一种制备纳米非晶金刚石的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备纳米非晶金刚石的方法，属于金刚石材料的制备技术领域，包括以下步骤：将晶体金刚石切割，得到适用于透射电镜观察的金刚石片，放到通电加热芯片上，对纳米晶体金刚石片，施加脉冲通电、嵌锂、加热。对比传统通过高压的方法，把晶体转变为非晶金刚石，过程繁琐，对加工设备要求高，成本高。本发明专利技术方法利用脉冲、通电、加热，操作简单，成本低，效率高，可以高效制备非晶金刚石。可以高效制备非晶金刚石。可以高效制备非晶金刚石。

【技术实现步骤摘要】
一种制备纳米非晶金刚石的方法


[0001]本专利技术涉及金刚石材料的制备
，特别是涉及一种制备纳米非晶金刚石的方法。

技术介绍

[0002]金刚石是集化学、物理、机械性能于一身的材料。金刚石高硬度和耐磨性使其以磨料、刀具等形式广泛应用。其优良的电化学性能，超宽的带隙，超高的击穿场强，高电子和空穴迁移率，被称为终极半导体；在光学上，可透过从红外到紫外小于带隙能量的光子；在热学上，导热性超过铜，具有多领域的应用潜力。
[0003]根据文献报道，非晶金刚石的带隙减小，导电性增强；以及各向同性性能，弥补金刚石晶体的某些短板，可开发非晶金刚石的新应用。目前制备非晶金刚石方法有限，研究较少，所以迫切需要开发制备非晶金刚石的方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种制备纳米非晶金刚石的方法，把晶体金刚石转变为非晶金刚石，成本低，效率高。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
[0006]本专利技术提供一种制备纳米非晶金刚石的方法，包括以下步骤：将晶体金刚石切割，得到适用于透射电镜观察的金刚石片，放到通电加热芯片上，对纳米晶体金刚石片施加脉冲通电、嵌锂、加热。
[0007]进一步地，通过聚焦离子束
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扫描电子显微镜将晶体金刚石切割为微米尺寸大小的金刚石片，所述金刚石片长6μm，宽4μm，厚100
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200nmnm，优选厚度为150nm。厚度一般选为100
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200nm之间，<100nm样品太薄力学性能太差，很易造成损伤；>200nm样品太厚，不利于嵌锂和高分辨图像的观察。通过透射电镜观察晶体到非晶的转变，在透射电镜里，样品越薄其形貌、高分辨越清晰，150nm可以在透射电镜中很好地观察到金刚石纳米片由晶体到非晶金刚石的转变。加热时，在透射电镜中通入1
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10mbar H2或者CO2。氢是最小的元素，单质金刚石在常温常压下不导电，尺寸小的氢原子更容易进入金刚石的晶格中，增强金刚石的导电性；CO2与金刚石在电子束辐照下也会发生反应，造成很多缺陷，提高金刚石材料的导电性。
[0008]进一步地，所述通电过程为将所述纳米晶体金刚石片与金属锂接触形成通路。锂是尺寸最小的金属，原子半径为1.52埃，金刚石的键长为1.55埃，在金刚石晶粒存在缺陷处，间隙变大，如晶界、畸变。在电压的驱动下锂离子会向金刚石端迁移，锂离子更容易嵌入到金刚石晶界中，进而改善晶体金刚石的性能。
[0009]进一步地，所述加热温度为200
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1600℃。金刚石分为立方和六方结构，结构稳定，对金刚石加热，为C
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C键提供能量，从而锂离子和氢原子更容易进入金刚石晶格中，金刚石熔点为3500℃，加热温度原则上可选用更高温度，小于3500℃即可。但1600℃以上较高的加热温度，金刚石表层会出现非晶碳层和石墨层，所以加热温度应小于1600℃。
[0010]进一步地，脉冲电压为20V，频率为50Hz，每次200s，反复施加，直至纳米晶体金刚石变为纳米非晶金刚石。脉冲电压不易过高或过低，过高会烧坏样品，过低不会发生非晶转变，20V为发生非晶转变的最适宜电压。
[0011]本专利技术公开了以下技术效果：
[0012]传统通过高压的方法，把晶体转变为非晶金刚石，过程繁琐，对加工设备要求高，成本高。本专利技术方法利用脉冲、通电、加热，操作简单，成本低，效率高，可以高效制备非晶金刚石。
附图说明
[0013]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0014]图1为本专利技术制备方法所用实验装置示意图；
[0015]图2为实施例1原始金刚石片高分辨照片；
[0016]图3为实施例1实验装置实物图；
[0017]图4为实施例1金刚石完全转变为非晶高分辨照片；
[0018]图5为实施例2金刚石部分转变为非晶高分辨照片；
[0019]图6为实施例6金刚石转变为非晶高分辨照片；
[0020]图7为对比例4金刚石高温反应后石墨化高分辨照片；
[0021]图8为对比例5金刚石气化后高分辨照片。
具体实施方式
[0022]现详细说明本专利技术的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本专利技术的限制，而应理解为是对本专利技术的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
[0023]应理解本专利技术中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本专利技术。另外，对于本专利技术中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值，以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本专利技术内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
[0024]除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本专利技术所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本专利技术仅描述了优选的方法和材料，但是在本专利技术的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
[0025]在不背离本专利技术的范围或精神的情况下，可对本专利技术说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本专利技术的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本专利技术说明书和实施例仅是示例性的。
[0026]关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即
意指包含但不限于。
[0027]本专利技术制备方法所用实验装置示意图见图1。
[0028]实施例1
[0029]将块体晶体金刚石用聚焦离子束(Fib)切割成长6μm，宽4μm，厚100nm的金刚石片，放到加热芯片上，与金属锂接触形成通路，通电，放到加热芯片电极上，并用样品杆转移到环境透射电子显微镜(ETEM)中，通入1mbar H2，加热温度为500℃，反复施加脉冲电压20V，每次持续时间200s，然后休息20s，反复处理3次后，金刚石转变为非晶状态。
[0030]本实施例原始金刚石样品高分辨见图2，表明原始金刚石为很好的单晶。图3为实验装置实物图，分别为加热芯片电极、金刚石片和金属锂。图4为金刚石完全转变为非晶高分辨照片。
[0031]实施例2
[0032]将块体晶体金刚石用聚焦离子束(Fib)切割成长6μm，宽4μm，厚150nm的金刚石片，放到加热芯片上，与金属锂接触形成通路，通电，放到加热芯片电极上，并用样品杆转移到环境透射电子显微镜(ETEM)中，通入10mbar H2，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备纳米非晶金刚石的方法，其特征在于，包括以下步骤：将晶体金刚石切割，得到适用于透射电镜观察的金刚石片，放到通电加热芯片上，对纳米晶体金刚石片施加脉冲通电、嵌锂、加热。2.根据权利要求1所述制备纳米非晶金刚石的方法，其特征在于，将晶体金刚石切割成长6μm，宽4μm，厚100
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200nmnm的微米晶体金刚石片。3.根据权利要求1所述制备纳米非晶金刚石的方法，其特征在于，所述通电过程为将所述金刚石片与金属锂接触形成通路。4.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：张利强，郭云娜，贾鹏，梁雅莉，黄建宇，
申请(专利权)人：燕山大学，
类型：发明
国别省市：