一种动力电池检测用氢气MEMS传感器及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种动力电池检测用氢气MEMS传感器及其制备方法，制备方法包括：将四氯化锡、包含氯化钯的掺杂金属盐、去离子水混匀，加入固化剂和分散剂搅拌，升温静置后得到气敏材料浆液；将硅片上的电极利用光刻胶保护，利用狭缝式涂布机将浆液涂覆在硅片表面得到覆膜的硅片；涂覆时，狭缝式涂布机的真空度≤1.33

【技术实现步骤摘要】
一种动力电池检测用氢气MEMS传感器及其制备方法


[0001]本专利技术涉及微纳传感应用
，具体涉及一种动力电池检测用氢气MEMS传感器及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着电池行业的迅速发展，电池种类和应用场景也在发生飞速变化。铅酸、磷酸铁锂、锰酸锂等电池体系也越来越多的应用在动力电池领域。而应用的同时也带来了很多挑战，如动力电池发生故障时会产生热失控现象，期间会持续不断的释放出氢气等可燃性气体。当氢气浓度累积到一定程度(4％)时会造成起火事故。根据公开资料的不完全统计显示，仅在2021年1～5月间，国内共发生动力汽车起火事故34起，较去年同期增加20起，涉及车辆数38辆，同比增长73％。
[0003]当前氢气传感器的主要类型是电化学型、电阻型以及光学型。电化学型氢气传感器的工作原理是将化学信号转变为电信号，继而由分析设备接收处理，从而实现对氢气浓度检测。光学型氢气传感器的检测方式是间接的，所以在应用方面比较有限。相较于其他两种，电阻型氢气传感器的优势在于其检测下限低、检测精度高以及使用寿命长。
[0004]因动力电池热失控而导致氢气累积叠加，进而引发爆炸事故。若能在热失控发展初期，迅速检测出氢气(浓度在10ppm)并及时报警，这样就可以防止事态的进一步恶化。于是应用于动力电池检测专用的氢气传感器需要更高的要求：极高的灵敏度，极低的检测限度、较低的工作功耗、不发生误报报警、抗干扰能力强以及能够在动态环境中实现精确检测。
[0005]为了满足这些要求，人们将注意力集中到MEMS金属半导体传感器的研究中，它的工作原理在于其将金属氧化物沉积在加热器上，工作时加热到特定温度，使其具有较高的电阻值，当气体扩散到金属氧化物表面上时，会与氧气发生反应并吸附在半导体金属氧化物表面，使吸附层的电阻值降低。气体浓度越大，电阻值下降的就越大。再通过检测匹配电阻的电压变化并转化为信号输出，从而实现对气体的检测和报警。同时整合MEMS技术，使得制备的传感器功耗成数量级的降低，并且微型化、便携化。
[0006]然而目前市面上所研制并生产的氢气MEMS传感器普遍存在灵敏度提升有限、响应时间长的缺点，无法支撑动力电池的氢气泄露检测。除此之外，面对一组气体多种组分的问题，气体传感器的检测往往会偏离实际，造成检测失真。为了使气敏材料能够最大限度的与被测气体接触，通常会采用吸附过滤的方式，但这种方法仍然无法达到理想效果。姚志伟等人在《传感技术学报》(2019年第06期，第822页)中以《一种高性能SiO2‑
SnO2氢气传感器》为题指出，在制备SiO2‑
SnO2氢气传感器时，可利用不同气体穿过SiO2膜的速率不同来增大氢气的吸附量，以避免其他气体干扰。但这种方法同样存在响应时间慢，对大分子的筛分效果不明显的缺陷。
[0007]另外，目前电阻型氢气MEMS传感器使用的气敏材料的基材大多是氧化锌、二氧化钛和氧化钨等金属氧化物，并进行体掺杂或者表面二次镀膜的方式来提升其敏感特性和抗
干扰能力。如公开号为CN107290397A的中国专利申请文献公开了二氧化钛和氧化铟粉末掺杂碾压成型，所制备的传感器在氢气检测中能够极大的降低氢气的检测限度、对响应时间能够做到压缩以及提升寿命，但是其制备工艺繁琐、抗干扰能力不强，且灵敏度与响应时间均不能满足动力电池的检测需要。

技术实现思路

[0008]本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种灵敏度高、响应时间短的动力电池检测用氢气MEMS传感器。
[0009]本专利技术通过以下技术手段实现解决上述技术问题：
[0010]一种动力电池检测用氢气MEMS传感器的制备方法，包括以下步骤：
[0011]S1、将四氯化锡、掺杂金属盐、去离子水混合均匀得到混合液，其中，所述掺杂金属盐包括氯化钯；向混合液中加入固化剂和分散剂搅拌，升温静置后得到气敏材料浆液；
[0012]S2、将硅片上的电极利用光刻胶进行保护，然后利用狭缝式涂布机将S1中的气敏材料浆液均匀的涂覆在硅片表面得到经过覆膜的硅片；其中，在涂覆过程中，狭缝式涂布机的真空度≤1.33
×
10
‑2Pa，喷头移动的速度为60
‑
70mm/min，每个喷头喷口的大小为5μm
×
1μm至5μm
×
2μm；涂覆后得到的气敏材料的膜厚为1
‑
3μm；
[0013]S3、将覆膜后的硅片进行退火处理，退火处理结束后降温至室温，将保护电极的光刻胶去除得到退火硅片；
[0014]S4、将退火硅片切割、焊接、封装得到所述动力电池检测用氢气MEMS传感器。
[0015]有益效果：本专利技术动力电池检测用氢气MEMS传感器的制备方法中，以金属掺杂的氧化锡薄膜为气敏材料，控制了真空狭缝挤出喷涂的工艺参数，使气敏材料的转移和涂覆，与当前常规的丝网印刷方式相比，其制备的敏感材料薄膜厚度减薄，均一度有一定程度的提升。所制备的氢气MEMS传感器具有灵敏度高、响应时间短等气敏特性。
[0016]优选地，在S1中，所述掺杂金属盐还包括硝酸铜、硝酸镍、硝酸铟、硝酸铝、硝酸锌中的一种或者多种的混合物。
[0017]优选地，在S1中，所述四氯化锡、掺杂金属盐、去离子水的质量比为20
‑
25：5
‑
10：65
‑
70。
[0018]优选地，在S1中，所述分散剂的质量为所述混合液质量的1
‑
2％；所述固化剂的质量为所述混合液质量的1
‑
2％。
[0019]优选地，在S1中，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。
[0020]优选地，在S1中，所述固化剂为二甲基甲酰胺、二异丁基酮、聚酰胺树脂、3
‑
乙氧基丙酸乙酯中一种。
[0021]优选地，在S1中，在搅拌过程中，以800
‑
1000rpm的转速搅拌25
‑
50min。
[0022]优选地，在S1中，升温至75
‑
85℃静置3
‑
8h。
[0023]优选地，在S3中，所述退火处理的温度为400
‑
500℃，时间为2.5
‑
4h。
[0024]本专利技术还提出的一种动力电池检测用氢气MEMS传感器，采用所述动力电池检测用氢气MEMS传感器的制备方法制备而成。
[0025]图1为本专利技术所述动力电池检测用氢气MEMS传感器的制备方法的工艺流程图，如图1所示，本专利技术的制备方法包括气敏材料浆液制备、气敏材料转移、硅片退火及后处理、切
割焊接封装四步；气敏材料具体以金属掺杂的氧化锡为基体，气敏材料的转移是通过真空狭缝喷涂的方式实现的，如图2所示，其下部衬底上放置被真空吸附的硅片，上部分为自动化移动滑轨及喷涂喷头，具体的控制了真空狭缝喷涂的工艺参数，使得到的气敏薄膜均一性好、膜层较薄，使气敏材料能够具有良好的粘接性，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种动力电池检测用氢气MEMS传感器的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、将四氯化锡、掺杂金属盐、去离子水混合均匀得到混合液，其中，所述掺杂金属盐包括氯化钯；向混合液中加入固化剂和分散剂搅拌，升温静置后得到气敏材料浆液；S2、将硅片上的电极利用光刻胶进行保护，然后利用狭缝式涂布机将S1中的气敏材料浆液均匀的涂覆在硅片表面得到经过覆膜的硅片；其中，在涂覆过程中，狭缝式涂布机的真空度≤1.33
×
10
‑2Pa，喷头移动的速度为60
‑
70mm/min，每个喷头喷口的大小为5μm
×
1μm至5μm
×
2μm；涂覆后得到的气敏材料的膜厚为1
‑
3μm；S3、将覆膜后的硅片进行退火处理，退火处理结束后降温至室温，将保护电极的光刻胶去除得到退火硅片；S4、将退火硅片切割、焊接、封装得到所述动力电池检测用氢气MEMS传感器。2.根据权利要求1所述的动力电池检测用氢气MEMS传感器的制备方法，其特征在于：在S1中，所述掺杂金属盐还包括硝酸铜、硝酸镍、硝酸铟、硝酸铝、硝酸锌中的一种或者多种的混合物。3.根据权利要求1或2所述的动力电池检测用氢气MEMS传感器的制备方法，其特征在于：在S1中，所述四氯化锡、掺杂金属盐、去离子水的质量比为20
‑
25：5
‑
10：65
‑
70。4.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒯贇，赵羽，沈光宇，
申请(专利权)人：安徽维纳物联科技有限公司，
类型：发明
国别省市：