一种纳米级金刚石超细微粉的生产方法技术

本发明专利技术涉及金刚石微粉技术领域，公开了一种纳米级金刚石超细微粉的生产方法，包括气流破碎、气流整形分级、球磨破碎、提纯净化、冲洗、分级、烘干等步骤。本发明专利技术的工艺简单，操作方便，成本低；能够得到大小粒度均匀的纳米级金刚石超细微粉；且得到的纳米级金刚石超细微粉杂质少，较为纯净，分散性好；方便工业化批量生产。产。产。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米级金刚石超细微粉的生产方法


[0001]本专利技术涉及金刚石微粉
，公开了一种纳米级金刚石超细微粉的生产方法。

技术介绍

[0002]碳作为自然界中最为广泛存在的元素，它有着丰富的物质形态和结构，它具有多样的电子轨道特性(sp、sp2、sp3杂化轨道)，再加上sp2异向性而导致晶体的各向异向性和排列的各向异向性，因此以碳元素为唯一构成元素的碳材料具有各种不同的性质，没有一种元素能够像碳元素这样作为一种单一元素能够形成如此多类结构和性质不同的物质，可以说碳材料几乎包括了地球上所有物质具有的性能，例如从最硬到最软，从绝缘体到半导体再到导体等，正是由于碳材料具有如此优异的性能，碳材料的研究一直处于科技创新的前沿领域。
[0003]近二十年来，碳纳米材料一直处于科技创新的前沿领域，目前国内外碳纳米材料包括石墨烯、富勒烯、碳纳米管、纳米金刚石等，随着纳米技术的迅猛发展，纳米研究、纳米工程、纳米产品等的范围正在扩大，虽然纳米科技技术主流全面进入产业化可能还需要相当长的时间，但是在纳米材料领域已经有一些技术进入了产业化时代，例如目前国内外普遍采用炸药爆轰法技术合成纳米金刚石。纳米金刚石是碳材料家族中新的一员，它不仅具有金刚石固有的特性，例如：高强度、高耐磨、导热率高、化学稳定性高等特性，而且还具有纳米材料的优异性能，是碳纳米材料研究的热点之一。
[0004]爆轰法纳米金刚石其制备原理是利用TNT和RDX等负碳炸药爆炸产生的瞬间的高温高压将游离的碳原子重新聚集结晶成纳米金刚石，但是到目前为止一直都没有批量应用，其主要原因有以下几个方面：1、制备原材料：爆轰法纳米金刚石的制备原材料是TNT和RDX，属于易爆品，危险系数高，生产成本高。2、形貌单一：目前能够实现纳米金刚石工业化生产的方法只有炸药爆轰法，使得生产出来的纳米金刚石形貌单一。3、粒度大小不均匀：爆轰法制备的纳米金刚石粒度大小从几十纳米到几百纳米大小不等，甚至于微米级，这就丧失了纳米材料的基本性能。 4、结晶性弱，纯度低：爆轰法纳米金刚石的合成时间极短，大约在10
‑7～10
‑6秒，这就造成了爆轰法纳米金刚石结晶时间短，结晶性弱；爆轰法纳米金刚石纯度低，最高纯度在97％左右，这主要由爆轰法制备工艺决定的，因为在纳米金刚石的形成过程中将非金刚石成分的杂质以包裹体的形式包裹在金刚石聚体体内部，而包裹在金刚石聚体内部的杂质是无法去除的。5、分散性差：分散性是决定纳米材料应用最主要的条件；纳米金刚石虽然是由单个颗粒小于10nm的颗粒组成的，但是这些颗粒并不是处于分散状态而是形成一种硬团聚状态，这种团聚状态后期通过化学方法分散(添加分散剂)、物理分散(机械超声)或是两者结合的方法都无法使得纳米金刚石能够稳定分散。这些因素都导致了爆轰法纳米金刚石无法批量应用，因此研发一种新型的纳米金刚石的工业制备方法势在必行。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的就在于克服上述不足，提供一种纳米级金刚石超细微粉的生产方法。
[0006]为达到上述目的，本专利技术是按照以下技术方案实施的：
[0007]一种纳米级金刚石超细微粉的生产方法，包括以下步骤：
[0008]S1，气流破碎
[0009]将人造金刚石单晶投入气流破碎机内进行破碎，得到金刚石微粉A、金刚石微粉B；
[0010]具体的，气流破碎机上设有分级电机出料口、除尘柜出料口；破碎后的物料从分级电机出料口、除尘柜出料口排出；分级电机出料口排出的为金刚石微粉A，其粒度为2～5μm；除尘柜出料口排出的为金刚石微粉B，其粒度不大于 2μm；
[0011]S2，气流整形分级
[0012]将步骤S1获得的金刚石微粉A使用气流整形分级机进行整形分级，得到金刚石微粉C、金刚石微粉D；
[0013]具体的，气流整形分级机上设有整形罐出料口、整形除尘柜出料口；整形分级后的物料从整形罐出料口、整形除尘柜出料口排出；整形罐出料口排出的为金刚石微粉C，其粒度为2～5μm；整形除尘柜出料口排出的为金刚石微粉D，其粒度不大于2μm；
[0014]S3，球磨破碎
[0015]将金刚石微粉C、金刚石微粉D、金刚石微粉B装入球磨机的球磨罐中进行球磨，得到球磨后金刚石微粉；
[0016]S4，提纯净化
[0017]将浓硫酸加入到反应釜内搅拌，加入球磨后金刚石微粉；随后加入浓硝酸、高氯酸溶液持续搅拌并加热进行反应；加热完成后冷却，得到浆料；
[0018]S5，冲洗
[0019]将浆料用去离子水冲洗干净，得到干净的金刚石超细微粉浆料；
[0020]S6，分级
[0021]S6.1，一次分级：将干净的金刚石超细微粉浆料比重调整到1～1.1之间后进行离心分离；控制离心转速、离心时间，离心后将离心杯上层悬浮液倒1/2～3/4，将剩余的悬浮液以及离心杯底部的沉淀重新配置悬浮液，重复以上分级步骤直至上层液清晰；最终得到一次上层悬浮液；所述一次上层悬浮液中的金刚石超细微粉粒度为纳米级；
[0022]不同的离心转速及离心时间下，能够获得包含不同粒度金刚石超细微粉的上层悬浮液；
[0023]S7，烘干
[0024]将步骤S6获得的包含不同粒度金刚石超细微粉的上层悬浮液过滤后依次进行烘干、破碎；得到成品纳米级金刚石超细微粉。
[0025]被破碎的人造金刚石单晶的粒度，可以根据实际的破碎需求来选择，一般破碎较多的粒度是40/45目、45/50目；人造金刚石单晶的品级一般是根据破碎目的来确定的，一般都是品级在30以下的人造金刚石(人造金刚石品级是人造金刚石很重要的参数，品级决定着材料的用途，品级越高金刚石纯净度越高，晶体完整性越好，内部杂质也越少，颗粒表面的裂纹也少)。
[0026]优选的，所述步骤S3中，所述球磨罐中的球料比为100～150：20～40；球磨转速60～70rpm；球磨时间为3～7d。
[0027]优选的，球磨罐中的磨球为钢球；磨球包括20～24mm的磨球、24～26mm 的磨球、26～30mm的磨球；20～24mm的磨球、24～26mm的磨球、26～30mm的磨球的质量比为1:1:1。
[0028]优选的，所述步骤S4中，所述浓硫酸的使用量为30～45L；球磨后金刚石微粉的加入量为20～40Kg；浓硝酸的使用量为10～15L；高氯酸溶液的使用量为 2～4L；加热进行反应的反应温度不超过300℃；加热时间为6～8h；搅拌转速为 30～50rpm；
[0029]所述浓硫酸的浓度为98％；浓硝酸的浓度为68％；高氯酸溶液的浓度为72％。
[0030]优选的，浓硫酸、浓硝酸、高氯酸溶液使用的均是分析纯级。
[0031]优选的，步骤S6.1中离心转速为2000～2500rpm，离心时间为15～30min；得到的一次上层悬浮液中的金刚石超细微粉粒度小于300nm。
[0032]优选的，步骤S6中还包括以下步骤：
[0033]S6.2，二次分级：将一次上层悬浮液按本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米级金刚石超细微粉的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，气流破碎将人造金刚石单晶投入气流破碎机内进行破碎，得到金刚石微粉A、金刚石微粉B；得到金刚石微粉A粒度为2～5μm，金刚石微粉B的粒度不大于2μm；S2，气流整形分级将步骤S1获得的金刚石微粉A使用气流整形分级机进行整形分级，得到金刚石微粉C、金刚石微粉D；金刚石微粉C粒度为2～5μm，金刚石微粉D的粒度不大于2μm；S3，球磨破碎将金刚石微粉C、金刚石微粉D、金刚石微粉B进行球磨，得到球磨后金刚石微粉；S4，提纯净化将浓硫酸加入到反应釜内搅拌，加入球磨后金刚石微粉；随后加入浓硝酸、高氯酸溶液持续搅拌并加热进行反应；加热完成后冷却，得到浆料；S5，冲洗将浆料用去离子水冲洗干净，得到干净的金刚石超细微粉浆料；S6，分级S6.1，一次分级：将干净的金刚石超细微粉浆料比重调整到1～1.1之间后进行离心分离；控制离心转速、离心时间，离心后将离心杯上层悬浮液倒1/2～3/4，将剩余的悬浮液以及离心杯底部的沉淀重新配置悬浮液，重复以上分级步骤直至上层液清晰；最终得到一次上层悬浮液；所述一次上层悬浮液中的金刚石超细微粉粒度为纳米级；不同的离心转速及离心时间下，能够获得包含不同粒度金刚石超细微粉的上层悬浮液；S7，烘干将步骤S6获得的包含不同粒度金刚石超细微粉的上层悬浮液过滤后依次进行烘干、破碎；得到成品纳米级金刚石超细微粉。2.根据权利要求1所述的一种纳米级金刚石超细微粉的生产方法，其特征在于：所述步骤S3中，所述球磨罐中的球料比为100～150：20～40；球磨转速60～70rpm；球磨时间为3～7d。3.根据权利要求2所述的一种纳米级金刚石超细微粉的生产方法，其特征在于：球磨罐中的磨球为钢球；磨球包括20～24mm的磨球、24～26mm的磨球、26～30mm的磨球；20～24mm的磨球、24～26mm的磨球、26～30mm的磨球的质量比为1:1:1。4.根据权利要求1所述的一种纳米级金刚石超细微粉的生产方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁丹丹，张艳芳，梁中伍，
申请(专利权)人：河南省豫星碳材有限公司，
类型：发明
国别省市：