一种电解联合酸处理聚晶金刚石金属脱除的方法技术

本发明专利技术公开了一种电解联合酸处理脱除聚晶金刚石中金属的方法，属于超硬材料磨料磨具领域。主要过程分为聚晶金刚石表面净化、聚晶金刚石碱性电解液电解处理、聚晶金刚石酸解金属脱除处理三个部分。本发明专利技术操作简单，具有脱除金属效率高、安全、环保等一系列优点，大大提高了脱除金属深度，降低了聚晶金刚石在使用过程中的残余热应力，增强了聚晶金刚石的热稳定性和耐磨性。且和传统酸法脱除金属相比，此发明专利技术在室温下进行，避免了高温下强酸溶液挥发的情况，具有较高的实用价值和应用前景。具有较高的实用价值和应用前景。

A method of removing metal from polycrystalline diamond by electrolysis combined with acid treatment

【技术实现步骤摘要】
一种电解联合酸处理聚晶金刚石金属脱除的方法


[0001]本专利技术专利涉及超硬材料磨料磨具领域，是一种电解联合酸处理脱除聚晶金刚石中金属的方法。

技术介绍

[0002]聚晶金刚石（PCD）是由金刚石微粉与金属触媒在高温高压下烧结而成的，其具有金刚石的高硬度和高耐磨性，由于其良好的性能，所以被广泛应用于石油钻头、刀具等多个行业。随着科学技术的进步与发展，国内外对超硬材料提出了新的要求，尤其是热稳定性。PCD作为超硬材料重要的一部分，提高其热稳定性能使得产品能够更好地满足使用要求是当下我们要解决的重要难题。
[0003]目前提高PCD热稳定性最有效的方法就是去除金刚石聚晶层中的金属相钴、铝等元素。在PCD的烧结过程中，金属钴作为烧结助剂起催化剂作用，促进金刚石颗粒之间的结合生成D
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D键。金属钴的存在之所以会降低聚晶金刚石的稳定性，有两个主要原因，一是所用烧结助剂金属钴与金刚石的热膨胀系数相差较大，由于聚晶金刚石工作条件多为高温条件，因此在工作过程中金刚石晶粒容易脱落从而降低金刚石复合片的性能，二是当温度高于700℃时金刚石会在钴元素的催化作用下转化为石墨使得PCD失效,导致其热稳定性降低。同时金属钴的存在会破坏PCD中形成的Ｄ－Ｄ键，使得PCD在高温条件下出现大规模的磨损、开裂、分层等热损伤，从而降低工具的使用寿命。铝等金属的存在由于热膨胀系数不同也会造成PCD内部热应力，造成内部裂纹、强度硬度下降等问题，从而降低其使用性能。
[0004]为提高PCD产品的使用性能，需除去其中的金属钴、铝等元素。目前已有很多国内外学者对PCD的金属脱除进行了研究，常用的方法为酸法金属脱除。酸金属脱除技术所用酸种类繁多，包括盐酸、硝酸、氢氟酸以及磷酸、硫酸、高氯酸，大多是采用腐蚀性强酸或将几种强酸进行混合作为金属脱除试剂，利用强酸试剂的强氧化性来达到脱除效果。而使用传统酸法存在两个弊端，一方面强酸在高温下挥发对环境产生危害，另一方面脱除深度和效果都不够理想。因此研究一种安全、环保、高效的金属脱除方法尤为关键。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于：提供一种电解联合酸处理聚晶金刚石金属脱除的方法，在碱性电解液中对聚晶金刚石表面进行预处理，脱除部分表面金属，使后续酸处理过程中酸溶液能顺利进入到金刚石颗粒缝隙中对金属进行脱除。其原理可靠，操作简单，安全环保，大大提高了脱除深度，降低了聚晶金刚石在使用过程中的残余热应力，增强了聚晶金刚石的热稳定性和耐磨性。且和传统酸法金属脱除相比，此专利技术在室温下进行，避免了高温下强酸溶液挥发的情况，具有较高的实用价值和应用前景。
[0006]技术方案为实现本专利技术之目的，采用以下技术方案予以实现：a、聚晶金刚石表面净化处理，其具体过程为：先用丙酮溶液溶解聚晶金刚石表面
有机溶剂，再用乙醇溶液清洗残留的丙酮溶液，最后将洗净的聚晶金刚石烘干备用；b、聚晶金刚石碱性电解液电解处理，其具体过程为：将处理后的聚晶金刚石放入定制的电解池中电解处理，电解液是由Na2CO3、KOH、H2O组成的混合溶液，Na2CO3溶液和KOH溶液比例为1：1到1：3之间，（Na2CO3，KOH）和H2O的比例为1：20到1：50之间，以聚晶金刚石为阳极，金属铜片为阴极，确定电压在0.5v到1.5v之间，确定电解时间在24h到48小时之间；c、聚晶金刚石酸解金属脱除处理，其具体过程为：将电解处理过的聚晶金刚石放入配置好的酸性金属脱除液中金属脱除处理，酸性金属脱除液是由硫酸（98 wt%）、过氧化氢（30 wt%）组成的混合液，体积比为1:5到1：10之间，将配置好的金属脱除液和聚晶金刚石放入未密封的聚四氟乙烯容器中进行反应,金属脱除时间为 24h到48 h之间。
[0007]本专利技术中步骤a中聚晶金刚石表面净化处理优选过程为：将聚晶金刚石样品（含钴量5%到10%之间）放入装有丙酮溶液的烧杯中，在超声清洗机中清洗样品表面10 min到20 min，再将丙酮溶液处理过的聚晶金刚石放入装有酒精溶液的烧杯中，在超声清洗机中清洗10 min到20 min中，清洗过后的聚晶金刚石样品在烘箱中烘干备用，设置温度为60℃到80℃之间，时间为5h到10h之间。
[0008]本专利技术中步骤c中酸性金属脱除液的配置优选过程为：将硫酸（98 wt%）沿着烧杯壁或者玻璃棒缓慢注入装有过氧化氢（30 wt%）的烧杯中，浓硫酸密度大，如果先加浓硫酸，水会在浓硫酸表面形成一层水层，表面水迅速沸腾，十分危险。
[0009]本专利技术的有益效果是：1.采用丙酮溶液可以有效清除聚晶金刚石表面的有机溶剂，确保后续电解液和酸性金属脱除液可以更大程度上进入到金刚石颗粒缝隙间；2.而通过碱性电解液金属脱除预处理可以将聚晶金刚石表面金属脱除干净，且电解金属脱除速度快，效率高，为下一步酸性金属脱除液进入金刚石颗粒间隙进一步金属脱除提供了更好的条件；3.通过电解联合酸反复处理，不但可以对聚晶金刚石表面金属进行脱除，且对聚晶金刚石内部金刚石颗粒间残余的金属也能起到很有效的脱除效果，极大的增强了聚晶金刚石的热稳定性和力学性能。
具体实施方式
[0010]该专利技术以下结合具体实施例进行进一步描述：实施例1：a、聚晶金刚石表面净化处理，其具体过程为：将聚晶金刚石样品（含钴量5%）放入装有丙酮溶液的烧杯中，在超声清洗机中清洗样品表面10 min，再将丙酮溶液处理过的聚晶金刚石放入装有酒精溶液的烧杯中，在超声清洗机中清洗10 min，清洗过后的聚晶金刚石样品在烘箱中烘干备用，设置温度为60℃，时间为5h；b、聚晶金刚石碱性电解液电解处理，其具体过程为：将处理后的聚晶金刚石放入定制的电解池中电解处理，电解液是由Na2CO3、KOH、H2O组成的混合溶液，Na2CO3溶液和KOH溶液比例为1:1，（Na2CO3，KOH）和H2O的比例为1：20，以聚晶金刚石为阳极，金属铜片为阴极，确定电压在0.5v，确定电解时间在24h；c、聚晶金刚石酸解金属脱除处理，其具体过程为：将电解处理过的聚晶金刚石放
入配置好的酸性金属脱除液中金属脱除处理，酸性金属脱除液是由硫酸（98 wt%）、过氧化氢（30 wt%）组成的混合液，体积比为1:5，将配置好的金属脱除液和聚晶金刚石放入未密封的聚四氟乙烯容器中进行反应,金属脱除时间为 24h；实施例2：a、聚晶金刚石表面净化处理，其具体过程为：将聚晶金刚石样品（含铝量7%）放入装有丙酮溶液的烧杯中，在超声清洗机中清洗样品表面15min，再将丙酮溶液处理过的聚晶金刚石放入装有酒精溶液的烧杯中，在超声清洗机中清洗15 min，清洗过后的聚晶金刚石样品在烘箱中烘干备用，设置温度为70℃，时间为7h；b、聚晶金刚石碱性电解液电解处理，其具体过程为：将处理后的聚晶金刚石放入定制的电解池中电解处理，电解液是由Na2CO3、KOH、H2O组成的混合溶液，Na2CO3溶液和KOH溶液比例为1:2，（Na2CO3，KOH）和H2O的比例为1：30，以聚晶金刚石为阳极，金属铜片为阴极，确定电压在1.0 v，确定电解时间在36 h；c本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电解联合酸处理脱除聚晶金刚石中金属的方法，其特征在于由以下步骤实现：a、聚晶金刚石表面净化处理，其具体过程为：先用丙酮溶液溶解聚晶金刚石表面有机溶剂，再用乙醇溶液清洗残留的丙酮溶液，最后将洗净的聚晶金刚石烘干备用；b、聚晶金刚石碱性电解液电解处理，其具体过程为：将处理后的聚晶金刚石放入定制的电解池中电解处理，电解液是由Na2CO3、KOH、H2O组成的混合溶液，Na2CO3溶液和KOH溶液比例为1：1到1：3之间，(Na2CO3，KOH)和H2O的比例为1：20到1：50之间，以聚晶金刚石为阳极，金属铜片为阴极，确定电压在0.5v到1.5v之间，确定电解时间在24h到48小时之间；c、聚晶金刚石酸解金属脱除处理，其具体过程为：将电解处理过的聚晶金刚石放入配置好的酸性金属脱除液中处理，酸性金属脱除液是由硫酸(98wt％)、过氧化氢...

【专利技术属性】
技术研发人员：栗正新，张鹏，黄雷波，李金鑫，陈冰威，
申请(专利权)人：河南工业大学，
类型：发明
国别省市：