一种微流控制备磁性/荧光/温敏胶体晶体微球的方法及其产品技术

技术编号:34819822 阅读:30 留言:0更新日期:2022-09-03 20:30
本发明专利技术涉及一种微流控制备磁性/荧光/温敏胶体晶体微球的方法及其产品,属于光子晶体微球制备技术领域。本发明专利技术主要将采用无皂乳液聚合来制备磁性/荧光/温敏纳米球作为分散相、硅油作为连续相,采用微流控制备得到磁性/荧光/温敏胶体晶体微球。本发明专利技术的制备方法中引入共聚单体(Eu(AA)3Phen和NIPAM),赋予产物荧光性能和温敏性能;同时以磁性/荧光/温敏纳米球为基元,采用微流控液滴模板技术以及溶剂挥发自组装,最终制备得到磁性/荧光/温敏胶体晶体微球。本发明专利技术制备得到的产物的粒径均一且具有荧光性能、磁响应性能等,拓展了现有胶体晶体微球的功能性,从而在光学标记、药物载体、靶向运输和药物控制释放等生物医学领域具有更好的应用前景。好的应用前景。好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种微流控制备磁性/荧光/温敏胶体晶体微球的方法及其产品


[0001]本专利技术属于光子晶体微球制备
,涉及一种微流控制备磁性/荧光/温敏胶体晶体微球的方法及其产品。

技术介绍

[0002]自1987年贝尔实验室的科学家E.Yablonovitch等人提出光子晶体这一概念之后,光子晶体材料逐渐引起众多科学家的兴趣,并被广泛研究。光子晶体是由一种或者两种以上不同折射率介质周期性有序排列而形成的结构,根据构成光子晶体的基元在空间排布方式,可以将其分为一维、二维或三维光子晶体。光子晶体材料的有序结构使其具有独特的光学性能,如在白光下可反射特定波长的光从而产生鲜艳的结构色,其结构色可以通过基元的尺寸、折射率等来调控。三维光子晶体由于光子晶体的基元在三个维度上均周期性排列,从而在三维度空间各个方向均呈现出鲜艳的结构色,是更具研究意义及用途更广的材料。自然界中常见欧泊石(Opal)就是一种三维光子晶体材料,它所呈现的绚烂颜色来自于二氧化硅纳米粒子基元的紧密有序组装结构。
[0003]然而,天然的光子晶体形状往往不规则,使其应用受到一定的限制。最近,科学家以单分散胶体球作为基元,制备出了一系列的球形胶体晶体,所采用的方法包括固体模板法和液滴模板法,其中:液滴模板法具有柔性高、可塑性好的优点,这种方法通过将一定浓度的胶体球乳液悬浮在在另一种互不相容的惰性油性溶剂中(如硅油等),形成悬浮液滴模板,在一定的温度下加热使液滴模板水分挥发,同时液滴模板中的胶体球自组装,最终得到球形的胶体晶体,也称胶体晶体微球。
[0004]近年来,微流控技术被用来制备单分散液滴模板,可以得到粒径单分散性、结构可调控性的胶体晶体微球,在光学编码、多重生物检测、细胞微载体、药物载体等生物医学领域具有广泛的应用前景。目前,通过微流控液滴模板技术制备的胶体晶体微球主要包括:SiO2,PS,PMMA,Eu
3+

PS胶体晶体微球等,或者以制备的SiO2胶体晶体微球为模板,通过浸润另一种单体溶液(如丙烯酰胺等)、聚合、腐蚀无机模板等步骤而制备的反蛋白石胶体晶体微球
[11]。然而这些胶体晶体微球缺乏功能性、或性能单一,限制了其广泛使用。
[0005]目前,通过微流控技术制备多功能的磁响应性、荧光性能、温敏胶体晶体微球迄今仍鲜见报道。因此为了拓展胶体晶体微球的功能性,有必要通过无皂乳液聚合将磁流体、荧光、温敏单体引入聚合体系,首先制备了磁性/荧光/温敏胶体球,然后通过微流控技术制备了多功能磁性/荧光/温敏胶体晶体微球,多功能的胶体晶体微球具有磁响应性、荧光性能、温度控制的药物释放及定量分析特性等,从而使其在生物医学领域尤其是药物靶向运输及治疗、分析等领域具有更广泛的应用前景。

技术实现思路

[0006]有鉴于此,本专利技术的目的之一在于提供一种微流控制备磁性/荧光/温敏胶体晶体
微球的方法;本专利技术的目的之二在于提供一种磁性/荧光/温敏胶体晶体微球。
[0007]为达到上述目的,本专利技术提供如下技术方案:
[0008]1.一种微流控制备磁性/荧光/温敏胶体晶体微球的方法,所述方法包括如下步骤:
[0009](1)无皂乳液聚合制备磁性/荧光/温敏纳米球:将水基磁流体、去离子水、氮异丙基丙烯酰胺(NIPAM)和苯乙烯在容器中混合后,通入N2排除容器中的氧气后,置于水浴中升温至65~80℃,加入引发剂反应30min~1h后逐滴加入含有稀土荧光配合物单体(Eu(AA)3Phen)的水溶液,继续聚合反应6~12h得到磁性/荧光/温敏纳米球乳液;
[0010](2)微流控制备磁性/荧光/温敏胶体晶体微球:将步骤(1)中制备的磁性/荧光温敏纳米球乳液进行离心、洗涤纯化,过滤浓缩至溶液固含量为15%,将其作为分散相、以溶解有含有聚氧乙烯基团改性的有机硅油(KF

6017)的二甲基硅油为连续相,通过聚焦型微流控通道,在特定的分散相/连续相流速下,制备得到单分散胶体球液滴,然后进行热处理后洗涤纯化,即可得到单分散的磁性/荧光/温敏胶体晶体微球。
[0011]优选的,步骤(1)中,所述水基磁流体、去离子水、氮异丙基丙烯酰胺和苯乙烯的质量体积比为3.85~20:50:0.29:7.7,g:ml:g:g。
[0012]优选的,步骤(1)中,在配备有氮气导管、冷凝管和机械搅拌浆的容器中进行。
[0013]优选的,所述引发剂为过硫酸钾(KPS),所述水基磁流体与氮异丙基丙烯酰胺(NIPAM)的质量比为3.85~20:0.29。
[0014]优选的,所述,所述水基磁流体与稀土荧光配合物单体(Eu(AA)3Phen)的质量比为3.85~20:0.1~0.16。
[0015]优选的,步骤(1)中,所述通入氮气(N2)的时间为20

30min,所述水浴的温度为70

80℃。
[0016]优选的,步骤(2)中,所述过滤浓缩具体为:采用1μm的微孔膜过滤后加热至60℃进行浓缩。
[0017]优选的,步骤(2)中,所述连续相中含有聚氧乙烯基团改性的有机硅油(KF

6017)的浓度为10~30wt%,所述二甲基硅油的粘度为10cst~50cst。
[0018]优选的,步骤(2)中,所述聚焦型微流控通道中分散相/连续相流速具体为连续相和分散相的流速之比为1:1~15:1。
[0019]优选的,步骤(2)中,所述热处理为:从室温下以0.5~5℃/min的速率匀速升温至60~70℃,并在此温度下保持12~24h,然后升温至80~90℃保持1~2h;
[0020]所述洗涤纯化为采用正己烷进行洗涤。
[0021]2.根据上述方法制备的磁性/荧光/温敏胶体晶体微球。
[0022]本专利技术的有益效果在于:本专利技术公开了一种微流控制备磁性/荧光/温敏胶体晶体微球的方法,主要是先采用无皂乳液聚合来制备磁性/荧光/温敏纳米球,然后将其作为分散相、硅油作为连续相,采用微流控制备得到磁性/荧光/温敏胶体晶体微球。本专利技术的制备方法中引入共聚单体Eu(AA)3Phen和NIPAM,能够赋予产物荧光性能和温敏性能;同时以单分散、多功能的纳米球(磁性/荧光/温敏纳米球)为基元,采用微流控液滴模板技术以及随后的溶剂挥发自组装,最终制备得到磁性/荧光/温敏胶体晶体微球。本专利技术制备得到的产物的粒径均一(50

60μm)且具有荧光性能、磁响应性能(由于磁性/荧光/温敏纳米球内部包
覆有Fe3O4纳米粒子)等,拓展了现有胶体晶体微球的功能性,从而在光学标记、药物载体、靶向运输和药物控制释放等生物医学领域具有更好的应用前景。
[0023]本专利技术的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述,并且在某种程度上,基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的,或者可以从本专利技术的实践中得到教导。本专利技术的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微流控制备磁性/荧光/温敏胶体晶体微球的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:(1)无皂乳液聚合制备磁性/荧光/温敏纳米球:将水基磁流体、去离子水、氮异丙基丙烯酰胺和苯乙烯在容器中混合后,通入氮气排除容器中的氧气后,置于水浴中升温至65~80℃,加入引发剂反应30min~1h后逐滴加入含有稀土荧光配合物单体的水溶液,继续聚合反应6~12h得到磁性/荧光/温敏纳米球乳液;(2)微流控制备磁性/荧光/温敏胶体晶体微球:将步骤(1)中制备的磁性/荧光温敏纳米球乳液进行离心、洗涤纯化,过滤浓缩至溶液固含量为15%,将其作为分散相、以溶解有含有聚氧乙烯基团改性的有机硅油的二甲基硅油为连续相,通过聚焦型微流控通道,制备得到单分散胶体球液滴,然后进行热处理后洗涤纯化,即可得到单分散的磁性/荧光/温敏胶体晶体微球。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述水基磁流体、去离子水、氮异丙基丙烯酰胺和苯乙烯的质量体积比为3.85~20:50:0.29:7.7,g:ml:g:g。3.根据权利要求1所述的的方法,其特征在于,步骤(1)中,在配备有氮气导管、冷凝管和机械搅拌浆的容器中进行。4.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员:朱海娥赵坤婷唐世林刘奇峰夏天唐波
申请(专利权)人:重庆理工大学
类型:发明
国别省市:

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