一种高硬度六元高熵合金薄膜及其制备方法，属于高熵合金领域。薄膜成分由Al、Cr、Fe、Ti、Mo、Si六种元素组成，原子比为Al 23％～25％、Cr 23％～25％、Fe 10％～12％、Ti 23％～25％、Mo 13％～15％、Si 1％～2％。薄膜组织结构为非晶态，硬度为11.21GPa～12.99GPa，弹性模量为162.1GPa～177.03GPa。制备方法分为靶材粉体制备、合金靶材制备、基体的准备、磁控溅射沉积薄膜四个步骤。本发明专利技术制备的薄膜元素分布均匀，表面粗糙度小，结构处于无序状态，具有优异的耐腐蚀性能；同时，由于元素原子尺寸差异较大，且非晶薄膜没有位错、晶界缺陷，大大提高了薄膜的硬度。本发明专利技术的制备方法可行性强，可重复性高，成本低，可在复杂构件、薄壁件表面制备高硬度、耐腐蚀的高熵合金薄膜，易于应用和推广。应用和推广。应用和推广。
【技术实现步骤摘要】
一种高硬度六元高熵合金薄膜及其制备方法
[0001]本专利技术涉及高熵合金材料
，特别涉及一种AlCrFeTiMoSi六元高熵合金薄膜及其制备方法。
技术介绍
[0002]Yeh等在2006年首次提出高熵合金的四个核心效应：热力学上的高熵效应、结晶学上的晶格畸变效应、动力学上的迟滞扩散效应和性能上的鸡尾酒效应，这些效应使得大部分高熵合金在性能上要优于传统合金。高熵合金块体主要通过电弧熔炼方法制备。但制备时样品尺寸有限、工艺成本较高。此外，也有学者采用机械合金法或粉末冶金技术制备高熵合金，但这两种方法工序较为复杂。高熵合金涂层/ 薄膜以高熵合金理论为基础，在降低成本的基础上可获得与高熵合金块体相似的性能。
[0003]磁控溅射工作温度可控，可在薄壁零件镀nm、μm级薄膜，有利于抑制金属间化合物形成，形成单一固溶体或非晶相，有望应用于复杂薄壁零件表面，提高其硬度、耐磨性和腐蚀性能。
技术实现思路
[0004]本专利技术旨在提供一种非等原子比AlCrFeTiMoSi高熵合金薄膜材料及制备方法。主要包括靶材的制备、基体的准备以及磁控溅射沉积薄膜。
[0005]本专利技术提供的技术方案如下：
[0006]一种高硬度六元高熵合金薄膜，其特征在于，所述薄膜成分由Al、Cr、Fe、 Ti、Mo、Si六种元素组成，原子比为Al 23％～25％、Cr 23％～25％、Fe 10％～12％、 Ti 23％～25％、Mo 13％～15％、Si 1％～2％。
[0007]进一步地，所述的高熵合金薄膜，薄膜组织结构为非晶态，硬度为11.21GPa～ 12.99GPa，弹性模量为162.1GPa～177.03GPa。
[0008]如上所述的高熵合金薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1、靶材粉体制备1a将纯度≥99.9％，粒度～200目的纯金属粉末按照原子比Al 23％～25％、Cr 23％～ 25％、Fe 10％～12％、Ti 23％～25％、Mo 13％～15％、Si1％～2％称量；1b通过行星式球磨机球磨混粉；球磨球料比10∶1；保护气为氩气；转速75r/min；球磨时间18h，每隔3h检查粉体是否粘连；步骤2、合金靶材制备2a通过真空热压烧结炉进行三段式保温热压烧结；炉冷后机械加工至合适靶材尺寸；步骤3、基体的准备3a将单面抛光<100>Si和T91钢切成相同尺寸的片状试样；3b切割后用丙酮六面擦净试样，再用去离子水冲洗；然后在无水乙醇中进行超声振动，振动时间15
‑
25min；用吹风机从侧面将基片吹干备用；
步骤4、磁控溅射沉积薄膜；4a将靶材固定在靶材座，Si和T91基片放入样品座中，用高温胶固定； 4b打开机械泵、分子泵将本底真空度调为4.3
×
10
‑4帕，冲入99.99％氩气作为工作气体；4c在1.8Pa工作气压、氩气流量60sccm，溅射功率50W下对靶材和基片进行13
‑
17 min离子清洗，除去表面氧化物；4d将基体加热至300℃，氩气流速30sccm，气压0.5Pa，溅射功率200W，持续溅射4
‑
5小时，随后高真空炉冷得到AlCrFeTiMoSi高熵合金薄膜。
[0008]进一步地，步骤1b中球磨球料比10∶1；保护气为氩气；转速75r/min；球磨时间16
‑
20h，每隔3h检查粉体是否粘连。
[0009]进一步地，步骤2a中烧结环境为真空环境；三段式升温温度分别为470℃、 960℃、1380℃；保温时间分别为90min、30min、2h，制备靶材尺寸为1380℃；保温时间分别为90min、30min、2h，制备靶材尺寸为
[0010]进一步地，步骤3a中Si片为单面抛光，其晶向为<100>；T91钢片为热轧钢板，状态为正火+回火，单面抛光。
[0011]进一步地，步骤4b中本底真空度4.3
×
10
‑4帕，冲入99.99％氩气作为工作气体。
[0012]进一步地，步骤4c中的工作气压为1.8Pa、氩气流量60sccm，溅射功率50W，对靶材和基片的预溅射时间为13
‑
17min。
[0013]步骤4d中基体温度300℃，氩气流速30sccm，气压0.5Pa，溅射功率200W，溅射时间4
‑
5h，高真空炉冷，随后高真空炉冷得到AlCrFeTiMoSi高熵合金薄膜。
[0014]上述的一种高熵合金薄膜厚度约2μm，组织结构呈非晶态，本专利技术具有以下有益效果：
[0015]1、薄膜元素分布均匀，表面粗糙度小(1.15nm)；由于其结构处于无序状态，且具有Al、Cr、Ti等耐蚀元素，具有优异的耐腐蚀性能；同时，由于元素原子尺寸差异较大，且非晶薄膜没有位错、晶界缺陷，大大提高了薄膜的硬度(11.21GPa～ 12.99GPa)和弹性模量(162.1GPa～177.03GPa)。
[0016]2、本专利技术的制备方法可靠，可行性强，可重复性高，成本低，可在复杂构件、薄壁件表面制备高硬度、耐腐蚀的高熵合金薄膜，易于实现工业应用和推广。
附图说明
[0017]图1为所述A1CrFeTiMoSi高熵合金薄膜XRD，表明薄膜为非晶结构。
[0018]图2为实施例1所述高熵合金薄膜形貌。
[0019]图3为所述实施例1所述高熵合金薄膜粗糙度。
[0020]图4为所述实施例1所述高熵合金薄膜纳米压痕。
[0021]图5为所述实施例2所述高熵合金薄膜形貌。
[0022]图6为所述实施例2所述高熵合金薄膜纳米压痕。图7为所述实施例2所述合金薄膜位移
‑
弹性模量曲线。
具体实施方式
[0023]下面结合附图和实施例进一步说明本专利技术，旨在便于本专利技术的理解，不起任何限定作用。
[0024]实施例1
[0025]本实施例制备的AlCrFeTiMoSi高熵合金薄膜，具体制备方法如下：
[0026]1、靶材粉体制备
[0027](1)将纯度≥99.9％，粒度～200目的纯金属粉末按照原子比Al 23％～25％、 Cr 23％～25％、Fe 10％～12％、Ti 23％～25％、Mo 13％～15％、Si 1％～2％进行称量；
[0028](2)通过行星式球磨机球磨混粉；球磨球料比10∶1；保护气为氩气；转速75 r/min；球磨时间18h，每隔3h检查粉体是否粘连；
[0029]2、合金靶材制备
[0030]将制备好的粉体放入模具中，一起放入真空热压烧结炉中，在真空环境下升温至470℃保温90min，升温至960℃，保温30min，升温至1380℃，保温2h，炉冷；并机械加工靶材尺寸为
[0031]3、基体的准备
[0032]将单面抛光<100>Si切成相本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种高硬度六元高熵合金薄膜，其特征在于，所述薄膜成分由Al、Cr、Fe、Ti、Mo、Si六种元素组成，原子比为Al 23％～25％、Cr 23％～25％、Fe 10％～12％、Ti 23％～25％、Mo 13％～15％、Si 1％～2％。2.根据权利要求1所述的高熵合金薄膜，其特征在于，薄膜组织结构为非晶态，硬度为11.21GPa～12.99GPa，弹性模量为162.1GPa～177.03GPa。3.权利要求1或权利要求2所述的高熵合金薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1、靶材粉体制备1a将纯度≥99.9％，粒度～200目的纯金属粉末按照原子比Al 23％～25％、Cr 23％～25％、Fe 10％～12％、Ti 23％～25％、Mo 13％～15％、Si 1％～2％称量；1b通过行星式球磨机球磨混粉；球磨球料比10:1；保护气为氩气；转速75r/min；球磨时间18h，每隔3h检查粉体是否粘连；步骤2、合金靶材制备2a通过真空热压烧结炉进行三段式保温热压烧结；炉冷后机械加工至合适靶材尺寸；步骤3、基体的准备3a将单面抛光<100>Si和T91钢切成相同尺寸的片状试样；3b切割后用丙酮六面擦净试样，再用去离子水冲洗；然后在无水乙醇中进行超声振动，振动时间15
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25min；用吹风机从侧面将基片吹干备用；步骤4、磁控溅射沉积薄膜；4a将靶材固定在靶材座，Si和T91基片放入样品座中，用高温胶固定；4b打开机械泵、分子泵将本底真空度调为4.3
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‑4帕，冲入99.99％氩气作为工作气体；4c在1.8Pa工作气压、氩气流量60sc...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨滨，张黎，叶奇鲁，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：
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