艺中,有一步的合成工艺为重氮化反应,即利扎胺(学名1
‑
(4
‑
氨基苯基)甲基
‑
1,2,4
‑
三唑)与亚硝酸钠(在盐酸介质下为亚硝酸)生成重氮盐的反应。传统方法是将亚硝酸钠配置成水溶液,往装有利扎胺盐酸盐溶液的反应釜中滴加。滴加过程中为保证重氮化反应不过速以 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种微通道连续流反应技术在苯甲酸利扎曲普坦合成中的应用,其特征在于:通过利扎胺与亚硝酸钠发生重氮化反应,得到目标重氮液中间体,重氮液中间体再经过亚硫酸钠还原,及硫酸酸解后生产苯肼;具体的反应流程如下:将利扎胺1000g、30%浓盐酸1650ml及纯化水4L配置成溶液A,将亚硝酸钠446g及纯化水5L配置成溶液B,溶液A和溶液B配制完成后需分别用滤纸进行过滤,以防止其中含有不溶性颗粒堵塞河流柱塞泵;开启搅拌,搅拌速度为170r/min,在50L双层玻璃釜中加入5.8L纯化水,加入1850g无水亚硫酸钠搅拌并溶清,同时开启低温循环机保持物料温度温度为5
‑
10℃,开启恒温冷却槽,温度设置为0
‑
5℃,同时开启冷热一体机,温度...
【专利技术属性】
技术研发人员:梅杰,夏全全,梅军,熊耀,王思齐,张鹏飞,
申请(专利权)人:湖北欧立制药有限公司,
类型:发明
国别省市:
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