一种芳纶纳米纤维的制备方法技术

本发明专利技术涉及聚合物纳米材料制备技术领域，特别是涉及一种芳纶纳米纤维的制备方法。本发明专利技术提供一种芳纶纳米纤维的制备方法：将芳纶纤维和水混合打浆，得到打浆处理芳纶纤维浆料；将所述打浆处理芳纶纤维浆料和水混合依次进行超声处理和固液分离，得到超声处理芳纶纤维；将所述超声处理芳纶纤维、无机强碱和水混合依次进行碱处理、固液分离和洗涤，得到碱处理芳纶纤维；将所述碱处理芳纶纤维和水混合进行均质处理，得到芳纶纳米纤维。本发明专利技术提供的制备方法得到的芳纶纳米纤维的直径为几十纳米至几百纳米，且本发明专利技术制备的芳纶纳米纤维能稳定分散在水中或亲水型溶剂中，具有较高的储存稳定性，且工艺简单、绿色环保、成本低。成本低。成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种芳纶纳米纤维的制备方法


[0001]本专利技术涉及聚合物纳米材料制备
，特别是涉及一种芳纶纳米纤维的制备方法。

技术介绍

[0002]基于独特的纳米效应，纳米材料具有独特的表面和界面特性，经常表现出常规宏观材料所不具有的物理或化学性质，并在各个科学领域和工业领域迅速发展。
[0003]在过去的十年中，芳纶纳米纤维(ANFs)由于具有比表面积大，纵横比高，强度高、模量高和耐高温性能，在超级电容器、隔膜材料、耐高温过滤材料等领域具有广泛的应用。
[0004]目前芳纶纳米纤维制备方法主要采用溶剂法，即将碱液(最常用的是KOH)与有机溶剂进行混合，对芳纶纤维进行一定限度的溶解后，经再析出后制得芳纶纳米纤维。其中，所用的溶剂包括二甲基亚砜(DMSO)、N,N
‑
二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAc)、N
‑
甲基吡咯烷酮(NMP)或丙酮等溶剂，最常用的DMSO。尽管该方法能够有效制备出芳纶纳米纤维，但是存在制备周期过长、产量低、成本高、难以产业化、有机溶剂对环境污染、制得的芳纶纳米纤维在水中分散困难等一系列问题。
[0005]针对上述问题，众多研究者对溶剂法进行了针对性地改进，例如向体系中加入助溶剂改变芳纶纤维表面特性、或对原料芳纶纤维进行预表面处理等，但是依然难以摆脱大量使用有机溶剂(如0.6g芳纶纤维需要300mL溶剂)这一现状。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种芳纶纳米纤维的制备方法，以解决上述现有技术存在的问题，本专利技术提供的制备方法无需使用有机溶剂，制备方法简单、成本低、绿色环保。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
[0008]本专利技术提供一种芳纶纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
[0009]将芳纶纤维和水混合打浆，得到打浆处理芳纶纤维浆料；
[0010]将所述打浆处理芳纶纤维浆料和水混合依次进行超声处理和固液分离，得到超声处理芳纶纤维；
[0011]将所述超声处理芳纶纤维、无机强碱和水混合依次进行碱处理、固液分离和洗涤，得到碱处理芳纶纤维；
[0012]将所述碱处理芳纶纤维和水混合进行均质处理，得到芳纶纳米纤维。
[0013]优选的，所述芳纶纤维的长度为1～3mm。
[0014]优选的，所述芳纶纤维和水混合得到的混合料液，所述混合料液的质量百分含量为1～20％。
[0015]优选的，所述混合打浆在打浆机中进行，打浆转数为5000～200000r，所述打浆处理芳纶纤维浆料的打浆度为10～60
°
SR。
[0016]优选的，所述打浆处理芳纶纤维浆料和水混合得到打浆处理芳纶纤维稀释浆液，
所述打浆处理芳纶纤维稀释浆液的质量百分含量为0.1～0.5％。
[0017]优选的，所述超声处理的频率为10～40Hz，所述超声处理的时间为10～60min。
[0018]优选的，所述超声处理芳纶纤维、无机强碱和水混合得到碱性混合液，所述碱性混合液中无机强碱的质量百分含量为5～50％。
[0019]优选的，所述碱性混合液中超声处理芳纶纤维的质量百分含量为0.1～10％。
[0020]优选的，所述碱处理的温度为20～50℃，所述碱处理的保温时间为0.5～5h。
[0021]优选的，所述均质的压力为20～120MPa，所述均质的循环次数为20～150次。
[0022]本专利技术相对于现有技术取得了以下技术效果：
[0023]本专利技术提供一种芳纶纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：将芳纶纤维和水混合打浆，得到打浆处理芳纶纤维浆料；将所述打浆处理芳纶纤维浆料和水混合依次进行超声处理和固液分离，得到超声处理芳纶纤维；将所述超声处理芳纶纤维、无机强碱和水混合依次进行碱处理、固液分离和洗涤，得到碱处理芳纶纤维；将所述碱处理芳纶纤维和水混合进行均质处理，得到芳纶纳米纤维。本专利技术提供的制备方法：将芳纶纤维原料在水中依次进行打浆处理、超声处理、碱处理和均质，有针对性地逐级有序地破坏芳纶纤维的皮芯结构、分子链间氢键作用和微细纤维间的致密缠结作用：其中，本专利技术通过依次进行的打浆处理和超声处理实现芳纶纤维皮芯结构有效分离；通过碱处理弱化芳纶纤维芯层分子链间氢键作用力；通过均质处理破坏芳纶纤维芯层微细纤维间的致密缠结作用，实现芳纶纤维芯层中微纤维/细纤维的有效分离，从而剥离得到高长径比的芳纶纳米纤维，本专利技术得到的芳纶纳米纤维的直径为几十纳米至几百纳米，且本专利技术制备的芳纶纳米纤维能稳定分散在水中或亲水型溶剂中，具有较高的储存稳定性，在复合材料增强、气凝胶、电池膈膜、纸基功能材料、耐高温复合材料等方面具有广泛的应用前景。本专利技术提供的制备方法原料适用范围广、工艺简单、绿色环保(不使用有机溶剂)、成本低、能够在高浓度和大容量的条件下批量进行。
附图说明
[0024]图1为本专利技术实施例3制备得到的芳纶纳米纤维的扫描电镜(SEM)图像；
[0025]图2为本专利技术实施例3制备得到的芳纶纳米纤维直径分布图；
[0026]图3为本专利技术实施例3制备得到的芳纶纳米纤维的透射电镜((TEM)图像；
[0027]图4为本专利技术对比例2制备得到的芳纶纳米纤维的扫描电镜(SEM)图像；
[0028]图5为本专利技术对比例3制备得到的芳纶纤维的扫描电镜(SEM)图像；
[0029]图6为本专利技术对比例4制备得到的芳纶纳米纤维的扫描电镜(SEM)图像；
[0030]图7为本专利技术对比例5制备得到的芳纶纤维的扫描电镜(SEM)图像。
具体实施方式
[0031]本专利技术提供一种芳纶纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
[0032]将芳纶纤维和水混合打浆，得到打浆处理芳纶纤维浆料；
[0033]将所述打浆处理芳纶纤维浆料和水混合依次进行超声处理和固液分离，得到超声处理芳纶纤维；
[0034]将所述超声处理芳纶纤维、无机强碱和水混合依次进行碱处理、固液分离和洗涤，
得到碱处理芳纶纤维；
[0035]将所述碱处理芳纶纤维和水混合进行均质处理，得到芳纶纳米纤维。
[0036]在本专利技术中，若无特殊说明时，所用原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
[0037]本专利技术将芳纶纤维和水混合打浆，得到打浆处理芳纶纤维浆料。
[0038]在本专利技术中，所述芳纶纤维优选包括对位芳纶纤维、间位芳纶纤维、芳纶浆粕和芳纶沉析纤维中的一种或多种，更优选为对位芳纶纤维、间位芳纶纤维、芳纶浆粕或芳纶沉析纤维。
[0039]在本专利技术中，所述芳纶纤维优选为绝干芳纶纤维。
[0040]在本专利技术中，所述芳纶纤维的长度优选为1～3mm。
[0041]在本专利技术中，所述水优选为去离子水。
[0042]在本专利技术中，所述芳纶纤维和水混合得到的混合料液，所述混合料液的质量百分含量优选为1～20％，更优选为5～10％。
[0043]在本专利技术中，所述打浆本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种芳纶纳米纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将芳纶纤维和水混合打浆，得到打浆处理芳纶纤维浆料；将所述打浆处理芳纶纤维浆料和水混合依次进行超声处理和固液分离，得到超声处理芳纶纤维；将所述超声处理芳纶纤维、无机强碱和水混合依次进行碱处理、固液分离和洗涤，得到碱处理芳纶纤维；将所述碱处理芳纶纤维和水混合进行均质处理，得到芳纶纳米纤维。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述芳纶纤维的长度为1～3mm。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述芳纶纤维和水混合得到的混合料液，所述混合料液的质量百分含量为1～20％。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述混合打浆在打浆机中进行，打浆转数为5000～200000r，所述打浆处理芳纶纤维浆料的打浆度为10～60
°
SR。5.根据权利要求1所述的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨硕，程博闻，马玉莹，庄旭品，舒登坤，王天一，
申请(专利权)人：天津科技大学，
类型：发明
国别省市：