本发明专利技术属于纳米金刚石加工技术领域，公开了在溶剂中再分散的胺化纳米金刚石的液相制备方法及应用，所述单分散胺化纳米金刚石的制备方法包括：选择合适粒径的纯化纳米金刚石粉体；在室温条件下将所述纳米金刚石粉体、反应试剂的水溶液混合后进行研磨处理；将研磨后的混合物离心、真空干燥制得、即可制得本发明专利技术所述的单分散胺化纳米金刚石黑色粉末。本发明专利技术使用研磨法制得的胺化纳米金刚石产率高，高于90％，最高可达97％，且制得的胺化纳米金刚石胶体具有单分散性；本发明专利技术获得的胺化纳米金刚石粉体能实现二次分散，使分散好的纳米金刚石在运输上更加方便，进一步拓宽了纳米金刚石的应用领域。应用领域。应用领域。
【技术实现步骤摘要】
在溶剂中再分散的胺化纳米金刚石的液相制备方法及应用
[0001]本专利技术属于纳米金刚石加工
，尤其涉及一种在溶剂中再分散的胺化纳米金刚石的液相制备方法及应用。
技术介绍
[0002]纳米金刚石表面可以通过形成酰胺、还原胺化、亲核反应或直接缩合反应结合各种功能分子，例如生物活性化合物或聚合物结构单元。
[0003]Sotowa等人用氨与氯化金刚石的光化学反应(SotowaKI,AmamotoT,SobanaA,etal.Effectoftreatmenttemperatureontheam inationofchlorinateddiamond[J].DiamondandRelatedMaterials,2004,13(1) :145
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150.)。然而，氨基作为终端通常是不完全的，并且直接结合至金刚石表面的氨基的稳定性受到限制，因为它们在环境条件下通常会有部分被羟基取代 (CharrierG,AureauD,GoncalvesAM,etal.Goldnanoparticlesimmobilization :Evidenceofaminationofdiamondsurfacesinliquidammonia[J].DiamondandRe latedMaterials,2013,32:36
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42)。
[0004]在用化学法胺化改性纳米金刚石的研究中，其中一种使用比较多的研究方法是将羧基化纳米金刚石与二氯亚砜反应形成酰氯，再通过酰胺键将乙二胺与纳米金刚石共价连接在一起，制得了具有反应性氨基的纳米金刚石 (MochalinVN,NeitzelI,EtzoldBJM,etal.CovalentIncorporationofAminated NanodiamondintoanEpoxyPolymerNetwork[J].AcsNano,2011,5(9):7494
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7502. )。将这样的纳米金刚石颗粒共价结合到环氧树脂基质中，得到复合材料，与未将纳米金刚石化学键合到基体上的复合材料相比，共价键结合的纳米金刚石
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环氧树脂复合材料的硬度高三倍，杨氏模量高50％，蠕变则低两倍。
[0005]Jarre报道了两种将有机基团共价接枝到纳米金刚石上的新功能化方法，使用吡嗪和环丁烯作为前驱体原位生成邻喹啉二甲烷。它可以用作Diels
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Alder 反应中的二烯，与纳米金刚石表面上的π键反应 (JarreG,HeyerS,MemmelE,etal.Synthesisofnanodiamondderivativescarryi ngaminofunctionsandquantificationbyamodifiedKaisertest[J].BeilsteinJ ournalofOrganicChemistry,2014,10:2729
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2737)。与通过碳
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碳键连接的其他芳香族化合物相比，吡嗪的使用显著提高了接枝率。此外，已探究出一种改良的Kaiser测试法，用于对纳米金刚石上的伯氨基进行定量分析，并已对各种胺化金刚石样品进行了测试。该方法也可用于具有相似吸附特性的其他纳米颗粒，并且是对纳米材料上官能团进行湿化学分析的有用补充。
[0006]Basiuk等人将纳米金刚石(ND)与1,12
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二氨基十二烷(DAD)，1,5
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二氨基萘 (DAN)，聚乙二醇二胺(PEGDA)和聚乙烯亚胺(PEI)通过无溶剂方法共价官能化 (BasiukEV,Santamaria
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BonfilA,Meza
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LagunaV,etal.Solvent
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freecovalent functionalizationofnanodiamondwithamines[J].AppliedSurfaceScience,20 13,275:324
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334)。在水和异丙醇中的简单溶解度/分散性测试表明，官能化后样品的亲脂性增加。通过FTIR表征可以看出纳米金刚石表面的羧基转化为酰胺或相应的酰胺衍生物。与原始ND相比，常压下的电流
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电
压测量发现ND
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DAN的电导率增加，而对于ND
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DAD，ND
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PEGDA和ND
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PEI，由于官能化，电导率急剧下降。
[0007]现有技术中已有纳米金刚石功能化的相关研究成果报道，例如，专利申请公布号为CN103173267A的专利公开了“一种末端基团为氨基的纳米金刚石衍生物及其制备方法和用途”，该专利技术采用经纯化、混酸氧化处理后的纳米金刚石，先与氯化亚砜反应，然后分别与二元胺化合物、三氯均三嗪进行亲核取代反应；再与二元胺化合物、三氯均三嗪进行迭代反应制得，但是该方法具体制备工艺繁琐，反应条件苛刻，且该方法中涉及的亲核取代反应需要在惰性气体保护条件下进行，生产成本高，且制得的产物中还含有杂质。另外，M.Khan，N.Shahzad 等也公开了采用不同的研磨介质(如NH4HCO3，NaCl或蔗糖)对爆轰纳米金刚石 (DNDs)进行球磨，分析了不同研磨介质在不同溶剂(乙醇，水或二甲基亚砜) 中对纳米金刚石分散行为的影响(M.Khan，N.Shahzad， etal.Dispersionbehaviorandtheinfluencesofballmillingtechniqueonfunct ionalizationofdetonatednano
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diamonds[J].Diamond&RelatedMaterials61(2 016)32
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40.)，但是该研究制得的胺化纳米金刚石仍然存在杂质引入的问题，另外，虽然该研究中研磨介质辅助的胺化纳米金刚石在环氧树脂中具有较好的分散性，但仍不能得到单分散的纳米金刚石胶体。
[0008]通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：
[0009](1)现有技术用铵盐研磨，通过将盐溶解后并多次洗涤，获得单分散胺化纳米金刚石胶体，进一步干燥获得可以二次分散的单分散纳米金刚石。但固体研磨对磨具消耗太大。
[0010](2)现有技术制备方法繁琐、不易操作，需特殊的反应设备，采用的试剂不易得，且不循环使用，生产成本高。
技术实现思路
[0011]针对现有技术存在的问题，具体涉及一种在溶剂中再分散的单分散胺化纳米金刚石的制备方法及其分散工艺和作为抗菌剂的应用。本专利技术的目的是基于目前纳米金刚石表面直接胺化过程中还存在的杂质引入且不能直接得到单分散纳米金刚石的技术问题。
[0012]本专利技术是这样实现的，一种单分散胺化纳米金刚石的制备方法包括以下步骤：
[0013]S1，选择合适粒径的纯化纳米金刚石粉体；
[0014]S2，在室温条件下将所述纳米金刚石粉体本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种单分散胺化纳米金刚石的制备方法，其特征在于，所述单分散胺化纳米金刚石的制备方法包括以下步骤：S1，选择合适粒径的纯化纳米金刚石粉体；S2，在室温条件下将所述纳米金刚石粉体、反应试剂的水溶液混合后进行研磨处理；S3，将研磨后的混合物离心、真空干燥制得、即可制得本发明所述的单分散胺化纳米金刚石黑色粉末。2.如权利要求1所述的单分散胺化纳米金刚石的制备方法，其特征在于，所述步骤中，纯化纳米金刚石粉体的粒度为10nm～100μm。3.如权利要求1所述的单分散胺化纳米金刚石的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，纯化纳米金刚石和反应试剂水溶液的质量比为1:1～1000。4.如权利要求1所述的单分散胺化纳米金刚石的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述反应试剂为可溶于水的酰胺、有机胺、有机酸铵盐当中的一种或几种混合物，溶液浓度为0.2％～100％。5.如权利要求1所述的单分散胺化纳米金刚石的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，在研磨过程中加入研磨珠，所述研磨珠为非金属研磨珠，所述研磨珠包括玛瑙，刚玉，氧化锆，二氧化...
【专利技术属性】
技术研发人员：曹郁，
申请(专利权)人：华中师范大学，
类型：发明
国别省市：
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