本发明专利技术公开了一种硫量子点的制备及含有该硫量子点的发光环氧树脂及制备。本发明专利技术将硫粉加入到次氯酸钠和聚乙二醇的分散体系中，得到混合液；将得到的混合液进行溶剂热反应即得荧光硫量子点。进一步的，将所得硫量子点与环氧树脂混合均质化，倒入模具烘干，即可制得发光环氧树脂。本发明专利技术技术工艺简单、制备周期短，且制得的荧光硫量子点水溶性好、光稳定性好。本发明专利技术发光环氧树脂的固化时间较短，能提高工作效率，发光效果优良，且长期发光效果好，可以进一步扩展到其它各种树脂。进一步扩展到其它各种树脂。进一步扩展到其它各种树脂。
【技术实现步骤摘要】
一种硫量子点的制备及含有该硫量子点的发光环氧树脂及制备
[0001]本专利技术涉及材料领域，具体涉及一种硫量子点的制备及含有该硫量子点的发光环氧树脂及制备。
技术介绍
[0002]硫作为最丰富的自然资源之一，已使用数千年。目前，全球硫主要来自天然气和原油精炼的脱硫过程。除了硫酸的生产外，硫还用于医药、农业、橡胶工业等领域。但是，在满足与硫有关的所有要求后，仍然存在大量的过量硫，导致硫资源的巨大浪费。据估计，每年将产生约7000万吨的硫，人们普遍认为硫产量还将继续增长。由此产生的大量硫无疑是一个更大的挑战，尽管人们正在不断尝试解决这一问题，但不断产生的大量硫资源仍然没有得到有效充分的利用。因此，迫切需要探索硫增值利用的有效途径。
[0003]近年来硫量子点(SQDs)作为荧光材料因其原水溶性好、光稳定性好、生物相容性好等优点，作为发光材料在生物成像、离子检测、荧光探针、光动力疗法、光热力疗法、功能器件、光电材料和光催化材料等领域中有着光明的应用前景，引起科研工作者们的广泛关注。硫量子点是一种尺寸在纳米级别的分散的类球形荧光硫纳米颗粒。随着SQDs研究工作的不断增多，目前SQDs的合成方法主要分为两种，一种是通过对金属硫化物量子点进行酸蚀氧化处理得到SQDs；另一种方法是使用升华硫粉末来直接制备SQDs，而这种方法主要有组装
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裂变合成法、后刻蚀处理法、氧气加速制备法和超声处理法等。但是，目前受限于生产技术和手段，硫量子点的制备步骤繁琐，制备时间长。因此，发展原材料成本低廉易得、技术工艺简单、制备周期短的硫量子点的方法需要进一步探究；此外，硫量子点的其它应用也需进一步探究。
技术实现思路
[0004]本专利技术的一个目的在于提供一种硫量子点的制备方法，通过溶剂热反应快速制备硫量子点，该制备方法的技术工艺简单、制备周期短，可以解决目前硫量子点制备方法耗时较长、操作步骤繁琐的问题。
[0005]本专利技术的另一个目的在于提供一种发光环氧树脂及制备方法，将本专利技术所制备获得的水溶性好、光稳定性好的硫量子点用于发光环氧树脂的制备之中。
[0006]为了实现以上目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0007]本专利技术一方面提供一种硫量子点的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
[0008]将硫粉添加于分散体系中，得到混合液；所述分散体系包括聚乙二醇和次氯酸钠；
[0009]所述混合液进行溶剂热反应；
[0010]溶剂热反应结束后，离心纯化处理得到所述硫量子点。
[0011]根据本专利技术硫量子点的制备方法，优选地，所述次氯酸钠的有效氯含量为6％～14％。
[0012]根据本专利技术硫量子点的制备方法，优选地，所述聚乙二醇的分子量为200
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600。
[0013]根据本专利技术硫量子点的制备方法，优选地，所述硫粉为升华硫粉。
[0014]根据本专利技术硫量子点的制备方法，优选地，所述硫粉、聚乙二醇和次氯酸钠的用量比为(40～300mg)：(0.5mL)：(10mL)。
[0015]根据本专利技术硫量子点的制备方法，优选地，所述离心纯化处理包括：
[0016]将反应体系进行离心，获得的上清液采用微孔滤膜过滤或采用透析袋透析除杂，获得纯净的硫量子点。
[0017]根据本专利技术硫量子点的制备方法，优选地，所述离心的转速为8000
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12000r/min，时间为10
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15min。
[0018]根据本专利技术硫量子点的制备方法，优选地，所述微孔滤膜的孔径为0.22
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1.2μm。
[0019]根据本专利技术硫量子点的制备方法，优选地，所述透析袋的分子截留量为1000
‑
3500Da，所述透析的时间为24
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72h。
[0020]根据本专利技术硫量子点的制备方法，优选地，所述溶剂热反应的温度为150℃～220℃，反应时间为2h～24h。
[0021]根据本专利技术硫量子点的制备方法，优选地，所述溶剂热反应的温度为170℃，反应时间为4h～8h。
[0022]根据本专利技术硫量子点的制备方法，优选地，所述混合液超声20min后进行所述溶剂热反应。
[0023]本专利技术硫量子点的制备方法中，通过加入次氯酸钠和聚乙二醇能够协同增强硫量子点荧光强度并影响光谱形状，PEG保持在硫量子点表面可以有效地防止硫量子点聚合，荧光强度得到了增强，次氯酸钠制备的硫量子点相较于之前使用过氧化氢制备的硫量子点，实现了波长的明显红移；该制备方法的技术工艺简单、制备周期短，利用溶剂热反应减少了繁琐步骤，缩短了反应时间。此外，本专利技术所采用的原料成本低廉，反应条件温和，对设备要求低，制备得到的硫量子点水溶性好、光稳定性好、生物相容性；并且该硫量子点可进一步制备发光环氧树脂。
[0024]本专利技术另一方面提供一种发光环氧树脂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
[0025]将以上制备得到的硫量子点溶解于水中，并与环氧单体混合，将混合物均质化后倒入模具并烘干，即得所述发光环氧树脂。
[0026]根据本专利技术发光环氧树脂的制备方法，优选地，所述硫量子点与环氧单体的质量比为1：15。
[0027]根据本专利技术发光环氧树脂的制备方法，优选地，所述硫量子点溶解于水中后的浓度为1mg/mL。
[0028]根据本专利技术发光环氧树脂的制备方法，优选地，所述环氧单体为低粘度双酚A/F型环氧单体，例如韩国的国都化学(Kukdo Chemical)生产的KD
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1818。
[0029]根据本专利技术发光环氧树脂的制备方法，优选地，所述均质化的温度为70
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75℃。
[0030]根据本专利技术发光环氧树脂的制备方法，优选地，所述烘干包括：在70
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75℃的真空干燥箱中保持1小时以使气泡逸出，随后将温度升至85
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95℃，保持1小时，最后冷却至室温，即可制得发光环氧树脂。
[0031]本专利技术再一方面通过一种由以上发光环氧树脂的制备方法得到的发光环氧树脂。
[0032]本专利技术制备的硫量子点具有良好的荧光特性，且荧光稳定，可进一步制备发光环氧树脂。并且，本专利技术荧光树脂的制备方法简单，只需溶解混合即可制得。本专利技术发光环氧树脂的固化时间较短，能提高工作效率，发光效果优良，长期发光效果好，可以进一步扩展到其它各种树脂。
附图说明
[0033]图1为实施例1所得硫量子点的透射电子显微镜图。
[0034]图2为实施例1所得硫量子点的荧光谱图。
[0035]图3为实施例2所得发光环氧树脂在紫外灯下(365nm)的照片。
[0036]图4为对比例1中未添加PEG
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400制备获得的硫量子点的荧光光谱图。
[0037]图5为对比例2中硫粉用量为150mg条件下的硫量子点荧光光谱图。
[0038]图6为对比例2中硫粉用量为30本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种硫量子点的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：将硫粉添加于分散体系中，得到混合液；所述分散体系包括聚乙二醇和次氯酸钠；所述混合液进行溶剂热反应；溶剂热反应结束后，离心纯化处理得到所述硫量子点。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述次氯酸钠的有效氯含量为6％～14％；优选地，所述聚乙二醇的分子量为200
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600；优选地，所述硫粉为升华硫粉。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述硫粉、聚乙二醇和次氯酸钠的用量比为(40～300mg)：(0.5mL)：(10mL)。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述离心纯化处理包括：将反应体系进行离心，获得的上清液采用微孔滤膜过滤或采用透析袋透析除杂，获得纯净的硫量子点。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述离心的转速为8000
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12000r/min，时间为10
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15min；优选地，所述微孔滤膜的孔径为0.22
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1.2μm；优选地，所述透析袋的分子截留量为1000
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3500Da，所述透析的时间为24
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72h。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员：王春霞，王顺民，黄国勇，吴燕，鲁文一，高廉铭，温嘉玮，
申请(专利权)人：甘肃睿斯科锂电材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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