一种后处理戊唑醇粗品的方法技术

本发明专利技术公开了一种后处理戊唑醇粗品的方法，包括步骤：将熔融态戊唑醇粗品溶解到极性溶剂中，得到混合物溶液；所述极性溶剂为水和醇的混合物；将所述混合物溶液冷却、结晶，得到戊唑醇。通过采用极性溶剂替代非极性溶剂，对戊唑醇粗品中残留的催化剂能够很好的去除，同时还能有效去除反应过程中生成的高沸点粘性聚合物，从而使所得到的戊唑醇不结块，其制备的制剂粒径不会出现明显的涨大。该处理方法，所用到的都是常规试剂，处理成本低，处理工艺简单。简单。

【技术实现步骤摘要】
一种后处理戊唑醇粗品的方法


[0001]本专利技术涉及戊唑醇制备
，尤其涉及一种后处理戊唑醇粗品的方法。

技术介绍

[0002]戊唑醇，化学名称:(RS)
‑1‑
(4
‑
氯苯基)
‑
4,4
‑
二甲基
‑3‑
(1H
‑
1,2,4
‑
三唑基甲基)戊醇
‑
3，结构式如下:
[0003][0004]戊唑醇的制备是由2
‑
[2
‑
(4
‑
氯苯基)乙基]‑2‑
(1,1
‑
二甲基乙基)
‑
环氧乙烷(简称：环氧)和1,2,4
‑
三氮唑在碱性条件下反应得到粗品，再经后处理得到高品质戊唑醇产品。目前通常的后处理工艺有：
[0005]第一种：反应结束后加水，中和，冷却，析出戊唑醇固体粗品，再将戊唑醇固体粗品加入溶剂(甲苯、环己烷、甲基环己烷、乙酸乙酯、石油醚等非极性溶剂)中，溶解、洗涤、冷却结晶得到高品质戊唑醇产品。
[0006]第二种：反应结束后加水，保持一定温度下，分出熔融态戊唑醇粗品，再将熔融态戊唑醇粗品加入溶剂(甲苯、环己烷、甲基环己烷、乙酸乙酯、石油醚等非极性溶剂)中，溶解、洗涤、冷却结晶得到高品质戊唑醇产品。
[0007]上述的后处理工艺得到的高品质戊唑醇产品存在产品容易结块，特别是粉碎后的产品更容易结块。
[0008]因此，现有后处理戊唑醇粗品的方法还有待于改进和发展。

技术实现思路

[0009]鉴于上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种后处理戊唑醇粗品的方法，旨在解决现有戊唑醇产品易发生结块的问题。
[0010]一种后处理戊唑醇粗品的方法，其中，包括如下步骤：
[0011]将熔融态戊唑醇粗品溶解到极性溶剂中，得到混合物溶液；所述极性溶剂为水和醇的混合物；
[0012]将所述混合物溶液冷却、结晶，得到戊唑醇。
[0013]可选地，所述的后处理戊唑醇粗品的方法，其中，所述醇选自一元醇、二元醇和三元醇中的一种或多种。
[0014]可选地，所述的后处理戊唑醇粗品的方法，其中，所述一元醇为碳原子数为1
‑
6的一元醇。
[0015]可选地，所述的后处理戊唑醇粗品的方法，其中，所述二元醇为碳原子数为2
‑
6的
二元醇。
[0016]可选地，所述的后处理戊唑醇粗品的方法，其中，所述三元醇为碳原子数为3
‑
6的三元醇。
[0017]可选地，所述的后处理戊唑醇粗品的方法，其中，所述极性溶剂中水的质量百分比为5
‑
90％。
[0018]可选地，所述的后处理戊唑醇粗品的方法，其中，所述极性溶剂与戊唑醇粗品的质量比为0.5
‑
2.0：1。
[0019]可选地，所述的后处理戊唑醇粗品的方法，其中，所述将熔融态戊唑醇粗品溶解到极性溶剂中，得到混合物溶液的步骤，具体包括：将熔融态戊唑醇粗品加入到极性溶剂中，升温回流至戊唑醇粗品完全溶解到极性溶剂中，得到混合物溶液。
[0020]可选地，所述的后处理戊唑醇粗品的方法，其中，所述将所述混合物溶液冷却、结晶，得到戊唑醇的步骤，具体包括将所述混合物溶液冷却至15
‑
20℃，析出结晶物，经过滤、烘干操作得到戊唑醇。
[0021]有益效果：与现有技术相比，本专利技术所提供的后处理戊唑醇粗品的方法，根据相似相溶原理，通过采用极性溶剂替代非极性溶剂，对戊唑醇粗品中残留的催化剂能够很好的去除，同时还能有效去除反应过程中生成的高沸点粘性聚合物，从而使所得到的戊唑醇不结块，其制备的制剂粒径不会出现明显的涨大。该处理方法，所用到的都是常规试剂，处理成本低，处理工艺简单。
具体实施方式
[0022]本专利技术提供一种后处理戊唑醇粗品的方法，为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0023]一种后处理戊唑醇粗品的方法，所述方法包括如下步骤：
[0024]S10、将熔融态戊唑醇粗品溶解到极性溶剂中，得到混合物溶液；所述极性溶剂为水和醇的混合物。
[0025]具体来说，所述熔融态戊唑醇粗品指的是，由2
‑
[2
‑
(4
‑
氯苯基)乙基]‑2‑
(1,1
‑
二甲基乙基)
‑
环氧乙烷(简称：环氧)和1,2,4
‑
三氮唑在碱性条件下反应，反应结束后加水，保持在一定的温度下，得到的粗品。需要说明的是，2
‑
[2
‑
(4
‑
氯苯基)乙基]‑2‑
(1,1
‑
二甲基乙基)
‑
环氧乙烷和1,2,4
‑
三氮唑在碱性条件下反应，所使用的原材料以及各种原材料的配比，碱性反应条件等都是已知的，在此不做限定。
[0026]在本实施例中，所述的醇可以是一元醇、二元醇或三元醇中的任一种或是彼此之间的混合物。其中，所述的一元醇包括但不限于碳原子数为1
‑
6的一元醇；如甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、异丁醇、新戊醇等等。所述二元醇包括但不限于碳原子数为2
‑
6的二元醇；如乙二醇、丙二醇、双酚A等；所述的三元醇包括但不限于碳原子数为3
‑
6的三元醇；如丙三醇、在本实施例中，所述极性溶剂中水的质量百分比为5
‑
90％，如5％至10％，10％至20％，20％至40％，40％至60％，60％至70％，70％至80％，80至90％，提升水的加入量可以提升极性溶剂的极性。通过采用具有极性的溶剂来代替现有的非极性溶剂，可以有效去除残留在戊唑醇粗品在的催化剂、反应过程中生成的高沸点粘性聚合物。
[0027]在本实施例中，所述极性溶剂与戊唑醇粗品的质量比为0.5
‑
2.0：1。通过控制极性溶剂与戊唑醇粗品的加入量有利于对残留在戊唑醇粗品中催化剂的去除。
[0028]所述步骤S10之后包括步骤S20、将所述混合物溶液冷却、结晶，得到戊唑醇。
[0029]具体来说，将混合物溶液进行加热回流，使戊唑醇粗品溶解完全，然后降温至一定温度区间，如15
‑
20℃，析出结晶物，然后进行过滤，烘干得到戊唑醇。
[0030]下面通过具体的实施例对本专利技术所提供的一种后处理戊唑醇粗品的方法，做进一步的解释说明。
[0031]实施例1
[0032]环氧200g、三氮唑71g、KOH 21g、催化剂20g加入反应瓶中，升温反应数小时，加入200g水，在80
‑
90℃搅拌30mi本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种后处理戊唑醇粗品的方法，其特征在于，包括如下步骤：将熔融态戊唑醇粗品溶解到极性溶剂中，得到混合物溶液；所述极性溶剂为水和醇的混合物；将所述混合物溶液冷却、结晶，得到戊唑醇。2.根据权利要求1所述的后处理戊唑醇粗品的方法，其特征在于，所述醇选自一元醇、二元醇和三元醇中的一种或多种。3.根据权利要求2所述的后处理戊唑醇粗品的方法，其特征在于，所述一元醇为碳原子数为1
‑
6的一元醇。4.根据权利要求2所述的后处理戊唑醇粗品的方法，其特征在于，所述二元醇为碳原子数为2
‑
6的二元醇。5.根据权利要求2所述的后处理戊唑醇粗品的方法，其特征在于，所述三元醇为碳原子数为3
‑
6的三元醇。6.根据权利要求1所述的后处理戊唑...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊贤强，李国，刘欣一，
申请(专利权)人：宁波三江益农化学有限公司，
类型：发明
国别省市：