一种2,8-二氮杂二环[4,3,0]壬烷的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种2,8

【技术实现步骤摘要】
一种2,8
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二氮杂二环[4,3,0]壬烷的制备方法


[0001]本申请属于有机合成
，更具体地说，是涉及一种2,8
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二氮杂二环[4,3,0]壬烷的制备方法。

技术介绍

[0002]2,8
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二氮杂二环[4,3,0]壬烷的合成，一般用喹啉酸为原料，脱水后，与苄胺发生加成反应，然后再经历脱水，吡啶环加氢，羰基还原，脱苄等一系列反应后，生成产物。此工艺路线，路线较长，且在羰基还原步骤中，使用性质活泼，价格昂贵的四氢铝锂，会导致本工艺的成本提升，同时有一定的安全性问题。有文献提出，用易操作的硼氢化钠/氯化锌体系、硼烷体系，替代易燃易爆且价格昂贵的氢化铝锂，或者用价格较便宜的酒石酸替代价格较贵的扁桃酸完成拆分等等，但总体路线过长，收率不高，且在此过程中，产生了较难处理的三废，环保压力大。
[0003]在专利US5770597A中，使用吡啶二羧酸为原料的工艺路线，进行酯化、羰基还原、氯代、对甲苯磺酰胺环合、溴化，加氢等方式，同样可以得到2,8
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二氮杂二环[4,3,0本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2,8
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二氮杂二环[4,3,0]壬烷的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：向反应容器内，分别投加四氢呋喃和吡啶
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2,3
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二甲腈，搅拌形成混合料液，再向所述混合料液中加入催化剂钌碳，持续通入氢气，在反应温度为90
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120℃，压力为4
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6Mpa的条件下，发生催化加氢反应，后减压蒸馏得到2,8
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二氮杂二环[4,3,0]壬烷，反应式如下：。2.根据权利要求1所述的2,8
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二氮杂二环[4,3,0]壬烷的制备方法，其特征在于，催化剂钌碳占吡啶
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2,3
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二甲腈质量的5%
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【专利技术属性】
技术研发人员：廖仕学，刘聪，程贺，张潇潇，
申请(专利权)人：国邦医药集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：